CN113846337A - 一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，包括以下步骤：(1)合成四乙基氯化铵；(2)电解前准备；(3)电解制取四乙基氢氧化铵；(4)提取反应物；(5)四乙基氢氧化铵浓缩提纯。该通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法采用全新的方式对中间体四乙基氯化铵进行制备，氮气加压法合成四乙基氯化铵解决了传统制备四乙基氯化铵所产生的含有季铵化合物的废水，避免对环境造成不良影响，氮气加压使反应溶液中氯乙烷气体的浓度提高，加快了反应速度并提高了效率，对原料进行多次电解，大大提高了产物的总产率，对电解生成的产物室温放置或水浴加热，使电解产物浓缩，使制成的四乙基氢氧化铵的纯度与浓度都得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及四乙基氢氧化铵制备技术领域，具体为一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法。
背景技术
四乙基氢氧化铵是一种化学物质，分子式是C8H21NO，是一种无色或淡黄色的液体，常被用作化学试剂和核苷的乙酰化等用处，四乙基氢氧化铵与酸类会发生剧烈反应，同时四乙基氢氧化铵具有强腐蚀性，受高热容易发生分解，从而释放出有毒的烟气。电解是将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。电解是利用在作为电子导体的电极与作为离子导体的电解质的界面上发生的电化学反应进行化学品的合成高纯物质的制造以及材料表面的处理的过程。通电时，电解质中的阳离子移向阴极，吸收电子，发生还原反应，生成新物质；电解质中的阴离子移向阳极，放出电子，发生氧化反应，生成新物质。
目前市面上所生产制备的四乙基氢氧化铵纯度较低，无法满足使用者的需求，同时，现有的制备四乙基氢氧化铵方法较为麻烦，所以我们提出了一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，以解决上述背景技术提出的目前市面上所生产制备的四乙基氢氧化铵纯度较低，无法满足使用者的需求，同时，现有的制备四乙基氢氧化铵方法较为麻烦的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，包括以下步骤：
(1)合成四乙基氯化铵：向真空高压反应釜中加入三乙胺和乙腈溶剂，并向真空反应釜中通入氮气，用以去除反应釜内的氧气，防止反应过程中氧化的发生，将高压反应釜抽真空后通入一定量的氯乙烷即可准备反应。在进行加压反应时加入氯乙烷后还需要继续通入氮气以达到设定压力；
(2)电解前准备：用细砂轻轻打磨钛板电极，使钛板电极装的表面平整，之后使用去离子水对钛板电极进行彻底清洗后晾干备用，用盐酸溶液浸泡阳离子膜24h，在用去离子水将阳离子膜清洗干净，最后放入去离子水中保存；
(3)电解制取四乙基氢氧化铵：在电解槽的阴极室内加四乙基氢氧化铵溶液，在电解槽的阳极室内加入四乙基氯化铵溶液，之后将电解槽通电，并将电解槽放入水中进行水浴加热；
(4)提取反应物：对每一次的电解废液进行两次、多次电解，在每次电解反应之后，取出阴极室内的少许四乙基氢氧化铵溶液，再向阴极室内重新加入含有少量四乙基氢氧化铵的水溶液，同时向阳极再加入少量水，电解次数5次；
(5)四乙基氢氧化铵浓缩提纯：将多次电解之后所得到的产物放置。
优选的，所述步骤(1)中的乙腈、氯乙烷和三乙胺的摩尔比为1.9:1.4:1，反应物及溶剂的填充量控制在58％，温度控制在140℃，反应时间为6小时，反应前通入氮气加压至0.4兆帕。
优选的，所述步骤(2)中浸泡所选用的盐酸浓度为2％，使用去离子水冲洗阳离子膜，直至阳离子膜洗出液的PH值提高到7为止。
优选的，所述步骤(3)内阳极室中四乙基氯化铵溶液的浓度为3摩尔每升，阴极室中四乙基氢氧化铵的浓度为1摩尔每升，电解槽通电时的电流密度为1000A/m2，电解槽通电水浴时温度升高至80℃。
优选的，所述步骤(5)中所得到的产物可以放置在25℃的室温下放置10d或者在40℃的水浴中加热浓缩7小时，浓缩过程中氯气挥发，使浓缩之后的四乙基氢氧化铵中氯的含量减少一半。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法采用全新的方式对中间体四乙基氯化铵进行制备，氮气加压法合成四乙基氯化铵解决了传统制备四乙基氯化铵所产生的含有季铵化合物的废水，避免对周围环境造成不良影响，氮气加压使反应溶液中氯乙烷气体的浓度提高，加快了反应速度并提高了效率，对原料进行多次电解，大大提高了产物的总产率，对电解生成的产物进行室温放置或水浴加热，使电解产物被浓缩，使制成的四乙基氢氧化铵的纯度与浓度都得到提高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，包括以下步骤：
(1)合成四乙基氯化铵：向真空高压反应釜中加入三乙胺和乙腈溶剂，并向真空反应釜中通入氮气，用以去除反应釜内的氧气，防止反应过程中氧化的发生，将高压反应釜抽真空后通入一定量的氯乙烷即可准备反应。在进行加压反应时加入氯乙烷后还需要继续通入氮气以达到设定压力，乙腈、氯乙烷和三乙胺的摩尔比为1.9:1.4:1，反应物及溶剂的填充量控制在58％，温度控制在140℃，反应时间为6小时，反应前通入氮气加压至0.4兆帕；
(2)电解前准备：用细砂轻轻打磨钛板电极，使钛板电极装的表面平整，之后使用去离子水对钛板电极进行彻底清洗后晾干备用，用盐酸溶液浸泡阳离子膜24h，在用去离子水将阳离子膜清洗干净，最后放入去离子水中保存，浸泡所选用的盐酸浓度为2％，使用去离子水冲洗阳离子膜，直至阳离子膜洗出液的PH值提高到7为止；
(3)电解制取四乙基氢氧化铵：在电解槽的阴极室内加四乙基氢氧化铵溶液，在电解槽的阳极室内加入四乙基氯化铵溶液，之后将电解槽通电，并将电解槽放入水中进行水浴加热，阳极室中四乙基氯化铵溶液的浓度为3摩尔每升，阴极室中四乙基氢氧化铵的浓度为1摩尔每升，电解槽通电时的电流密度为1000A/m2，电解槽通电水浴时温度升高至80℃；
(4)提取反应物：对每一次的电解废液进行两次、多次电解，在每次电解反应之后，取出阴极室内的少许四乙基氢氧化铵溶液，再向阴极室内重新加入含有少量四乙基氢氧化铵的水溶液，同时向阳极再加入少量水，电解次数5次；
(5)四乙基氢氧化铵浓缩提纯：将多次电解之后所得到的产物放置，得到的产物可以放置在25℃的室温下放置10d或者在40℃的水浴中加热浓缩7小时，浓缩过程中氯气挥发，使浓缩之后的四乙基氢氧化铵中氯的含量减少一半。
实施例二
一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，包括以下步骤：
(1)合成四乙基氯化铵：向真空高压反应釜中加入三乙胺和乙腈溶剂，并向真空反应釜中通入氮气，用以去除反应釜内的氧气，防止反应过程中氧化的发生，将高压反应釜抽真空后通入一定量的氯乙烷即可准备反应。在进行加压反应时加入氯乙烷后还需要继续通入氮气以达到设定压力，乙腈、氯乙烷和三乙胺的摩尔比为2:1:0.5，反应物及溶剂的填充量控制在50％，温度控制在80℃，反应时间为4小时，反应前通入氮气加压至1.0兆帕；
(2)电解前准备：用细砂轻轻打磨钛板电极，使钛板电极装的表面平整，之后使用去离子水对钛板电极进行彻底清洗后晾干备用，用盐酸溶液浸泡阳离子膜10h，在用去离子水将阳离子膜清洗干净，最后放入去离子水中保存，浸泡所选用的盐酸浓度为1％，使用去离子水冲洗阳离子膜，直至阳离子膜洗出液的PH值提高到9为止；
(3)电解制取四乙基氢氧化铵：在电解槽的阴极室内加四乙基氢氧化铵溶液，在电解槽的阳极室内加入四乙基氯化铵溶液，之后将电解槽通电，并将电解槽放入水中进行水浴加热，阳极室中四乙基氯化铵溶液的浓度为3摩尔每升，阴极室中四乙基氢氧化铵的浓度为1摩尔每升，电解槽通电时的电流密度为800A/m2，电解槽通电水浴时温度升高至60℃；
(4)提取反应物：对每一次的电解废液进行两次、多次电解，在每次电解反应之后，取出阴极室内的少许四乙基氢氧化铵溶液，再向阴极室内重新加入含有少量四乙基氢氧化铵的水溶液，同时向阳极再加入少量水，电解次数6次；
(5)四乙基氢氧化铵浓缩提纯：将多次电解之后所得到的产物放置，得到的产物可以放置在20℃的室温下放置20d或者在50℃的水浴中加热浓缩5小时，浓缩过程中氯气挥发，使浓缩之后的四乙基氢氧化铵中氯的含量减少一半。
实施例三
一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，包括以下步骤：
(1)合成四乙基氯化铵：向真空高压反应釜中加入三乙胺和乙腈溶剂，并向真空反应釜中通入氮气，用以去除反应釜内的氧气，防止反应过程中氧化的发生，将高压反应釜抽真空后通入一定量的氯乙烷即可准备反应。在进行加压反应时加入氯乙烷后还需要继续通入氮气以达到设定压力，乙腈、氯控制在100℃，反应时间为4小时，反应前通入氮气加压至0.6兆帕；
(2)电解前准备：用细砂轻轻打磨钛板电极，使钛板电极装的表面平整，之后使用去离子水对钛板电极进行彻底清洗后晾干备用，用盐酸溶液浸泡阳离子膜12h，在用去离子水将阳离子膜清洗干净，最后放入去离子水中保存，浸泡所选用的盐酸浓度为4％，使用去离子水冲洗阳离子膜，直至阳离子膜洗出液的PH值提高到5为止；
(3)电解制取四乙基氢氧化铵：在电解槽的阴极室内加四乙基氢氧化铵溶液，在电解槽的阳极室内加入四乙基氯化铵溶液，之后将电解槽通电，并将电解槽放入水中进行水浴加热，阳极室中四乙基氯化铵溶液的浓度为5摩尔每升，阴极室中四乙基氢氧化铵的浓度为2摩尔每升，电解槽通电时的电流密度为1200A/m2，电解槽通电水浴时温度升高至100℃；
(4)提取反应物：对每一次的电解废液进行两次、多次电解，在每次电解反应之后，取出阴极室内的少许四乙基氢氧化铵溶液，再向阴极室内重新加入含有少量四乙基氢氧化铵的水溶液，同时向阳极再加入少量水，电解次数3次；
(5)四乙基氢氧化铵浓缩提纯：将多次电解之后所得到的产物放置，得到的产物可以放置在40℃的室温下放置10d或者在60℃的水浴中加热浓缩8小时，浓缩过程中氯气挥发，使浓缩之后的四乙基氢氧化铵中氯的含量减少一半。
实施例四
一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，包括以下步骤：
(1)合成四乙基氯化铵：向真空高压反应釜中加入三乙胺和乙腈溶剂，并向真空反应釜中通入氮气，用以去除反应釜内的氧气，防止反应过程中氧化的发生，将高压反应釜抽真空后通入一定量的氯乙烷即可准备反应。在进行加压反应时加入氯乙烷后还需要继续通入氮气以达到设定压力，乙腈、氯乙烷和三乙胺的摩尔比为1:2:2，反应物及溶剂的填充量控制在30％，温度控制在200℃，反应时间为8小时，反应前通入氮气加压至1.0兆帕；
(2)电解前准备：用细砂轻轻打磨钛板电极，使钛板电极装的表面平整，之后使用去离子水对钛板电极进行彻底清洗后晾干备用，用盐酸溶液浸泡阳离子膜20h，在用去离子水将阳离子膜清洗干净，最后放入去离子水中保存，浸泡所选用的盐酸浓度为10％，使用去离子水冲洗阳离子膜，直至阳离子膜洗出液的PH值提高到7为止；
(3)电解制取四乙基氢氧化铵：在电解槽的阴极室内加四乙基氢氧化铵溶液，在电解槽的阳极室内加入四乙基氯化铵溶液，之后将电解槽通电，并将电解槽放入水中进行水浴加热，阳极室中四乙基氯化铵溶液的浓度为10摩尔每升，阴极室中四乙基氢氧化铵的浓度为5摩尔每升，电解槽通电时的电流密度为1400A/m2，电解槽通电水浴时温度升高至100℃；
(4)提取反应物：对每一次的电解废液进行两次、多次电解，在每次电解反应之后，取出阴极室内的少许四乙基氢氧化铵溶液，再向阴极室内重新加入含有少量四乙基氢氧化铵的水溶液，同时向阳极再加入少量水，电解次数5次；
(5)四乙基氢氧化铵浓缩提纯：将多次电解之后所得到的产物放置，得到的产物可以放置在25℃的室温下放置10d或者在40℃的水浴中加热浓缩7小时，浓缩过程中氯气挥发，使浓缩之后的四乙基氢氧化铵中氯的含量减少一半
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成四乙基氯化铵：向真空高压反应釜中加入三乙胺和乙腈溶剂，并向真空反应釜中通入氮气，用以去除反应釜内的氧气，防止反应过程中氧化的发生，将高压反应釜抽真空后通入一定量的氯乙烷即可准备反应。在进行加压反应时加入氯乙烷后还需要继续通入氮气以达到设定压力；
(2)电解前准备：用细砂轻轻打磨钛板电极，使钛板电极装的表面平整，之后使用去离子水对钛板电极进行彻底清洗后晾干备用，用盐酸溶液浸泡阳离子膜24h，在用去离子水将阳离子膜清洗干净，最后放入去离子水中保存；
(3)电解制取四乙基氢氧化铵：在电解槽的阴极室内加四乙基氢氧化铵溶液，在电解槽的阳极室内加入四乙基氯化铵溶液，之后将电解槽通电，并将电解槽放入水中进行水浴加热；
(4)提取反应物：对每一次的电解废液进行两次、多次电解，在每次电解反应之后，取出阴极室内的少许四乙基氢氧化铵溶液，再向阴极室内重新加入含有少量四乙基氢氧化铵的水溶液，同时向阳极再加入少量水，电解次数5次；
(5)四乙基氢氧化铵浓缩提纯：将多次电解之后所得到的产物放置。
2.根据权利要求1所述的一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙腈、氯乙烷和三乙胺的摩尔比为1.9:1.4:1，反应物及溶剂的填充量控制在58％，温度控制在140℃，反应时间为6小时，反应前通入氮气加压至0.4兆帕。
3.根据权利要求1所述的一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述步骤(2)中浸泡所选用的盐酸浓度为2％，使用去离子水冲洗阳离子膜，直至阳离子膜洗出液的PH值提高到7为止。
4.根据权利要求1所述的一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述步骤(3)内阳极室中四乙基氯化铵溶液的浓度为3摩尔每升，阴极室中四乙基氢氧化铵的浓度为1摩尔每升，电解槽通电时的电流密度为1000A/m2，电解槽通电水浴时温度升高至80℃。
5.根据权利要求1所述的一种通过连续电解制备高纯度四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述步骤(5)中所得到的产物可以放置在25℃的室温下放置10d或者在40℃的水浴中加热浓缩7小时，浓缩过程中氯气挥发，使浓缩之后的四乙基氢氧化铵中氯的含量减少一半。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1347872A (zh) * | 2000-10-11 | 2002-05-08 | 中国石化集团长岭炼油化工有限责任公司 | 一种制备四乙基氢氧化铵的方法 |
| CN103526224A (zh) * | 2013-09-22 | 2014-01-22 | 镇江润晶高纯化工有限公司 | 一种连续电解制备高纯四乙基氢氧化铵的方法 |
| CN106518687A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-03-22 | 华东理工大学 | 一种高纯四乙基氯化铵的高效制备方法 |
| CN108586261A (zh) * | 2018-01-20 | 2018-09-28 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法 |
| CN110644014A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-03 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种四乙基氢氧化铵的制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1347872A (zh) * | 2000-10-11 | 2002-05-08 | 中国石化集团长岭炼油化工有限责任公司 | 一种制备四乙基氢氧化铵的方法 |
| CN103526224A (zh) * | 2013-09-22 | 2014-01-22 | 镇江润晶高纯化工有限公司 | 一种连续电解制备高纯四乙基氢氧化铵的方法 |
| CN106518687A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-03-22 | 华东理工大学 | 一种高纯四乙基氯化铵的高效制备方法 |
| CN108586261A (zh) * | 2018-01-20 | 2018-09-28 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法 |
| CN110644014A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-03 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种四乙基氢氧化铵的制备方法 |
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