CN114262415A - 一种聚羧酸系高性能减水剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料生产领域，提供了一种聚羧酸系高性能减水剂及其合成方法，包括如下步骤：S1、配制釜底液；S2、配制A滴加液；S3、配制B滴加液；S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，老化1小时，然后加入中和剂，补水，即得聚羧酸系高性能减水剂；本发明所提供的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，简单可行，操作简易，在制备过程中使用两种链转移剂和两种氧化剂，并且延长B料滴加时间，以达到提高合成反应的转化率和产品稳定性的目的，所制得的聚羧酸系高性能减水剂的转化率高，产品稳定性强。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料生产领域，具体而言，涉及一种聚羧酸系高性能减水剂及其合成方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。目前市场上的普通交联型聚羧酸减水剂加入混凝土中以后，减水率高，但混凝土和易性差，母液本身保坍效果差，影响现场使用效果。并且，市面上大多母液氧化剂用量高，容易造成混凝土试块成型后表观面差。
发明内容
本发明提供了一种聚羧酸系高性能减水剂及其合成方法，能够有效解决上述问题。
本发明第一方面提供了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，包括如下步骤：
S1、配制釜底液
将去离子水、大单体、催化剂、链转移剂、氧化剂1类、氧化剂2类和小单体加入至合成反应釜内混合，得到釜底液；
S2、配制A滴加液
将小单体加入至去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将链转移剂和还原剂加入至去离子水中，得到B滴加液；
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，老化1小时，然后加入中和剂，补水，即得聚羧酸系高性能减水剂。
本发明第二方面提供了一种由上述合成方法制得的聚羧酸系高性能减水剂。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明所提供的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，简单可行，操作简易，在制备过程中使用两种链转移剂和两种氧化剂，并且延长B料滴加时间，以达到提高合成反应的转化率和产品稳定性的目的，所制得的聚羧酸系高性能减水剂的转化率高，产品稳定性强。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式提供了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，包括如下步骤：
S1、配制釜底液
将去离子水、大单体、催化剂、链转移剂、氧化剂1类、氧化剂2类和小单体加入至合成反应釜内混合，得到釜底液；
S2、配制A滴加液
将小单体加入至去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将链转移剂和还原剂加入至去离子水中，得到B滴加液；
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，老化1小时，然后加入中和剂，补水，即得聚羧酸系高性能减水剂。
进一步地，在步骤S1中：将去离子水置于合成反应釜内，向去离子水中加入大单体和小单体，待完全溶解后，向合成反应釜内依次加入链转移剂、氧化剂1类、氧化剂2类和催化剂，各组分加入之后均搅拌10min后再加下一组分。
进一步地，在步骤S1中：按重量份计，去离子水为300-370重量份，大单体为300-345重量份，小单体为6-7重量份，链转移剂为2.5-3.5重量份，氧化剂1类为1.2-1.7重量份，氧化剂2类为1.3-1.6重量份，催化剂为0.005-0.008重量份。
进一步地：大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚和甲基烯基聚氧乙烯醚中的一种；
小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种；
链转移剂为次磷酸钠、巯基丙酸、巯基乙酸和巯基乙醇中的一种；
氧化剂1类为双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的一种；
氧化剂2类为双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的一种；
催化剂为磺酸；
还原剂为次磷酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸和硫酸亚铁中的一种。
进一步地，合成反应釜内的温度为20℃。
将反应釜内的温度控制为20℃。在反应过程中若反应温度过低，会影响反应速率，造成反应不充分，产品中聚羧酸酯含量低的现象，如果温度过高，易造成爆聚等负面现象。
进一步地，在步骤S2中：
按重量份计，小单体为32-38重量份，去离子水为26.6-50重量份。
进一步地，在步骤S3中：
按重量份计，链转移剂为1.1-1.3重量份，还原剂为0.6-0.7重量份，去离子水为50-68.8重量份。
进一步地，在步骤S4中：
A滴加液的滴加时间为3小时，B滴加液的滴加时间为3.5小时。
B滴加液的滴加时间延长0.5h有助于提高小单体和大单体的聚合度。滴加完成后进行老化1h，这样的操作可以使反应更完全，更彻底，进而提高合成反应的转化率以及提高聚羧酸减水剂的稳定性，最后加入中和剂和补水，用以调整PH值和含量。
进一步地，在步骤S4中：
中和剂含有卵磷脂、吐温-80和氯化钠；
按重量份计，卵磷脂为0.25重量份，吐温-80为0.55重量份，氯化钠为0.2重量份。
实施例1
本实施例提供了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、配制釜底液
将370份去离子水置于合成反应釜内，向去离子水中加入345份异戊烯醇聚氧乙烯醚和7份丙烯酸，待完全溶解后，向合成反应釜内加入2.9份次磷酸钠，搅拌10分钟后再加入1.4份双氧水，搅拌10分钟后再加入1.5份过硫酸铵，搅拌10分钟后再加入0.007份磺酸；
S2、配制A滴加液
将37份丙烯酸加入至26.6份去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将1.2份次磷酸钠和0.7份亚硫酸氢钠加入至68.8份去离子水中，得到B滴加液。
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，A滴加液的滴加时间为3小时，B滴加液的滴加时间为3.5小时，保温老化1小时，然后加入中和剂(0.25份卵磷脂、0.55份吐温-80、0.2份氯化钠)，补水到1000份，即得聚羧酸系高性能减水剂A1。
实施例2
本实施例提供了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、配制釜底液
将320份去离子水置于合成反应釜内，向去离子水中加入325份异戊烯醇聚氧乙烯醚和6份丙烯酸，待完全溶解后，向合成反应釜内加入2.9份次磷酸钠，搅拌10分钟后再加入1.5份双氧水，搅拌10分钟后再加入1.5份过硫酸铵，搅拌10分钟后再加入0.008份磺酸；
S2、配制A滴加液
将38份丙烯酸加入至35份去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将1.3份次磷酸钠和0.6份亚硫酸氢钠加入至65份去离子水中，得到B滴加液。
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，A滴加液的滴加时间为3小时，B滴加液的滴加时间为3.5小时，保温老化1小时，然后加入中和剂(0.25份卵磷脂、0.55份吐温-80、0.2份氯化钠)，补水到1000份，即得聚羧酸系高性能减水剂A2。
实施例3
本实施例提供了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、配制釜底液
将320份去离子水置于合成反应釜内，向去离子水中加入300份异戊烯醇聚氧乙烯醚和6份丙烯酸，待完全溶解后，向合成反应釜内加入2.6份次磷酸钠，搅拌10分钟后再加入1.7份双氧水，搅拌10分钟后再加入1.5份过硫酸铵，搅拌10分钟后再加入0.007份磺酸；
S2、配制A滴加液
将32份丙烯酸加入至30份去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将1.3份次磷酸钠和0.6份亚硫酸氢钠加入至60份去离子水中，得到B滴加液。
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，A滴加液的滴加时间为3小时，B滴加液的滴加时间为3.5小时，保温老化1小时，然后加入中和剂(0.25份卵磷脂、0.55份吐温-80、0.2份氯化钠)，补水到1000份，即得聚羧酸系高性能减水剂A3。
实施例4
本实施例提供了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、配制釜底液
将300份去离子水置于合成反应釜内，向去离子水中加入320份异戊烯醇聚氧乙烯醚和7份丙烯酸，待完全溶解后，向合成反应釜内加入2.5份次磷酸钠，搅拌10分钟后再加入1.6份双氧水，搅拌10分钟后再加入1.6份过硫酸铵，搅拌10分钟后再加入0.007份磺酸；
S2、配制A滴加液
将33份丙烯酸加入至30份去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将1.3份次磷酸钠和0.6份亚硫酸氢钠加入至50份去离子水中，得到B滴加液。
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，A滴加液的滴加时间为3小时，B滴加液的滴加时间为3.5小时，保温老化1小时，然后加入中和剂(0.25份卵磷脂、0.55份吐温-80、0.2份氯化钠)，补水到1000份，即得聚羧酸系高性能减水剂A4。
实施例5
本实施例提供了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、配制釜底液
将320份去离子水置于合成反应釜内，向去离子水中加入300份异戊烯醇聚氧乙烯醚和6份丙烯酸，待完全溶解后，向合成反应釜内加入3.5份次磷酸钠，搅拌10分钟后再加入1.2份双氧水，搅拌10分钟后再加入1.3份过硫酸铵，搅拌10分钟后再加入0.005份磺酸；
S2、配制A滴加液
将32份丙烯酸加入至50份去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将1.1份次磷酸钠和0.6份亚硫酸氢钠加入至60份去离子水中，得到B滴加液。
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，A滴加液的滴加时间为3小时，B滴加液的滴加时间为3.5小时，保温老化1小时，然后加入中和剂(0.25份卵磷脂、0.55份吐温-80、0.2份氯化钠)，补水到1000份，即得聚羧酸系高性能减水剂A5。
实验例
分别以拉法基42.5R水泥和峨胜42.5R水泥为实验对象，检测上述聚羧酸系高性能减水剂对水泥的流动度和坍落度/扩展度的影响，其中，作为对照例的现用减水剂为选购自江苏辰途建材有限公司的液体聚羧酸减水剂，实验数据见表1-4。
表1不同减水剂对拉法基42.5R水泥净浆流动度的影响
| 减水剂类别 | 净浆初始流动度(mm) | 净浆1小时流动度(mm) |
| 液体聚羧酸减水剂 | 210 | 180 |
| A1 | 225 | 200 |
| A2 | 220 | 195 |
| A3 | 225 | 205 |
| A4 | 225 | 205 |
| A5 | 215 | 195 |
表2不同减水剂对拉法基42.5R水泥坍落度/扩展度的影响
表3不同减水剂对峨胜42.5R水泥净浆流动度的影响
| 减水剂类别 | 净浆初始流动度(mm) | 净浆1小时流动度(mm) |
| 液体聚羧酸减水剂 | 200 | 165 |
| A1 | 215 | 205 |
| A2 | 205 | 175 |
| A3 | 210 | 190 |
| A4 | 210 | 185 |
| A5 | 215 | 180 |
表4不同减水剂对峨胜42.5R水泥坍落度/扩展度的影响
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制釜底液
将去离子水、大单体、催化剂、链转移剂、氧化剂1类、氧化剂2类和小单体加入至合成反应釜内混合，得到釜底液；
S2、配制A滴加液
将小单体加入至去离子水中混合，得到A滴加液；
S3、配制B滴加液
将链转移剂和还原剂加入至去离子水中，得到B滴加液；
S4、向步骤S1所得釜底液中匀速滴加A滴加液和B滴加液，老化1小时，然后加入中和剂，补水，即得聚羧酸系高性能减水剂。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，在步骤S1中：
将去离子水置于合成反应釜内，向去离子水中加入大单体和小单体，待完全溶解后，向合成反应釜内依次加入链转移剂、氧化剂1类、氧化剂2类和催化剂，各组分加入之后均搅拌10min后再加下一组分。
3.根据权利要求1或2所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，在步骤S1中：
按重量份计，去离子水为300-370重量份，大单体为300-345重量份，小单体为6-7重量份，链转移剂为2.5-3.5重量份，氧化剂1类为1.2-1.7重量份，氧化剂2类为1.3-1.6重量份，催化剂为0.005-0.008重量份。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于：
大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚和甲基烯基聚氧乙烯醚中的一种；
小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种；
链转移剂为次磷酸钠、巯基丙酸、巯基乙酸和巯基乙醇中的一种；
氧化剂1类为双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的一种；
氧化剂2类为双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的一种；
催化剂为磺酸；
还原剂为次磷酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸和硫酸亚铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，合成反应釜内的温度为20℃。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，在步骤S2中：
按重量份计，小单体为32-38重量份，去离子水为26.6-50重量份。
7.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，在步骤S3中：
按重量份计，链转移剂为1.1-1.3重量份，还原剂为0.6-0.7重量份，去离子水为50-68.8重量份。
8.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，在步骤S4中：
A滴加液的滴加时间为3小时，B滴加液的滴加时间为3.5小时。
9.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂的合成方法，其特征在于，在步骤S4中：
中和剂含有卵磷脂、吐温-80和氯化钠；
按重量份计，卵磷脂为0.25重量份，吐温-80为0.55重量份，氯化钠为0.2重量份。
10.一种聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于，由权利要求1-9任意一项所述的合成方法制得。
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