CN110643086B - 一种高弹性橡胶及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高弹性橡胶，其特征在于，由如下重量份的原材料制成：N,O‑双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物20‑30份、超高密度聚乙烯5‑10份、聚异戊二烯30‑40份、纳米硼纤维3‑7份、乙烯基‑POSS 6‑10份、甲基乙烯基硅橡胶2‑5份、偶联剂1‑3份、促进剂1‑3份、引发剂0.1‑0.3份、润滑剂0.5‑2.5份。本发明还公开了所述高弹性橡胶的加工方法。本发明公开的高弹性橡胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，且耐磨性、抗撕裂性、耐候、耐油、耐热、耐寒、耐臭氧性佳，综合性能优异的优点。

Description

一种高弹性橡胶及其加工方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，尤其涉及一种高弹性橡胶及其加工方法。
背景技术
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度低，分子量往往很大，大于几十万。在交通运输、工业矿山、农林水利、军事固防、土木建筑、电气通讯、医疗卫生等行业，可以说，橡胶与人们的生活息息相关，人们的生活离不开橡胶的使用。
随着生活水平的提高及橡胶材料使用范围的进一步拓宽，人们对橡胶性能提出了更高的要求，不仅要求其具有优异的回弹性，还要求其具有耐高低温性能好，强度和韧性甲，制备成本低廉，使用绿色安全环保的优点。然而，现有技术众多橡胶由于橡胶分子间存在相互作用力和内旋转阻力，会妨碍分子链段的运动，表现为橡胶的粘性，作用于橡胶分子上的力一部分用于克服分子间的粘性阻力，另一部分使分子链变形，导致实际应用中的橡胶高弹性并不理想。其次，现有技术中的橡胶还普遍存在耐高温差，强度、韧性达不到使用标准，使用过程中易出现开裂，脱模，老化等缺陷，使得橡胶使用寿命短，性能稳定性有待进一步提高。
申请公布号为CN104650578A的中国发明专利公开了一种汽车防撞条，包括以下重量百分比的组分：聚氯乙烯20-40％，尼龙10-30％，三元乙丙胶10-20％，炭黑粉末5-10％，消光剂10-20％，其中，炭黑粉末细度为80-100目，最后得到的防撞条弹性较高，但是颜色为黑色，并且仍旧有无法消除的塑料气味，不环保，且成本较高。
因此，开发一种弹性高，耐磨性、抗撕裂性、耐候、耐高低温性能优异，使用安全环保的高弹性橡胶势在必行。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高弹性橡胶及其加工方法，该加工方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。生产制备的高弹性橡胶材料具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，且耐磨性、抗撕裂性、耐候、耐油、耐热、耐寒、耐臭氧性佳，综合性能优异的优点。
为达到以上目的，本发明提供一种高弹性橡胶，由如下重量份的原材料制成：N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物20-30份、超高密度聚乙烯5-10份、聚异戊二烯30-40份、纳米硼纤维3-7份、乙烯基-POSS 6-10份、甲基乙烯基硅橡胶2-5份、偶联剂1-3份、促进剂1-3份、引发剂0.1-0.3份、润滑剂0.5-2.5份。
优选地，所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化二苯并噻唑或者三烯丙基异三聚氰酸酯中的一种或几种组成。
优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的一种或者几种的组合。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸、石蜡或者N,N'-亚乙基双硬脂酰胺中的一种或几种组成。
优选地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或几种。
优选地，所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油加入到有机溶剂中，再向其中加入催化剂，在110-120℃下回流搅拌6-8小时，后再水中析出，用异丙醇洗涤产物3-5次，后旋蒸除去异丙醇，得到N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物。
优选地，所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油、有机溶剂、催化剂的摩尔量之比为1:1.1:(6-10):(0.02-0.04)。
优选地，所述催化剂为质量百分含量为0.2％-0.5％的氯铂酸的异丙醇溶液或碱胶。
优选地，所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
本发明的另一个目的在于提供一种高弹性橡胶的加工方法，包括如下步骤：
步骤S1：将原材料按重量份投入密炼机中，搅拌15-20分钟，后在110-130℃下炼胶30-50分钟，得到混炼胶；
步骤S2：将混炼胶在辊距为0.8-1.2毫米、辊温40-60℃的开炼机上打三角包薄通3-5次，将辊距调到2.0-2.5毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置18-24小时，得到开炼胶；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的开炼胶用平板硫化机在160℃-180℃、10-12MPa下硫化8-12分钟，室温下停放10-15小时，获得所述高弹性橡胶。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的高弹性橡胶，加工方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
(2)本发明公开的高弹性橡胶，结合了氟硅材料、聚异戊二烯、甲基乙烯基硅橡胶和超高密度聚乙烯的优异性能，协同作用使得制备得到的高弹性橡胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，且耐磨性、抗撕裂性、耐候、耐油、耐热、耐寒、耐臭氧性佳，综合性能优异。
(3)本发明公开的高弹性橡胶，添加N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物，结合了氟硅材料的优异性能，通过缩聚，引发氮、硅、苯环结构，协同作用提高橡胶的阻燃性和耐磨性；缩聚后，分子量更大，综合性能更佳，由于N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺过量，得到的缩聚物以双键封端，这些双键在橡胶加工时与其他含双键的成分发生聚合反应，形成三维网络结构，提高了材料综合性能，选用的基材含有苯基、三氟甲基等侧链结构，各成分合理配伍，保证了橡胶的高弹性；加入的纳米硼纤维和乙烯基POSS更是能显著提高橡胶的耐磨性和强度。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述原料购于摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种高弹性橡胶，由如下重量份的原材料制成：N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物20份、超高密度聚乙烯5份、聚异戊二烯30份、纳米硼纤维3份、乙烯基-POSS 6份、甲基乙烯基硅橡胶2份、硅烷偶联剂KH5501份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺1份、偶氮二异丁腈0.1份、硬脂酸0.5份。
N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油加入到二甲亚砜中，再向其中加入催化剂，在110℃下回流搅拌6小时，后再水中析出，用异丙醇洗涤产物3次，后旋蒸除去异丙醇，得到N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物；所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油、二甲亚砜、催化剂的摩尔量之比为1:1.1:6:0.02；所述催化剂为质量百分含量为0.2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
一种高弹性橡胶的加工方法，包括如下步骤：
步骤S1：将原材料按重量份投入密炼机中，搅拌15分钟，后在110℃下炼胶30分钟，得到混炼胶；
步骤S2：将混炼胶在辊距为0.8毫米、辊温40℃的开炼机上打三角包薄通3次，将辊距调到2.0毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置18小时，得到开炼胶；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的开炼胶用平板硫化机在160℃、10MPa下硫化8分钟，室温下停放10时，获得所述高弹性橡胶。
实施例2
一种高弹性橡胶，由如下重量份的原材料制成：N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物23份、超高密度聚乙烯6.5份、聚异戊二烯33份、纳米硼纤维4.5份、乙烯基-POSS 7.5份、甲基乙烯基硅橡胶3份、硅烷偶联剂KH5601.5份、二硫化二苯并噻唑1.5份、偶氮二异庚腈0.15份、石蜡1份。
所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油加入到N,N-二甲基甲酰胺中，再向其中加入催化剂，在110-120℃下回流搅拌6-8小时，后再水中析出，用异丙醇洗涤产物3-5次，后旋蒸除去异丙醇，得到N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物。所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油、N,N-二甲基甲酰胺、催化剂的摩尔量之比为1:1.1:7:0.025；所述催化剂为质量百分含量为0.3％的氯铂酸的异丙醇溶液。
一种高弹性橡胶的加工方法，包括如下步骤：
步骤S1：将原材料按重量份投入密炼机中，搅拌16.5分钟，后在115℃下炼胶35分钟，得到混炼胶；
步骤S2：将混炼胶在辊距为0.9毫米、辊温45℃的开炼机上打三角包薄通4次，将辊距调到2.1毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置19小时，得到开炼胶；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的开炼胶用平板硫化机在165℃、10.5MPa下硫化9分钟，室温下停放11.5小时，获得所述高弹性橡胶。
实施例3
一种高弹性橡胶，由如下重量份的原材料制成：N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物25份、超高密度聚乙烯8份、聚异戊二烯35份、纳米硼纤维5.5份、乙烯基-POSS 8份、甲基乙烯基硅橡胶4份、硅烷偶联剂KH5702份、三烯丙基异三聚氰酸酯2份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.2份、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺1.5份。
所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油加入到N,N-二甲基乙酰胺中，再向其中加入催化剂，在110-120℃下回流搅拌6-8小时，后再水中析出，用异丙醇洗涤产物3-5次，后旋蒸除去异丙醇，得到N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物；所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油、N,N-二甲基乙酰胺、催化剂的摩尔量之比为1:1.1:8:0.03；所述催化剂为质量百分含量为0.4％的氯铂酸的异丙醇溶液。
一种高弹性橡胶的加工方法，包括如下步骤：
步骤S1：将原材料按重量份投入密炼机中，搅拌17.5分钟，后在120℃下炼胶40分钟，得到混炼胶；
步骤S2：将混炼胶在辊距为1毫米、辊温50℃的开炼机上打三角包薄通4次，将辊距调到2.3毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置21小时，得到开炼胶；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的开炼胶用平板硫化机在170℃、11MPa下硫化10分钟，室温下停放13小时，获得所述高弹性橡胶。
实施例4
一种高弹性橡胶，由如下重量份的原材料制成：N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物28份、超高密度聚乙烯9份、聚异戊二烯39份、纳米硼纤维6份、乙烯基-POSS 9份、甲基乙烯基硅橡胶4份、偶联剂2.5份、促进剂2.5份、引发剂0.25份、润滑剂2份。
所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化二苯并噻唑、三烯丙基异三聚氰酸酯按质量比1:2:3混合而成；所述偶联剂是硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:1:3混合而成；所述润滑剂为硬脂酸、石蜡、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺按质量比2:3:5混合而成；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯按质量比1:2:4:2混合而成。
所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油加入到有机溶剂中，再向其中加入催化剂，在110-120℃下回流搅拌6-8小时，后再水中析出，用异丙醇洗涤产物3-5次，后旋蒸除去异丙醇，得到N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物；所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油、有机溶剂、催化剂的摩尔量之比为1:1.1:9:0.03；所述催化剂为质量百分含量为0.5％的氯铂酸的异丙醇溶液；所述有机溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺按质量比2:4:3混合而成。
一种高弹性橡胶的加工方法，包括如下步骤：
步骤S1：将原材料按重量份投入密炼机中，搅拌19分钟，后在125℃下炼胶45分钟，得到混炼胶；
步骤S2：将混炼胶在辊距为1.1毫米、辊温55℃的开炼机上打三角包薄通5次，将辊距调到2.4毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置23小时，得到开炼胶；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的开炼胶用平板硫化机在175℃、11.5MPa下硫化11分钟，室温下停放14.5小时，获得所述高弹性橡胶。
实施例5
一种高弹性橡胶，由如下重量份的原材料制成：N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物30份、超高密度聚乙烯10份、聚异戊二烯40份、纳米硼纤维7份、乙烯基-POSS 10份、甲基乙烯基硅橡胶5份、硅烷偶联剂KH5603份、二硫化二苯并噻唑3份、过氧化二碳酸二异丙酯0.3份、硬脂酸2.5份。
所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油加入到N,N-二甲基甲酰胺中，再向其中加入催化剂，在120℃下回流搅拌8小时，后再水中析出，用异丙醇洗涤产物5次，后旋蒸除去异丙醇，得到N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物；所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油、N,N-二甲基甲酰胺、催化剂的摩尔量之比为1:1.1:10:0.04；所述催化剂为碱胶。
一种高弹性橡胶的加工方法，包括如下步骤：
步骤S1：将原材料按重量份投入密炼机中，搅拌20分钟，后在130℃下炼胶50分钟，得到混炼胶；
步骤S2：将混炼胶在辊距为1.2毫米、辊温60℃的开炼机上打三角包薄通5次，将辊距调到2.5毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置24小时，得到开炼胶；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的开炼胶用平板硫化机在180℃、12MPa下硫化12分钟，室温下停放15小时，获得所述高弹性橡胶。
对比例1
本发明提供一种高弹性橡胶，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加超高密度聚乙烯。
对比例2
本发明提供一种高弹性橡胶，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加乙烯基-POSS。
对比例3
本发明提供一种高弹性橡胶，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物。
对比例4
市售硅橡胶。
将以上实施例1-5及对比例1-4制备的橡胶进行性能测试，测试方法和测试结果见表1。
表1高弹性橡胶性能测试结果
项目 拉伸强度 扯断伸长率 撕裂强度 硬度
单位 MPa ％ kN/m A
测试标准 GB/T528-2009 GB/T528-2009 ASTMD624 GB/T2411-2008
实施例1 20.5 660 24 80
实施例2 22.3 673 25 83
实施例3 23.2 685 27 86
实施例4 24.4 692 29 87
实施例5 26.5 713 30 85
对比例1 15.3 523 19 78
对比例2 16.8 535 21 73
对比例3 13.5 420 14 70
从表1可见，本发明实施例公开的高弹性橡胶，与现有技术中的高弹性橡胶相比，具有更加优异的综合性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种高弹性橡胶，其特征在于，由如下重量份的原材料制成：N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物20-30份、超高密度聚乙烯5-10份、聚异戊二烯30-40份、纳米硼纤维3-7份、乙烯基-POSS 6-10份、甲基乙烯基硅橡胶2-5份、偶联剂1-3份、促进剂1-3份、引发剂0.1-0.3份、润滑剂0.5-2.5份；
所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油加入到有机溶剂中，再向其中加入催化剂，在110-120℃下回流搅拌6-8小时，后再水中析出，用异丙醇洗涤产物3-5次，后旋蒸除去异丙醇，得到N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺与二乙烯基封端苯基硅油缩聚物。
2.根据权利要求1所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化二苯并噻唑或者三烯丙基异三聚氰酸酯中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的一种或者几种的组合。
4.根据权利要求1所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸、石蜡或者N,N'-亚乙基双硬脂酰胺中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述N,O-双(二乙基氢甲硅烷基)三氟乙酰胺、二乙烯基封端苯基硅油、有机溶剂、催化剂的摩尔量之比为1:1.1:(6-10):(0.02-0.04)。
7.根据权利要求1所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述催化剂为质量百分含量为0.2%-0.5%的氯铂酸的异丙醇溶液或碱胶。
8.根据权利要求1所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高弹性橡胶，其特征在于，所述高弹性橡胶的加工方法，包括如下步骤：
步骤S1：将原材料按重量份投入密炼机中，搅拌15-20分钟，后在110-130℃下炼胶30-50分钟，得到混炼胶；
步骤S2：将混炼胶在辊距为0.8-1.2毫米、辊温40-60℃的开炼机上打三角包薄通3-5次，将辊距调到2.0-2.5毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置18-24小时，得到开炼胶；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的开炼胶用平板硫化机在160℃-180℃、10-12MPa下硫化8-12分钟，室温下停放10-15小时，获得所述高弹性橡胶。
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