CN1347872A - 一种制备四乙基氢氧化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于合成分子筛模板剂的四乙基氢氧化铵的制备方法。该法将表面活性剂、非质子溶剂、三乙胺与氯乙烷混合,在一定温度下反应,中间产物四乙基氯化铵经强碱性阴离子树脂交换,制成四乙基氢氧化铵稀溶液,减压浓缩后获取四乙基氢氧化铵产品。该方法生产周期短,经济效益高,是一种既简便又经济的制备方法,具有很好的应用前景。
Description
本发明涉及一种制备四乙基氢氧化铵的方法，更确切地说，涉及一种用于合成分子筛模板剂的四乙基氢氧化铵的制备方法。
四乙基氢氧化铵的一个极为重要的用途之一就是作为模板剂合成β、Ti-Si、ZSM系列等沸石分子筛，β-沸石在FCC裂化催化剂中具有很好的应用前景，Ti-Si分子筛是性能优良的芳烃氧化催化剂，ZSM沸石因其具备独特的择形催化性能而广泛应用于石油化工行业。常规的制备四乙基氢氧化铵的方法是(1)将丙酮和三乙胺加入一密闭容器内，用惰性气体置换其内的空气至氧含量小于1.0％(体积)，再引入氯乙烷，三乙胺与氯乙烷的摩尔比为1∶0.5～1∶1.4，三乙铵与丙酮的摩尔比为1∶1.8；(2)在反应温度50～120℃、搅拌下反应至少168小时，然后，冷却、分离出结晶状的四乙基氯化铵；(3)用蒸馏水溶解、稀释该四乙基氯化铵，经强碱性阴离子树脂交换，制成四乙基氢氧化铵稀溶液；(4)减压浓缩，得到四乙基氢氧化铵产品。由于该反应为气液两相反应，因此，反应速度和收率与反应物两相之间的接触程度密切相关，现有技术的方法正是由于上述原因而导致在相同收率的情况下反应时间长，使其应用受到了很大限制。
本发明的目的就是克服现有技术中存在的反应时间长，经济效益低的缺陷，开发一种既简便又经济的制备方法。
本发明的制备四乙基氢氧化铵的方法是：(1)先将表面活性剂、非质子溶剂和三乙胺加入一密闭容器中，密封后用惰性气体置换出反应釜中空气至氧含量小于1.0％(体积)后，再将氯乙烷引入该密闭容器中，三乙胺与氯乙烷的摩尔比为1∶0.5～1∶4.0，较好为1∶1.5～1∶3.0，三乙铵与非离子溶剂的摩尔比为1∶1.0～1∶2.8，较好为1∶1.3～1∶2.0，三乙胺与表面活性剂的摩尔比为1∶0.10～1∶0.30，较好为1∶0.15～1∶0.30；
(2)在反应温度50～120℃，较好为80～110℃，反应12～96小时，较好为36～60小时，然后，冷却、分离出结晶状的产物四乙基氯化铵；
(3)用蒸馏水溶解、稀释该四乙基氯化铵，经强碱性阴离子树脂交换，制成四乙基氢氧化铵稀溶液；(4)减压浓缩，得到四乙基氢氧化铵产品。
本发明所用的表面活性剂、非离子溶剂、氯乙烷、三乙胺的含水量均小于3.0％(重量)。
本发明所用的非离子溶剂是选自丙酮、乙腈、二甲基亚砜、硝基甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、1，1-二氧化四氢噻吩或乙二醇的双醚，较好的是丙酮、乙腈或二甲基亚砜。
本发明所用的表面活性剂是指季铵盐，较好的是四乙基氯化铵或四乙基溴化铵。
本发明与现有技术相比有以下优点：
由于本发明在反应中引入了表面活性剂，从而使气液两相的反应物分子能够充分接触，最大限度地消除了两相间的障碍，加快了反应速度，因此在获得相同收率的情况下大大地缩短了反应所需要地时间，从而降低了生产成本，提高了经济效益，使本发明具备了很好的应用前景。
下面的实施例将对本发明作进一步的说明。
对比例1
将121克(1.2摩尔)三乙胺与100毫升丙酮溶剂加入一体积为1升的高压釜内，密闭后进行氮气置换至氧含量小于1.0％(体积)，再引入153克(2.4摩尔)氯乙烷，升温至100℃恒温，搅拌下反应48小时，冷却、分离产物，得到四乙基氯化铵固体83克，然后，用水溶解该四乙基氯化铵，稀释，再经强碱性阴离子树脂交换，减压浓缩制得四乙基氢氧化铵成品，其收率以重量百分比计为40.6％(以三乙胺转化的量为计算基准，下同)，结果列于表1。
对比例2
除反应时间延长至168小时外，其余条件同对比例1，四乙基氢氧化铵收率为90.0％，结果列于表1。
实施例1
将121克(1.2摩尔)三乙胺、36克四乙基氯化铵和100毫升丙酮加入体积为1升的高压釜内，密闭后用氮气置换至氧含量小于1.0％(体积)，再引入153克(2.4摩尔)氯乙烷，升温至100℃恒温，搅拌反应48小时，冷却、分离产物，然后，用水溶解该产物并稀释，再经强碱性阴离子树脂交换，减压浓缩制得四乙基氢氧化铵成品，其收率为89.6％，结果分别列于表1、2、3、4、5、6、7、8。
实施例2
60克(0.6摩尔)三乙胺，18克四乙基氯化铵，50毫升丙酮，77克(1.2摩尔)氯乙烷，其余条件同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为90.1％，结果列于表1。
表1.编号 三乙胺/丙酮 三乙胺/四乙基氯化铵 三乙胺/氯乙烷 反应时间 收率
/摩尔比 /摩尔比 /摩尔比 /小时 /％(重量)对比例1 1∶1.82 / 1∶2 48 40.6对比例2 1∶1.82 / 1∶2 168 90.0实施例1 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 48 89.6实施例2 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 48 90.1由表1中实施例1、2与对比例1数据可以看出，在相同的反应时间内，加入四乙基氯化铵表面活性剂的前两者，其收率远远高于未加入表面活性剂的后者，与对比例2数据相比，在相同的收率下，前两者的反应时间只需后者的1/3弱。
实施例3
121克(1.2摩尔)三乙胺，36克四乙基氯化铵，100毫升丙酮，77克(1.2摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为74.2％，结果列于表2。
实施例4
121克(1.2摩尔)三乙胺，与36克四乙基氯化铵，50毫升丙酮，231克(3.6摩尔)氯乙烷，其余条件同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为90.7％，结果列于表2。
表2编号 三乙胺/丙酮 三乙胺/四乙基氯化铵 三乙胺/氯乙烷 反应时间 收率
/摩尔比 /摩尔比 /摩尔比 /小时 /％(重量)实施例3 1∶1.82 1∶0.18 1∶1 48 74.2实施例1 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 48 89.6实施例4 1∶1.82 1∶0.18 1∶3 48 90.7
由表2数据可知，适当提高反应物氯乙烷的浓度有利于提高反应的收率。
实施例5
121克(1.2摩尔)三乙胺，36克四乙基氯化铵、150毫升丙酮，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为86.9％，结果列于表3。
实施例6
121克(1.2摩尔)三乙胺，36克四乙基氯化铵，75毫升丙酮，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为87.5％，结果列于表3。
实施例7
121克(1.2摩尔)三乙胺，36克四乙基氯化铵，50毫升丙酮，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为76.4％，结果列于表3。
表3.编号 三乙胺/丙酮 三乙胺/四乙基氯化铵 三乙胺/氯乙烷 反应时间 收率
/摩尔比 /摩尔比 /摩尔比 /小时 /％(重量)实施例5 1∶2.73 1∶0.18 1∶2 48 86.9实施例1 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 48 89.6实施例6 1∶1.36 1∶0.18 1∶2 48 88.4实施例7 1∶0.91 1∶0.18 1∶2 48 76.4
表3结果表明，适当的丙酮溶剂用量会得到较高的收率。
实施例8
121克(1.2摩尔)三乙胺，45.7克四乙基溴化铵，100毫升丙酮，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为85.5％，结果列于表4。
表4.编号 表面活性剂名称 三乙胺/丙酮 三乙胺/表面活性剂 三乙胺/氯乙烷 收率
/摩尔比 /摩尔比 /摩尔比 /％(重量)实施例1 四乙基氯化铵 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 89.6实施例8 四乙基溴化铵 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 85.5表4结果表明，用季铵盐作为表面活性剂均可获得较高的收率。
实施例9
121克(1.2摩尔)三乙胺，18克四乙基氯化铵，100毫升丙酮，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为65.7％，结果列于表5。
实施例10
121克(1.2摩尔)三乙胺，与54四乙基氯化铵，100毫升丙酮，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为91.2％，结果列于表5。
表5.编号 三乙胺/丙酮 三乙胺/四乙基氯化铵 三乙胺/氯乙烷 收率
/摩尔比 /摩尔比 /摩尔比 /％(重量)实施例9 1∶1.82 1∶0.09 1∶2 65.7实施例1 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 89.6实施例10 1∶1.82 1∶0.27 1∶2 91.2
表5结果表明，适当增加表面活性剂四乙基氯化铵的量有利于提高收率。
实施例11
121克(1.2摩尔)三乙胺，36克四乙基氯化铵、100毫升乙腈，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为90.0％，结果列于表6。
实施例12
121克(1.2摩尔)三乙胺，36克四乙基氯化铵，100毫升二甲基亚砜溶剂，153克(2.4摩尔)氯乙烷，其余同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为90.4％，结果列于表6。
表6.编号 非离子溶剂名称 非离子溶剂用量 三乙胺/四乙基氯化铵 三乙胺/氯乙烷 收率
/毫升 /摩尔比 /摩尔比 /％(重量)实施例1 丙酮 100 1∶0.18 1∶2 89.6实施例11 乙腈 100 1∶0.18 1∶2 90.0实施例12 二甲基亚砜 100 1∶0.18 1∶2 90.4
表6数据表明采用上述三种非离子溶剂均可以得到较高的收率。
实施例13
除反应温度为70℃之外，其余条件同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为68.7％，结果列于表7。
实施例14
除反应温度为120℃之外，其余条件同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为73.2％，结果列于表7。
表7编号 反应温度 三乙胺/丙酮 三乙胺/四乙基氯化铵 三乙胺/氯乙烷 收率
/℃ 摩尔比 摩尔比 摩尔比 /％(重量)实施例13 70 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 68.7实施例1 100 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 89.6实施例14 120 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 73.2
表7考察了不同温度对反应的影响，结果表明合适的反应温度为80～110℃。
实施例15
除不开搅拌之外，其余条件同实施例1，四乙基氢氧化铵收率为85.7％，结果列于表8。
表8.编号 搅拌情况 三乙胺/丙酮 三乙胺/四乙基氯化铵 三乙胺/氯乙烷 收率
摩尔比 摩尔比 摩尔比 /％(重量)实施例1 搅拌 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 89.6实施例15 不搅拌 1∶1.82 1∶0.18 1∶2 85.7
表8数据表明，加入表面活性剂可以省去搅拌，同样可以得到较高的收率。
Claims (11)
1、一种制备四乙基氢氧化铵的方法，其制备步骤是：
(1)将表面活性剂、非离子溶剂和三乙胺置于一密闭容器中，密封后用惰性气体置换容器内空气至氧含量以体积百分比计小于1.0％之后，再引入氯乙烷，三乙胺与氯乙烷的摩尔比为1∶0.5～1∶4.0，三乙铵与非离子溶剂的摩尔比为1∶1.0～1∶2.8，三乙胺与表面活性剂的摩尔比为1∶0.10～1∶0.30，
(2)在反应温度50～120℃下反应12～96小时，然后，冷却、分离出结晶状的产物四乙基氯化铵，
(3)用蒸馏水溶解、稀释该结晶状的四乙基氯化铵，经强碱性阴离子树脂交换，制成四乙基氢氧化铵稀溶液，
(4)减压浓缩，得到四乙基氢氧化铵产品。
2、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所说的表面活性剂、非离子溶剂、氯乙烷、三乙胺的含水量以重量百分比计均小于3.0％。
3、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所说的三乙胺与非离子溶剂的摩尔比为1∶1.3～1∶2.0。
4、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所说的非离子溶剂是选自丙酮、乙腈、二甲基亚砜、硝基甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、1，1-二氧化四氢噻吩或乙二醇的双醚。
5、根据权利要求1或4所述制备方法，其特征在于所说的非离子溶剂是选自丙酮、乙腈或二甲基亚砜。
6、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所说的三乙胺与氯乙烷的摩尔比为1∶1.5～1∶3.0。
7、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所说的三乙胺与表面活性剂的摩尔比为1∶0.15～1∶0.30，
8、根据权利要求1、7所述制备方法，其特征在于所说的表面活性剂是指季铵盐。
9、根据权利要求8所述制备方法，其特征在于所说的表面活性剂是指四乙基氯化铵或四乙基溴化铵。
10、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所说的反应温度是80～110℃。
11、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所说的反应时间是36～60小时。
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