CN109207261A - 一种蜜柚精油的提取及浓缩方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，包括：A、冷压法提取精油：采摘新鲜琯溪蜜柚，将柚皮去除白果皮切碎，压榨过滤离心后，得上层挥发油；B、水蒸气蒸馏法提取精油：收集压榨后的果皮渣置于圆底烧瓶中，连接挥发油提取器与回流冷凝装置，置于电炉中加热至提取器中油量不再增加，收集上层挥发油；C、分子蒸馏浓缩精油：将收集的蜜柚精油加入分子蒸馏设备中，调节进料速度和刮膜转速进行分子蒸馏。过程结束后，分别收集轻组分和重组分，4℃保存。此蜜柚精油提取方法成本低，提取率高，分子蒸馏能够将蜜柚精油中的萜烯类物质部分分离出来，所得浓缩精油品质显著提高，质地粘稠，气味清香浓郁、醇厚，相对密度与折光率高于原油。

Description

一种蜜柚精油的提取及浓缩方法

技术领域

本发明涉及农产品的深加工技术领域，具体是一种蜜柚精油的提取及浓缩方法。

背景技术

琯溪蜜柚是柚类中最优良的品种之一，福建省平和县已有400多年的栽培历史，种植面积达3万顷，年产量约45万t，种植面积和产量均占全国柚类的1/4。柚皮是深加工后的副产物，其加工利用受到越来越多的关注，精油的提取便是重要途径之一。柚皮精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石及抗菌消炎和去除自由基等作用，可作医药、食品、饮料、化妆品的添加剂，具有重要的生理、药理价值。

柑橘类水果皮中含有丰富的香精油，柚皮精油中含有菇类化合物、醇类、醛类、酮类、酸类及非挥发性组分等约40余种，尤以柠檬烯含量最为丰富，其次为月桂烯。传统的精油提取方法有溶剂法、蒸馏法、压榨法等。这些方法虽价格低廉，但是提取率均比较低，且精油品质不高，香气不醇厚。

分子蒸馏是一种在高真空度下进行的液液分离技术，其主要依靠不同化合物分子之间分子平均自由程的差异来进行化合物的高效分离。分子蒸馏能够实现远离沸点下的操作，又具备蒸馏温度低、蒸馏压力低、受热时间短、分离程度高等优点，因而能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏性物质的品质。国外在二十世纪三十年代就开始了分子蒸馏相关研究，并于60年代开始将分子蒸馏技术应用于工业生产。国内则相对起步较晚，最早在80年代中期开始研究，目前，分子蒸馏技术已经广泛用于石油化工以及食品香精香料等相关领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，该方法可以有效提高精油的提取率，且通过分子蒸馏对精油进行浓缩，将蜜柚精油中的萜烯类物质部分分离出来，大部分含氧化合物则保留在浓缩精油中，所得浓缩精油品质显著提高，质地粘稠，气味浓郁、醇厚，相对密度与折光率均高于原油纯化后所得精油。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，包括以下步骤：

A、冷压法提取精油：采摘新鲜琯溪蜜柚，将柚皮去除白果皮切碎（1.5 cm*0.5 cm），放入原汁机中压榨两次得果皮浆。收集果皮浆，用50～80目滤网过滤后加入氯化钠至过饱和。5000～8000×g，4 下离心0.5～1 h，吸取上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

B、水蒸气蒸馏法提取精油：收集压榨后的果皮渣置于1L圆底烧瓶中，加入蒸馏水500mL，加入玻璃珠数粒，震荡均匀，连接挥发油提取器与回流冷凝装置，置于电炉中加0.5～2h至提取器中油量不再增加，停止加热，待冷却后，收集上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

C、分子蒸馏浓缩精油：将收集的蜜柚精油加入分子蒸馏设备中，分子蒸馏温度20～50℃，压力300～500 Pa，进料速度0.5～1.5 mL/min，刮膜转速100～150 r/min。过程结束后，分别收集轻组分和重组分，4 ℃保存。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤A中，用50目滤网过滤。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤A中，7000 ×g，4 ℃下离心0.5 h。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤B中，加热时间2 h。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤C中，分子蒸馏温度20 ℃，压力500 Pa。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤C中，进料速度0.5 mL/min，刮膜转速120r/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

柚皮是深加工后的副产物，其加工利用受到越来越多的关注，精油的提取便是重要途径之一。柚皮精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石及抗菌消炎和去除自由基等作用，可作医药、食品、饮料、化妆品的添加剂，具有重要的生理、药理价值。

传统精油提取方法虽价格低廉，但是提取方法单一，提取率均比较低，本发明采用冷压与水蒸气蒸馏结合的方式，充分利用柚皮渣，提高提取率。采用分子蒸馏对精油进行纯化，将蜜柚精油中的萜烯类物质部分分离出来，大部分含氧化合物则保留在浓缩精油中，所得浓缩精油品质显著提高，质地粘稠，气味浓郁、醇厚，相对密度与折光率高于原油。

本发明中，制得的柚皮果浆用50目滤网过滤，以提高精油得率。采用冷冻离心机7000 ×g，4 ℃下离心1 h。转速过低、时间过短均不能彻底分离油层和水层。精油是热敏性的物质，4 ℃下离心有利于保持精油原有品质和天然的香气。水蒸气蒸馏时，时间过短精油提取不完全，时间过长浪费精力与资源，2 h能保证精油全部被提取。

本发明中，分子蒸馏温度越高，分子运动平均自由程越大，轻组分和重组分的分离效果越好，精油的得率也越高，但高温会使分离物料的品质受到一定影响，20 ℃时分子热运动程度较高，既能能够较好地将轻重组分分离出来又使精油的品质得到保证。在限定的压力范围内，当真空度为500 Pa时，轻重组分分离效果最好。物料流量会影响物料在蒸发壁面上的停留时间以及受热的程度，刮膜的目的就是将物料在蒸发表面形成一层薄薄的膜刮下，若转速太慢，则形成的膜厚度大，传质和传热都不均匀，分子蒸馏效率和得率都会降低；若刮膜转速太快，尽管可以提高效率但是对设备要求较高，耗能较大。0.5 mL/min，刮膜转速120 r/min时，分子蒸馏的效率和产品的得率最高。

采用上述技术方案，蜜柚精油的提取采用冷压与水蒸气蒸馏结合的方式，充分利用柚皮渣，提高提取率。采用分子蒸馏对精油进行纯化，将蜜柚精油中的萜烯类物质部分分离出来，大部分含氧化合物则保留在浓缩精油中，所得浓缩精油品质显著提高，质地粘稠，气味浓郁、醇厚，相对密度与折光率高于原油。制得的蜜柚精油品质相较传统方法显著提高，气味清香浓郁，因此具有较强的开发利用前景。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例中，一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，包括以下步骤：

A、冷压法提取精油：采摘新鲜琯溪蜜柚，将柚皮去除白果皮切碎（1.5 cm*0.5 cm），放入原汁机中压榨两次得果皮浆。收集果皮浆，用50目滤网过滤后加入氯化钠至过饱和。5000g，4 ℃下离心0.5 h，吸取上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

B、水蒸气蒸馏法提取精油：收集压榨后的果皮渣置于1 L圆底烧瓶中，加入蒸馏水500mL，加入玻璃珠数粒，震荡均匀，连接挥发油提取器与回流冷凝装置，置于电炉中加热0.5 h至提取器中油量不再增加，停止加热，待冷却后，收集上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

C、分子蒸馏浓缩精油：将收集的蜜柚精油加入分子蒸馏设备中，分子蒸馏温度20 ℃，压力300 Pa，进料速度0.5 mL/min，刮膜转速100 r/min。过程结束后，分别收集轻组分和重组分，4 ℃保存。

实施例2

本发明实施例中，一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，包括以下步骤：

A、冷压法提取精油：采摘新鲜琯溪蜜柚，将柚皮去除白果皮切碎（1.5 cm*0.5 cm），放入原汁机中压榨两次得果皮浆。收集果皮浆，用80目滤网过滤后加入氯化钠至过饱和。8000g，4 ℃下离心1 h，吸取上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

B、水蒸气蒸馏法提取精油：收集压榨后的果皮渣置于1 L圆底烧瓶中，加入蒸馏水500mL，加入玻璃珠数粒，震荡均匀，连接挥发油提取器与回流冷凝装置，置于电炉中加热2 h至提取器中油量不再增加，停止加热，待冷却后，收集上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

C、分子蒸馏浓缩精油：将收集的蜜柚精油加入分子蒸馏设备中，分子蒸馏温度50 ℃，压力200 Pa，进料速度1.5 mL/min，刮膜转速150 r/min。过程结束后，分别收集轻组分和重组分，4 ℃保存。

实施例3

本发明实施例中，一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，包括以下步骤：

A、冷压法提取精油：采摘新鲜琯溪蜜柚，将柚皮去除白果皮切碎（1.5 cm*0.5 cm），放入原汁机中压榨两次得果皮浆。收集果皮浆，用70目滤网过滤后加入氯化钠至过饱和。7000g，4 ℃下离心1 h，吸取上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

B、水蒸气蒸馏法提取精油：收集压榨后的果皮渣置于1 L圆底烧瓶中，加入蒸馏水500mL，加入玻璃珠数粒，震荡均匀，连接挥发油提取器与回流冷凝装置，置于电炉中加热1 h至提取器中油量不再增加，停止加热，待冷却后，收集上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

C、分子蒸馏浓缩精油：将收集的蜜柚精油加入分子蒸馏设备中，分子蒸馏温度30 ℃，压力400 Pa，进料速度1.5 mL/min，刮膜转速120 r/min。过程结束后，分别收集轻组分和重组分，4 ℃保存。

采用上述技术方案，蜜柚精油的提取采用冷压与水蒸气蒸馏结合的方式，充分利用柚皮渣，提高提取率。采用分子蒸馏对精油进行纯化，将蜜柚精油中的萜烯类物质部分分离出来，大部分含氧化合物则保留在浓缩精油中，所得浓缩精油品质显著提高，质地粘稠，气味浓郁、醇厚，相对密度与折光率高于原油。制得的蜜柚精油品质相较传统方法显著提高，气味清香浓郁，因此具有较强的开发利用前景。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、冷压法提取精油：采摘新鲜琯溪蜜柚，将柚皮去除白果皮切碎（1.5 cm*0.5 cm），放入原汁机中压榨两次得果皮浆。收集果皮浆，用50～80目滤网过滤后加入氯化钠至过饱和。5000～8000×g，4 ℃下离心0.5～1 h，吸取上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

B、水蒸气蒸馏法提取精油：收集压榨后的果皮渣置于1 L圆底烧瓶中，加入蒸馏水500mL，加入玻璃珠数粒，震荡均匀，连接挥发油提取器与回流冷凝装置，置于电炉中加0.5～2h至提取器中油量不再增加，停止加热，待冷却后，收集上层挥发油，无水硫酸钠干燥4 ℃过夜，-20 ℃储存备用；

C、分子蒸馏浓缩精油：将收集的蜜柚精油加入分子蒸馏设备中，分子蒸馏温度20～50℃，压力300～500 Pa，进料速度0.5～1.5 mL/min，刮膜转速100～150 r/min。过程结束后，分别收集轻组分和重组分，4 ℃保存。

2.根据权利要求1所述的一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，其特征在于，所述的步骤A中，用50目滤网过滤。

3.根据权利要求1所述的一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，其特征在于，所述的步骤A中，7000 g，4 ℃下离心0.5 h。

4.根据权利要求1所述的一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，其特征在于，所述的步骤B中，加热时间2 h 。

5.根据权利要求1所述的一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，其特征在于，所述的步骤C中，分子蒸馏温度20 ℃，压力500 Pa。

6.根据权利要求1所述的一种蜜柚精油的提取及浓缩方法，其特征在于，所述的步骤C中，进料速度0.5 mL/min，刮膜转速120 r/min。