CN110644014A - 一种四乙基氢氧化铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法。通过电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；由原料四乙基铵盐制成四乙基氢氧化铵，该方法制备过程简单，反应温和、更安全，能耗少，氯离子杂质大幅下降，质量高，副产物处理简单，安全环保。

Description

一种四乙基氢氧化铵的制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法。
背景技术
四乙基氢氧化铵(TEAH)是一种市场上常见的化学产品，用途广泛，主要用作模板剂、相转移催化剂以及石油工业脱杂质剂等。TEAH是推动有机合成、医药、石油等行业发展不可或缺的基础性中间体。
四乙基氢氧化铵是一种有机季铵碱，也是一种多用途的化学品，是硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品合成中的催化剂；广泛用于电子工业中，作为集成电路板的清洗、刻蚀、抛光试剂，也用于半导体微加工技术中的Si-SiO2界面各向异性腐蚀。此外也可用作相转移催化剂、分子筛合成的模板剂、清洗剂以及石油工业脱杂剂等。
通常不能得到纯的TEAOH，但TEAOH可以溶解在水中或者醇中。相对其他的无机碱，如KOH和NaOH，TEAOH更易溶解在有机溶剂中。
工业上常用的传统制备方法主要有：氧化银法、氢氧化钾法、电解法，新型的制备方法主要包括：离子交换法、有机酸四丁基铵盐电流分解法、离子膜法；另外还包括氢氧化钡、氢氧化钙、氧化银法等其他方法，其中，电解法能耗较高，并且其过程有副产物Cl2产生，离子交换树脂法转化率不高，同时伴随着大量废液排放，容易对环境造成危害；氧化银法生产成本较为昂贵，无法进行大规模工业化生产；膜电解法可制备出高纯度的季铵碱，但其生产过程能耗较高，难以实现节能降耗。
中国专利申请CN 108299209 A公开了一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，将四乙基铵盐水溶液通入双极膜电渗析装置的料液室中，酸液室与碱液室中各通入纯水，极液室与缓冲液室分别通入硫酸溶液；在阳极板与阴极板上施加直流电场，料液室中的阳离子(CH3CH2)4N+透过阳离子交换膜进入碱室中，料液室中的阴离子X-通过阴离子交换膜进入缓冲室中；碱液室中，阳离子(CH3CH2)4N+与双极膜水解离产生的氢氧根离子结合生成四乙基氢氧化铵，经收集，再经膜蒸馏获得质量浓度为15-20％的四乙基氢氧化铵水溶液。本方法将双极膜电渗析和膜蒸馏技术进行集成，所制得的四乙基氢氧化铵水溶液浓度高，但是，工艺过程较为复杂，使用的材料较多，从生产成本的角度并不具有明显优势，因此，有必要对其进行改进以提高生产成本及效率。
发明内容
为克服以上技术问题，本发明提供了一种四乙基氢氧化铵的制备方法，该方法制备过程简单，反应温和、更安全，能耗少，氯离子杂质大幅下降，质量高，副产物处理简单，安全环保。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；
(2)分别加入五个隔室相应的溶液，打开循环，排除空气，调节流量，电解，并开通旁路的加料泵，加料，让各室溶液浓度稳定，温度保持在25-30℃；
(3)收集产物室中的产物，浓缩后即得四乙基氢氧化铵。
优选地，步骤(1)中，所述的阴极、阳极为铱钽涂层钛电极；
优选地，所述阴离子交换膜为AHT膜或ASV膜；
优选地，所述阴离子交换膜AM1为ASV膜；
优选地，所述阴离子交换膜AM2为AHT膜；
优选地，所述阳离子交换膜为OCM膜或CMV膜；
优选地，所述阳离子交换膜CM1为OCM膜；
优选地，所述阳离子交换膜CM2为CMV膜；
优选地，所述阴极室的溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，优选为氢氧化钠；
优选地，所述氢氧化钠或氢氧化钠的溶液质量分数为10-15％；
优选地，产物室中通入纯水；
优选地，料液室中的溶液为四乙基铵盐；其中，四乙基铵盐的质量分数为1-3％；
优选地，所述四乙基铵盐为四乙基氯化铵或四乙基溴化铵；
优选地，酸液室中通入纯水；
优选地，阳极室中的溶液为硫酸；
优选地，所述硫酸的质量分数为10-15％。
优选地，步骤(2)中，所述电解的电流密度为800-900A/m2；
优选地，步骤(2)中，所述流量为300-500L/h；优选为400L/h；
优选地，步骤(3)中，所述浓缩为在-50--75kpa，50-70℃的条件下蒸发浓缩。
本发明制备四乙基氢氧化铵的原理：料液室中的四乙基铵盐的(CH3CH2)4N+在阳离子交换膜CM1的作用下进入产物室，阴极室电解生成的OH-离子经过阴离子交换膜AM1进入产物室，与(CH3CH2)4N+结合生成(CH3CH2)4NOH；四乙基铵盐的X-在阴离子交换膜AM2的作用下进入酸液室，阳极室产生的阳离子H+在阳离子交换膜CM1的作用下进入酸液室与X-生成酸。
与现有技术比，本发明的技术优势在于：
(1)工艺流程更简单，效率提高；减少了膜的使用，降低了成本；且本发明中电渗析设备结构更为简单，通过合理设置膜层结构和阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室中溶液中种类，使得四乙基氢氧化铵的制备更加高效，得到的产物纯度、浓度更高，杂质更少；
(2)本发明中通过设置酸液室生成了水溶性的酸，避免了卤素气体的产生，从而排放到空气中，提高了生产的安全性；
(3)本发明的电极为铱钽涂层钛电极，增强了其耐酸、耐碱性，使得生产效率大幅度升高，并从整体工艺上降低了生产成本，减小了杂质浓度。
(4)常温下即可进行反应，降低了能耗；
(5)通过技术改进，产品的性能提高。
附图说明
图1：电渗析设备工作原理结构示意图；
现结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实
施方式。具体实施方式中使用的电极及离子交换膜均可从市场购买。
实施例1
一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；
其中，阴极、阳极为铱钽涂层钛电极；
阴离子交换膜AM1为ASV膜；阴离子交换膜AM2为AHT膜；
阳离子交换膜CM1为OCM膜；阳离子交换膜CM2为CMV膜；
(2)分别加入五个隔室相应的溶液，打开循环，排除空气，调节各室流量为400L/h，电解，电流密度为800A/m2，并开通旁路的加料泵，加料，让各室溶液浓度稳定，温度保持在25℃；
其中，阴极室的溶液为质量分数为12％氢氧化钠；产物室和酸液室中通入纯水；料液室中的溶液为质量分数2％的四乙基氯化铵；阳极室中的溶液为质量分数为12％的硫酸；
(3)收集产物室中的产物，-60kpa，60℃下，蒸发浓缩12h后即得四乙基氢氧化铵。
实施例2
一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；
其中，阴极、阳极为铱钽涂层钛电极；
阴离子交换膜AM1为ASV膜；阴离子交换膜AM2为AHT膜；
阳离子交换膜CM1为OCM膜；阳离子交换膜CM2为CMV膜；
(2)分别加入五个隔室相应的溶液，打开循环，排除空气，调节各室流量为300L/h，电解，电流密度为900A/m2，并开通旁路的加料泵，加料，让各室溶液浓度稳定，温度保持在25℃；
其中，阴极室的溶液为质量分数为10％氢氧化钠；产物室和酸液室中通入纯水；料液室中的溶液为质量分数1％的四乙基氯化铵；阳极室中的溶液为质量分数为10％的硫酸；
(3)收集产物室中的产物，-75kpa，50℃下，蒸发浓缩12h后即得四乙基氢氧化铵。
实施例3
一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；
其中，阴极、阳极为铱钽涂层钛电极；
阴离子交换膜AM1为ASV膜；阴离子交换膜AM2为AHT膜；
阳离子交换膜CM1为OCM膜；阳离子交换膜CM2为CMV膜；
(2)分别加入五个隔室相应的溶液，打开循环，排除空气，调节各室流量为500L/h，电解，电流密度为800A/m2，并开通旁路的加料泵，加料，让各室溶液浓度稳定，温度保持在25-30℃；
其中，阴极室的溶液为质量分数为15％氢氧化钠；产物室和酸液室中通入纯水；料液室中的溶液为质量分数3％的四乙基氯化铵；阳极室中的溶液为质量分数为15％的硫酸；
(3)收集产物室中的产物，-75kpa，50℃下，真空减压浓缩12h后即得四乙基氢氧化铵。
对比例1
与实施例1相比，阴离子膜不同。
一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；
其中，阴极、阳极为铱钽涂层钛电极；
阴离子交换膜均为聚丙烯腈膜；
阳离子交换膜CM1为OCM膜；阳离子交换膜CM2为CMV膜；
(2)-(3)同实施例1。
对比例2
与实施例1相比，阳离子膜不同。
一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；
其中，阴极、阳极为铱钽涂层钛电极；
阴离子交换膜AM1为ASV膜；阴离子交换膜AM2为AHT膜；
阳离子交换膜均为Nation117阳离子交换膜；
(2)-(3)同实施例1。
对比例3
与实施例1相比，料液浓度不同。
一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施例1的步骤(1)；
(2)分别加入五个隔室相应的溶液，打开循环，排除空气，调节各室流量为400L/h，电解，电流密度为800A/m2，并开通旁路的加料泵，加料，让各室溶液浓度稳定，温度保持在25℃；
其中，阴极室的溶液为质量分数为12％氢氧化钠；产物室和酸液室中通入纯水；料液室中的溶液为质量分数6％的四乙基氯化铵；阳极室中的溶液为质量分数为12％的硫酸；
(3)同实施例1。
对比例4
现有技术中国专利申请CN 108299209 A中记载的方法得到的四乙基氢氧化铵。
效果例
按照实施例1-3及对比例1-3的实验方法进行5次循环试验，计算本发明制备方法的产率、纯度和产物浓度(质量分数)和产物中氯离子杂质的含量。同时与对比例4CN108299209 A中记载的数据进行比较，结果见表1。
表1 产物指标
试验组 四乙基氢氧化铵产率/％ 四乙基氢氧化铵纯度/％ 四乙基氢氧化铵浓度/％ 氯离子浓度/ppm
实施例1 87.2 99.7 53.4 55
实施例2 86.5 99.6 53.1 57
实施例3 86.7 99.6 52.3 56
对比例1 77.8 73.5 41.6 367
对比例2 79.1 76.1 38.7 321
对比例3 75.4 89.3 46.2 136
对比例4 约70-77.5 / 15.16-19.88 /
由此可知，本发明提供的四乙基氢氧化铵的制备方法具有较高的产率和纯度等指标，且产物中杂质氯离子浓度较小，是一种绿色安全环保的制备方法；同时，离子膜的种类和料液浓度对其产物指标具有较大的影响，尤其当料液室中的浓度多大时，反而增加了离子膜的工作负担，不利于提高四乙基氢氧化铵的产率。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室。
2.如权利要求1所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的阴极、阳极为铱钽涂层钛电极。
3.如权利要求1所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换膜为AHT膜或ASV膜。
4.如权利要求3所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换膜AM1为ASV膜；所述阴离子交换膜AM2为AHT膜。
5.如权利要求1所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换膜为OCM膜或CMV膜。
6.如权利要求5所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换膜CM1为OCM膜；所述阳离子交换膜CM2为CMV膜。
7.如权利要求1所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述阴极室的溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述氢氧化钠或氢氧化钠的溶液质量分数为10-15％。
8.如权利要求1所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，将产物室中和酸液室中通入纯水。
9.如权利要求1所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述料液室中的溶液为四乙基铵盐；其中，四乙基铵盐的质量分数为1-3％。
10.如权利要求1所述的四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述阳极室中的溶液为硫酸；所述硫酸的质量分数为10-15％。
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