CN110642996A - 一种自防腐型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种自防腐型聚羧酸减水剂以及制备方法，解决了现有技术中的减水剂易遭受微生物发酵破坏，使用时间短，保质期短的技术问题。它由下述重量份的原料合成：酸类7‑58份；醚类单体260‑551份；具有防腐性能的单体0.6‑10份；还原剂0‑1份；引发剂0‑7.6份；氧化剂：0‑72份；水313‑673份。本发明提供的减水剂，减水效果良好，且自带防腐效果，复配后不易遭受微生物发酵破坏，保质期长，更易保存，保存时间更长，更利于运输和保存；并且，进行复配时不需要再加入防腐剂，较传统聚羧酸减水剂复配成本低约250元/吨，节约了成本。

Description

一种自防腐型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种减水剂，具体涉及一种自防腐型聚羧酸减水剂以及制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥
现有的减水剂功能较为单一，比如仅仅有减水效果。使用时复配比较复杂，要达到防腐效果需要在复配中加入防腐剂，增加了用户的使用成本。
传统的高性能聚羧酸减水剂属于有机物，复配后如果加入了葡萄糖酸钠、白糖、纤维等，极易受到微生物腐蚀发酵，导致减水剂变酸变臭，浑浊不清甚至有沉淀，严重的直接导致减水率严重下降；具有易遭受微生物发酵破坏，使用时间短，保质期短的缺点。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
1、现有技术中的减水剂功能较为单一，使用时复配比较复杂，要达到防腐效果需要在复配中加入防腐剂，增加了用户的使用成本；
2、现有技术中的减水剂易遭受微生物发酵破坏，使用时间短，保质期短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自防腐型聚羧酸减水剂以及制备方法，以解决现有技术中的减水剂易遭受微生物发酵破坏，使用时间短，保质期短的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种自防腐型聚羧酸减水剂，它由下述重量份的原料合成：酸类7-58份；醚类单体260-551份；具有防腐性能的单体0.6-10份；还原剂0-1份；引发剂0-7.6份；氧化剂：0-72份；催化剂0.3-1.8份；水313-673份。
进一步的，各原料的重量份分别为：酸类7-36份；醚类单体264-440.8份；具有防腐性能的单体2.8-10份；还原剂0.2-0.8份；引发剂2.8-4.3份；氧化剂：0-3.4份；催化剂0.4-1.8份；水313-543份。
进一步的，各原料的重量份分别为：酸类7.4份；醚类单体264份；具有防腐性能的单体2.8份；还原剂0.8份；引发剂2.8份；催化剂0.4份；水313份。
进一步的，所述酸类为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、衣康酸、丙烯酸钠中的任意一种或几种。
进一步的，所述醚类单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丁烯基聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚中的任意一种或几种。
进一步的，所述具有防腐性能的单体为聚甲基丙烯酸酰氧乙基三甲基氯化铵、聚[2-(丙烯酰基氧基)乙基]三甲基溴化铵、聚苄乙基三甲基氯化铵、聚烯丙基三甲基氯化铵、聚(3-丙烯酰胺丙基)三甲基溴化铵中的任意一种或几种。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾或偶氮二异丁腈；所述催化剂为疏基乙醇、巯基丙醇、3-巯基丙醇、巯基丙酸或巯基乙酸。
进一步的，所述还原剂为VC、甲醛次硫酸氢钠或者亚硫酸氢钠；所述氧化剂为双氧水。
本发明提供的自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取原料，并将酸类、具有防腐性能的单体、催化剂、还原剂和部分水一起配置成溶液A备用，同时将引发剂和部分水配置成溶液B备用；
(2)将醚类单体、氧化剂以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热8min-12min，至温度为35℃-90℃；
(3)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在35℃-90℃，滴加溶液A，直至滴加完成；
(4)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在35℃-90℃，滴加溶液B，直至滴加完成；
(5)如果前一步骤中恒温的温度≤40℃，继续按前一步骤中恒温的温度保温2h-3h；如果恒温的温度>40℃，继续按前一步骤中恒温的温度保温2h-3h，然后降温至40℃；
(6)最后在反应容器中加入PH值调整剂，调整反应容器中反应液的PH为6.5-7.5，即得减水剂成品。
进一步的，所述步骤(3)以及步骤(4)中，滴加溶液A以及滴加溶液B时，恒温的温度在65℃。
如果原料中，不包括引发剂，则省略溶液B的配置以及溶液B的滴加步骤。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
本发明提供的自防腐型聚羧酸减水剂，在减水效果良好的同时，由于直接引入了具有防腐性能的单体，其具有的叠氮基团和聚铵盐成分，可以直接从源头解决防腐问题；本发明自防腐型聚羧酸减水剂自带防腐效果，复配后不易遭受微生物发酵破坏，保质期长，更易保存，保存时间更长，更利于运输和保存；并且，进行复配时不需要再加入防腐剂，较传统聚羧酸减水剂复配成本低约250元/吨，节约了成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1：
自防腐型聚羧酸减水剂的制备：
1.1原料，具体如下表1所示：
表1实施例1原料
Figure BDA0002221639440000041
1.2制备步骤：
(1)称取原料，并将顺丁烯二酸、聚苄乙基三甲基氯化铵、疏基乙醇、VC和部分水一起配置成溶液A备用；
(2)将烯丙基聚氧乙烯醚(n＝25)、双氧水以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热10min，至温度为35℃；
(3)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在35℃，滴加溶液A，直至滴加完成，滴加时间为2h；
(4)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在35℃，保温3h；
(5)最后在反应容器中加入NaOH，调整反应容器中反应液的PH为7.0，即得减水剂成品。
实施例2：
自防腐型聚羧酸减水剂的制备：
2.1原料，具体如下表2所示：
表2实施例2原料
Figure BDA0002221639440000051
2.2制备步骤：
(1)称取原料，并将丙烯酸、聚烯丙基三甲基氯化铵、巯基丙酸和部分水一起配置成溶液A备用，同时将过硫酸钾和部分水配置成溶液B备用；
(2)将丁烯基聚氧乙烯醚(n＝75)以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热12min，至温度为75℃；
(3)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在75℃，滴加溶液A，直至滴加完成，滴加时间为2h；
(4)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在75℃，滴加溶液B，直至滴加完成，滴加时间为2.5h；
(5)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在75℃，保温3h，然后降温至40℃；
(6)最后在反应容器中加入NaOH，调整反应容器中反应液的PH为7.0，即得减水剂成品。
实施例3：
自防腐型聚羧酸减水剂的制备：
3.1原料，具体如下表3所示：
表3实施例3原料
Figure BDA0002221639440000061
3.2制备步骤：
(1)称取原料，并将顺丁烯二酸、衣康酸、巯基丙醇、甲醛次硫酸氢钠和聚[2-(丙烯酰基氧基)乙基]三甲基溴化铵一起配置成溶液A备用；
(2)将乙烯基聚氧乙烯醚(n＝150)、双氧水以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热10min，至温度为55℃；
(3)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在55℃，滴加溶液A，直至滴加完成，滴加时间为2h；
(4)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在55℃，保温2h，然后降温至40℃；
(5)最后在反应容器中加入三异丙醇胺，调整反应容器中反应液的PH为7.5，即得减水剂成品。
实施例4：
自防腐型聚羧酸减水剂的制备：
4.1原料，具体如下表4所示：
表4实施例4原料
Figure BDA0002221639440000071
4.2制备步骤：
(1)称取原料，并将丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸酰氧乙基三甲基氯化铵、巯基丙酸和部分水一起配置成溶液A备用，同时将过硫酸钾与部分水配置成溶液B备用；
(2)将烯丙基聚氧乙烯醚(n＝25)以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热10min，至温度为90℃；
(3)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在90℃，滴加溶液A，直至滴加完成，滴加时间为2h；
(4)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在90℃，滴加溶液B，直至滴加完成，滴加时间为2.5h；
(5)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在90℃，保温2h，然后降温至40℃；
(6)最后在反应容器中加入三异丙醇胺，调整反应容器中反应液的PH为7.0，即得减水剂成品。
实施例5：
自防腐型聚羧酸减水剂的制备：
5.1原料，具体如下表5所示：
表5实施例5原料
Figure BDA0002221639440000072
Figure BDA0002221639440000081
5.2制备步骤：
(1)称取原料，并将丙烯酸、聚(3-丙烯酰胺丙基)三甲基溴化铵、3-巯基丙醇、甲醛次硫酸氢钠和部分水一起配置成溶液A备用；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚(n＝50-100)、双氧水以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热8min，至温度为65℃；
(3)恒温在65℃，滴加溶液A，直至滴加完成，滴加时间为3h；
(4)继续恒温在65℃，保温2.5h，然后降温至40℃；
(5)最后在反应容器中加入三异丙醇胺，调整反应容器中反应液的PH为7.0，即得减水剂成品。
实施例6：
自防腐型聚羧酸减水剂的制备：
6.1原料，具体如下表6所示：
表6实施例6原料
Figure BDA0002221639440000082
6.2制备步骤：
(1)称取原料，并将丙烯酸、聚[2-(丙烯酰基氧基)乙基]三甲基溴化铵、巯基乙酸和部分水一起配置成溶液A备用，同时将偶氮二异丁腈与部分水配置成溶液B备用；
(2)将乙烯基聚氧乙烯醚(n＝150)以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热10min，至温度为85℃；
(3)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在85℃，滴加溶液A，直至滴加完成，滴加时间为2h；
(4)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在85℃，滴加溶液B，直至滴加完成，滴加时间为2.5h；
(5)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在85℃，保温3h，然后降温至40℃；
(6)最后在反应容器中加入三乙醇胺，调整反应容器中反应液的PH为6.5，即得减水剂成品。
实施例7：
自防腐型聚羧酸减水剂的制备：
7.1原料，具体如下表7所示：
表7实施例7原料
Figure BDA0002221639440000091
7.2制备步骤：
(1)称取原料，并将丙烯酸、甲基丙烯酸、巯基丙酸、聚[2-(丙烯酰基氧基)乙基]三甲基溴化铵、亚硫酸氢钠和部分水一起配置成溶液A备用，同时将过硫酸钾配置成溶液B备用；
(2)将乙烯基聚氧乙烯醚(n＝150)以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热10min，至温度为55℃；
(3)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在55℃，滴加溶液A，直至滴加完成，滴加时间为2h；
(4)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在55℃，滴加溶液B，直至滴加完成，滴加时间为2.5h；
(5)保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在55℃，保温2h；然后降温至40℃；
(6)最后在反应容器中加入NaOH，调整反应容器中反应液的PH为7.0，即得减水剂成品。
实验例：
1、依照GB8076-2008《混凝土外加剂》的相关规定进行减水率测定。
采用同样掺量进行实施例1-7中制备的自防腐型聚羧酸减水剂和对比例的减水剂(461母液)进行减水率测定。
其中，基准水泥300克，水87克，减水剂掺量为基准水泥的0.054％
实验结果如下表8所示：
表8对比实验结果
Figure BDA0002221639440000101
Figure BDA0002221639440000111
由上表8可以看出：
(1)对比本申请实施例1-7中制备的自防腐型聚羧酸减水剂和对比例中的减水剂的外观，本申请实施例1-7中制备的自防腐型聚羧酸减水剂在360天内均没有出现异味、浑浊或者菌丝；而对比例中在30天时就已经出现了异味、浑浊或者菌丝；可见本发明中的减水剂更易保存、保存时间更长；
(2)对比本申请实施例1-7中制备的自防腐型聚羧酸减水剂和对比例中的减水剂的减水率；在90天以内，本申请实施例1-7中制备的自防腐型聚羧酸减水剂和对比例中的减水剂的减水率差别不大，保存超过90天以后，本申请实施例1-7中制备的自防腐型聚羧酸减水剂的减水率明显高于对比例中的减水剂的减水率。
2、成本对比：
现有技术中高性能聚羧酸减水剂(含固在40％)成本价在4600-4900元/吨，复配后(含固在18％)成本价在2400-2500元/吨，其中加入的防腐剂成本价在80-120元/吨左右；
本发明的自防腐型聚羧酸减水剂(含固在40％)成本价在4500-4700元/吨，复配后(含固在18％)成本价在2150-2250元/吨，较现有技术中聚羧酸减水剂复配成本低约250元/吨，因为复配不需要再加入防腐剂，所以复配成本显著降低。
对于复配的说明：本发明实施例1-7中制备的自防腐型聚羧酸减水剂为减水剂母液，其含固为40％左右，含固较大，不宜直接添加到混凝土中使用；需进行复配后再向混凝土中添加；复配是指在母液里添加适量水及少量小料(纤维、葡萄糖酸钠等)，复配成12％-18％个含固左右，就可以直接添加到混凝土之中。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：它由下述重量份的原料合成：酸类7-58份；醚类单体260-551份；具有防腐性能的单体0.6-10份；还原剂0-1份；引发剂0-7.6份；氧化剂：0-72份；催化剂0.3-1.8份；水313-673份。
2.根据权利要求1所述的自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：各原料的重量份分别为：酸类7-36份；醚类单体264-440.8份；具有防腐性能的单体2.8-10份；还原剂0.2-0.8份；引发剂2.8-4.3份；氧化剂：0-3.4份；催化剂0.4-1.8份；水313-543份。
3.根据权利要求2所述的自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：各原料的重量份分别为：酸类7.4份；醚类单体264份；具有防腐性能的单体2.8份；还原剂0.8份；引发剂2.8份；催化剂0.4份；水313份。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述酸类为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、衣康酸、丙烯酸钠中的任意一种或几种。
5.根据权利要求4所述的自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述醚类单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丁烯基聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚中的任意一种或几种。
6.根据权利要求5所述的自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述具有防腐性能的单体为聚甲基丙烯酸酰氧乙基三甲基氯化铵、聚[2-（丙烯酰基氧基）乙基]三甲基溴化铵、聚苄乙基三甲基氯化铵、聚烯丙基三甲基氯化铵、聚（3-丙烯酰胺丙基）三甲基溴化铵中的任意一种或几种。
7.根据权利要求6所述的自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或偶氮二异丁腈；所述催化剂为疏基乙醇、巯基丙醇、3-巯基丙醇、巯基丙酸或巯基乙酸。
8.根据权利要求7所述的自防腐型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述还原剂为VC、甲醛次硫酸氢钠或者亚硫酸氢钠；所述氧化剂为双氧水。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）称取原料，并将酸类、具有防腐性能的单体、催化剂、还原剂和部分水一起配置成溶液A备用，同时将引发剂和部分水配置成溶液B备用；
（2）将醚类单体、氧化剂以及余下的水加入反应容器中，保持搅拌并加热8min-12min，至温度为35℃-90℃；
（3）保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度恒温在35℃-90℃，滴加溶液A，直至滴加完成；
（4）保持搅拌并保持反应容器中反应液的温度继续恒温在35℃-90℃，滴加溶液B，直至滴加完成；
（5）如果前一步骤中恒温的温度≤40℃，继续按前一步骤中恒温的温度保温2h-3h；如果恒温的温度>40℃，继续按前一步骤中恒温的温度保温2h-3h，然后降温至40℃；
（6）最后在反应容器中加入PH值调整剂，调整反应容器中反应液的PH为6.5-7.5，即得减水剂成品。
10.根据权利要求9所述的自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）以及步骤（4）中，滴加溶液A以及滴加溶液B时，恒温的温度在65℃。
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