CN107629879A - 沙糖桔残次果提取桔皮精油的方法 - Google Patents

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沙糖桔残次果提取桔皮精油的方法，以沙糖桔残次果为原料，包括以下步骤：1)果子先用热的食盐水浸泡，然后微波灭菌；2）分离果皮和果肉，果皮打碎；3)碎块进行螺旋压榨，并在螺旋压榨机投料口上方向投料口喷淋水雾；4)收集果皮汁，立即低温静置3～5天；5)过滤，滤渣用适量萃取溶剂洗涤，洗涤液和滤液直接转入盛有萃取溶剂的容器中进行萃取；6)分离得到油相，减压蒸发，去除萃取溶剂；萃取溶剂为低沸程的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂。该方法综合了冷榨法和溶剂萃取法的优点，又大大改善了预处理的工艺，工艺简单、出油率高，产品品质好。

Description

沙糖桔残次果提取桔皮精油的方法
技术领域
本发明涉及天然精油，具体是沙糖桔残次果提取桔皮精油的方法。
背景技术
提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。其中，冷磨法和冷榨法除出油方式不同外，后续的工序基本相同；溶剂萃取法根据所选择的溶剂不同，萃取油的品质差别较大，常用的萃取溶剂有己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等，由于溶剂萃取很容易将柑橘皮中的色素、类黄酮物质等一起萃取出来，导致精油的后续分离纯化比较困难；超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取，尽管得到的精油品质较好，但设备投资太大，操作条件要求较高。
CN 102391911 A 公开了一种桔皮精油的超临界萃取提取方法。即取烘干后的桔皮，粉碎成颗粒大小0.3～0.9mm 后，用纱布包好后放入萃取釜中，打开超临界CO2电源，打开CO2泵和冷却风扇开关，打开温度开关，设定萃取温度为35～55℃、萃取压力值为10～17MPa和CO2流量为5～15mL/min，到达设定值开始动态萃取，萃取30～90min后关加热器，设置压力到0并关闭，关CO2气阀，打开倍压阀，取出萃取釜中残留的桔皮残渣；用接收容器接收桔皮精油。
冷榨法是将新鲜柑橘皮放入压榨机中，通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，并用水喷淋下来，经分离、精制得到冷榨精油。其主要工艺过程如下：(1)柑橘皮的破碎：将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成4～5mm的碎块待用；(2)压榨：物料投入螺旋压榨机后，在螺旋推进杆的推进挤压下，其外果皮上的油囊细胞被压榨和挤磨破裂，精油从中渗出，在适量水喷淋下从压榨机中流出；(3)过滤：从压榨机出来的果皮汁立即进行过滤，滤去果皮汁带出的残渣，过滤后的果皮汁放沉降槽进行油水分离；(4)油水分离：在沉降槽中精油与水逐渐分开形成油层和水层，澄清后的精油从沉降槽的上部溢流而出，水则从沉降槽下部引出；(5)精制：将粗精油在5～8℃下低温静置5～6天，绝大部分残留水将沉降出来，精油中的果皮蜡质也将在低温下结晶析出，精油再流经装有无水氯化钙的柱子进一步除水得到柑橘精油产品。也可以采用溶剂萃取进行分离和精制，萃取溶剂采用己烷，己烷与粗精油的比例为4:2.5。萃取后上层将油相取出，减压蒸发回收己烷溶剂，得到粗精油；粗精油再真空蒸发，除去残留的少量己烷，得到产品精油。减压蒸发的压力控制在0.03～0.05MPa (表压)，温度以不超过5℃为宜；真空蒸发时压力控制在0.O01MPa (表压)左右，温度以不超过15℃为宜。
冷榨法虽然投资小、方便易行，但是工艺步骤繁多、精油损耗大、出油率不高。
发明内容
为了克服已有技术的缺陷，本发明提供一种工艺简单、出油率高的沙糖桔残次果提取桔皮精油的方法。
本发明的技术方案如下。
沙糖桔残次果提取桔皮精油的方法，以沙糖桔残次果为原料，包括以下步骤：
1) 果子先用热的食盐水浸泡，然后微波灭菌30s～3min；
2）分离果皮和果肉，取果皮，打碎成4～5mm的碎块；
3) 碎块投入螺旋压榨机进行压榨，并在螺旋压榨机投料口上方向投料口喷淋水雾；
4) 在螺旋压榨机出料口收集果皮汁，立即转入1～5℃下，密闭，低温静置3～5天；
5) 过滤，滤渣用适量萃取溶剂洗涤，洗涤液和滤液直接转入盛有萃取溶剂的容器中进行萃取；
6) 分离得到油相，在表压0.03～0.05MPa、温度不超过5℃条件减压蒸发，去除萃取溶剂；
萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以30～70/70～30的混合溶剂。
沙糖桔残次果并不是烂果，而是因为个小或者长相难看以及味酸而卖不起价的果子，种植户都不采收，任其挂在树上或掉落。这样的果子占沙糖桔果总量的20%还多，不综合利用是非常可惜的。因此本发明以沙糖桔残次果为原料，首先分离果皮和果肉，果肉用去制备果酒或果醋，而果皮用来提取桔皮精油。
本发明中，热的食盐水浸泡可以清洗去果子表面的污物和蜡质，微波可以在低温、常压下高效而快速杀灭果子表面的微生物，避免某些微生物对后续工艺产生不利影响，并影响产品质量；在螺旋压榨机投料口上方向投料口喷淋水雾，可将挥发的精油用水收集并回流入螺旋压榨机内与果皮汁混合；果皮汁不同于现有技术要沉降分开形成油层和水层，而是直接进行低温静置，减少了一道工序，也就减少了精油的挥发机会，而且低温冷冻可以使更多的杂质沉淀或絮凝，使果皮汁更加澄清；过滤后洗涤液和滤液直接转入盛有萃取溶剂的容器中进行萃取，而不是向洗涤液和滤液中加入萃取溶剂，萃取溶剂覆盖洗涤液和滤液，也减少了精油的挥发；萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，两种溶剂沸点差值大（乙酸乙酯的沸点为77℃），便于在减压蒸发先挥发掉沸点较低的石油醚，这样只需要一次减压蒸发，可以大大减少抽真空带走挥发的精油，大大提高产品得率；一次减压蒸发后，即使有少量的萃取溶剂残留在精油中，也是乙酸乙酯，而乙酸乙酯低毒性，有甜味，能吸水分，使自身缓慢水解而呈酸性反应。另外乙酸乙酯具有清灵、微带果香的酒香，有陈酒香气，作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料，用于香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精，是GB 2760—96规定为允许使用的食用香料。总之，本发明的方法综合了冷榨法和溶剂萃取法的优点，又大大改善了预处理的工艺，工艺简单、出油率高，产品品质好。
本发明的进一步的改进和选择如下：
进一步，所述热的食盐水的温度为30～80℃，含食盐量为5%～20%，热的食盐水浸泡时间为1～4小时。
本发明中所述微波频率选取范围为：300MHz～300000MHz。
进一步，步骤5）萃取进行三次。多次萃取，可以提高收率。
更进一步，步骤5）萃取溶剂总用量为滤液的0.5～2倍体积。
作为优选，萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以40～50/60～50的混合溶剂。
更加优选方案是：萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以50/50的混合溶剂。
为了减少过滤过程中的精油损失，在步骤5）的过滤采用常压过滤。
具体实施方式
实施例1
a）沙糖桔残次果果子处理：除去叶子、泥沙等，剪除果柄，初步水洗，沥干水称重。
b）用热的食盐水浸泡2小时，保持水温为40℃。食盐水含食盐量为10%。之后取出沥干。
c）然后将果子微波灭菌1min；微波频率为：3000MHz。
d）分离果皮和果肉，取果皮，打碎成4～5mm的碎块。
e）碎块投入螺旋压榨机进行压榨，并在螺旋压榨机投料口上方向投料口喷淋水雾。
f）在螺旋压榨机出料口收集果皮汁，立即转入1～5℃下，密闭，低温静置3～5天。
g）常压过滤，滤渣用适量萃取溶剂洗涤，洗涤液和滤液直接转入盛有萃取溶剂的容器中进行萃取；
萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以50/50的混合溶剂。
萃取溶剂总用量为滤液的1倍体积。萃取进行三次，每次萃取溶剂的用量为总用量的三分之一。
h）由萃取法分离得到的油相，在表压0.03～0.05MPa、温度不超过5℃条件减压蒸发，去除萃取溶剂，即得到桔皮精油。
实施例2
a）沙糖桔残次果果子处理：除去叶子、泥沙等，剪除果柄，初步水洗，沥干水称重。
b）用热的食盐水浸泡2小时，保持水温为40℃。食盐水含食盐量为10%。之后取出沥干。
c）然后将果子微波灭菌1min；微波频率为：3000MHz。
d）分离果皮和果肉，取果皮，打碎成4～5mm的碎块。
e）碎块投入螺旋压榨机进行压榨，并在螺旋压榨机投料口上方向投料口喷淋水雾。
f）在螺旋压榨机出料口收集果皮汁，立即转入1～5℃下，密闭，低温静置3～5天。
g）常压过滤，滤渣用适量萃取溶剂洗涤，洗涤液和滤液直接转入盛有萃取溶剂的容器中进行萃取；
萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以30/70的混合溶剂。
萃取溶剂总用量为滤液的2倍体积。萃取进行三次，每次萃取溶剂的用量为总用量的三分之一。
h）由萃取法分离得到的油相，在表压0.03～0.05MPa、温度不超过5℃条件减压蒸发，去除萃取溶剂，即得到桔皮精油。
实施例3
a）沙糖桔残次果果子处理：除去叶子、泥沙等，剪除果柄，初步水洗，沥干水称重。
b）用热的食盐水浸泡2小时，保持水温为40℃。食盐水含食盐量为10%。之后取出沥干。
c）然后将果子微波灭菌1min；微波频率为：3000MHz。
d）分离果皮和果肉，取果皮，打碎成4～5mm的碎块。
e）碎块投入螺旋压榨机进行压榨，并在螺旋压榨机投料口上方向投料口喷淋水雾。
f）在螺旋压榨机出料口收集果皮汁，立即转入1～5℃下，密闭，低温静置3～5天。
g）常压过滤，滤渣用适量萃取溶剂洗涤，洗涤液和滤液直接转入盛有萃取溶剂的容器中进行萃取；
萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以70/30的混合溶剂。
萃取溶剂总用量为滤液的0.5倍体积。萃取进行三次，每次萃取溶剂的用量为总用量的三分之一。
h）由萃取法分离得到的油相，在表压0.03～0.05MPa、温度不超过5℃条件减压蒸发，去除萃取溶剂，即得到桔皮精油。

Claims (8)

1.沙糖桔残次果提取桔皮精油的方法，其特征在于：以沙糖桔残次果为原料，包括以下步骤：
1) 果子先用热的食盐水浸泡，然后微波灭菌30s～3min；
2）分离果皮和果肉，取果皮，打碎成4～5mm的碎块；
3) 碎块投入螺旋压榨机进行压榨，并在螺旋压榨机投料口上方向投料口喷淋水雾；
4) 在螺旋压榨机出料口收集果皮汁，立即转入1～5℃下，密闭，低温静置3～5天；
5) 过滤，滤渣用适量萃取溶剂洗涤，洗涤液和滤液直接转入盛有萃取溶剂的容器中进行萃取；
6) 分离得到油相，在表压0.03～0.05MPa、温度不超过5℃条件减压蒸发，去除萃取溶剂；
萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以30～70/70～30的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热的食盐水的温度为30～80℃，含食盐量为5%～20%，所述热的食盐水浸泡时间为1～4小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微波频率选取范围为：300MHz～300000MHz。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）萃取进行三次。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：步骤5）萃取溶剂总用量为滤液的0.5～2倍体积。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以40～50/60～50的混合溶剂。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：萃取溶剂为30～60℃沸程的石油醚与乙酸乙酯以50/50的混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）的过滤采用常压过滤。
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