CN114249555A - 一种降粘缓释型聚羧酸减水剂及其应用 - Google Patents
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- C04B2103/302—Water reducers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength
Abstract
本发明属于混凝土外加剂领域,具体涉及一种降粘缓释型聚羧酸减水剂及其应用。降粘缓释型聚羧酸减水剂由以下重量份数的原料制备而成:减水缓释型PCE母液10~40份、降粘型PCE母液5~30份、缓凝剂30~50份、消泡剂0.02~0.05份、引气剂0.02~0.05份、保水剂0.1~0.3份和适量水。本发明采用磷酸根封端的低分子量聚醚大单体制备减水剂,并引入具有烷基、多酯基的疏水功能单体进行共聚,可以在碱性条件下持续释放有效吸附的基团,从而提高缓释能力,同时能提高水泥浆体稳定性与流动性,并且具有较好的降粘和抗泥效果。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂领域,具体涉及一种降粘缓释型聚羧酸减水剂及其应用。
背景技术
置身于钢筋混凝土的城市“森林”中,高楼林立的城市“森林”离不开混凝土,混凝土及其制品为城市的发展做出了巨大的贡献,随着时代的不断进步,混凝土在城市的发展中起着举足轻重的作用。在大型的混凝土工程中,如咬合桩施工时,常需要应用到超缓凝混凝土。超缓凝混凝土主要特点是凝结时间很长,能在一定时间内保证较高的工作性能,工作时间较长,常常需要把混凝土的凝结时间延长十几个小时到几十个小时。通常而言,超缓凝混凝土需要满足初凝时间60~80h,28d强度不低于设计强度要求。但对于含泥量较高的材料,通常会出现粘度高且损失过快等不良影响,大大增加了施工难度。
专利申请CN102241489A公开了一种超缓凝型聚羧酸系减水剂及其制备和使用方法,该超缓凝聚羧酸系减水剂以烯丙基聚乙二醇、丙烯酸甲酯、马来酸酐、木质素磺酸钠、蔗糖脂肪酸酯在过硫酸铵的作用下直接合成,氢氧化钠中和而制得,原材料价格低廉,但是木质素磺酸钠反应活性较低,过量的游离木质素磺酸钠容易形成沉淀,在一定程度上影响产品的使用。
专利CN105130248B公开了一种复合聚羧酸减水剂,包括聚羧酸减水剂和包覆于聚羧酸减水剂外的保护胶体,包覆于聚羧酸减水剂外的保护胶体能提高聚羧酸减水剂的热分解温度,使得复合聚羧酸减水剂的热分解温度高,这样可以大大提高复合聚羧酸减水剂的减水率。然而该复合聚羧酸减水剂具有粘度高的缺点。
发明内容
针对现有聚羧酸减水剂存在的问题,本发明的目的在于提供一种综合性能更优的降粘缓释型聚羧酸减水剂,合成的降粘缓释型聚羧酸减水剂具有减水、降粘、缓凝抗泥等功能;同时,本发明还提供了降粘缓释型聚羧酸减水剂在水泥/混凝土工程施工中的应用。
为实现上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
第一方面,本发明提供了一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其由以下重量份数的原料制备而成:减水缓释型PCE母液10~40份、降粘型PCE母液5~30份、缓凝剂30~50份、消泡剂0.02~0.05份、引气剂0.02~0.05份、保水剂0.1~0.3份和适量水;其中,
所述减水缓释型PCE母液由乙烯基聚氧乙烯醚与第一不饱和单体采用氧化还原引发体系,通过自由基溶液聚合得到;所述第一不饱和单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯;
所述降粘型PCE母液由封端低分子量醚类大单体、疏水功能单体和第二不饱和单体在水溶液中自由基聚合后加碱中和获得;所述封端低分子量醚类大单体由异戊烯基聚氧乙烯醚、3-磷酰基丙酸、浓硫酸和叔丁基邻苯二酚聚合得到,所述疏水功能单体由戊二酸单甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、浓硫酸和酚噻嗪聚合得到,所述第二不饱和单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、2-羟丙基异丁烯酸酯、丙烯酸或甲基丙烯酸。
所述氧化还原引发体系为双氧水/抗坏血酸体系。
作为本发明进一步的实施方式,所述减水缓释型PCE母液的质量浓度为45%~55%。
作为本发明进一步的实施方式,所述降粘型PCE母液的质量浓度为45%~55%。
作为本发明进一步的实施方式,所述缓凝剂包括白糖和改性壳聚糖;
所述改性壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
以丙烯酸二甲胺基乙酯、壳聚糖和丙氨酸为原料按摩尔比1~1.5:1.5~2.5:8~10在120℃~130℃下,减压蒸馏6~8h,用丙酮结晶后干燥制得中间体;
将所述中间体添加至50~60wt%异丙醇溶液中,加入壳聚糖0.5~1.5倍摩尔量的溴乙烷,搅拌反应3~6h,减压蒸馏洗涤抽滤,滤液冷却析出晶体后真空干燥,制得所述改性壳聚糖。
所述改性壳聚糖中含有丰富的氨基、羧基,这些亲水基团可以与水分子通过氢键缔合,在水泥颗粒表面形成一层稳定的溶剂化水膜,抑制水泥水化进程,从而使减水剂达到保持水泥分散性的效果,极大地减少了混凝土的坍落度损失。同时,改性壳聚糖中的季铵盐基团能有效抑制缓凝剂的无效吸附,进而进一步增强本发明降粘缓释型聚羧酸减水剂的缓凝抗泥效果,从而进一步提高水泥浆体稳定性与流动性。
作为本发明进一步的实施方式,所述白糖和所述改性壳聚糖的质量比为4~6:3~5,优选3:2。以白糖和改性壳聚糖作为降粘缓释型聚羧酸减水剂的缓凝组分,可以进一步提高水泥浆体稳定性与流动性,并且具有较好的降粘和抗泥效果。并且,在白糖和改性壳聚糖质量比为3:2时,其掺入混凝土中会使得混凝土的凝结时间延长,具有最佳的缓凝效果。
作为本发明进一步的实施方式,所述消泡剂为HS-DEFOAMER 567、TAKEMOTOChupol AFK-2和BASF RHEOPLUS 421中的一种或两种。
作为本发明进一步的实施方式,十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、BASFMasterAir 303A和SANNOPCO AE-151中的一种或两种。
作为本发明进一步的实施方式,所述保水剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种或两种。
第二方面,本发明提供了本发明第一方面所述降粘缓释型聚羧酸减水剂在水泥/混凝土工程施工中的应用。
本发明提供的降粘缓释型聚羧酸减水剂作为水泥、混凝土施工中的外加剂,有效地提高了水泥、混凝土的工作性能,不仅具有较长的凝结时间和足够的后期强度,且还有较好的降粘和抗泥效果。并且,本发明提供的降粘缓释型聚羧酸减水剂尤其适用于作为超缓凝混凝土的外加剂,缓凝效果显著,能够有效改善超缓凝混凝土拌合物的粘度。
本发明的降粘缓释型聚羧酸减水剂的使用方法与市售减水剂产品的使用方法相同,其折固掺量为总胶凝材料质量的0.05%~0.25%,可根据实际工程需要进行混凝土预拌实验确定最佳用量。根据混凝土工作性保持的需要,本发明的降粘缓释型聚羧酸减水剂既可单独使用,也可跟其他减水剂(如聚羧酸减水剂、木质素磺酸盐减水剂、萘系高效减水剂等)和小料(如引气剂、膨胀剂、早强剂、增粘剂、降粘剂、减缩剂和消泡剂等功能型外加剂)复配后使用,能够起到很好的性能叠加效果。单独使用本发明降粘缓释型聚羧酸减水剂应用到混凝土中时,混凝土的凝结时间可以通过调节本发明降粘缓释型聚羧酸减水剂的加入量来控制。复配使用时,可以通过调节本发明降粘缓释型聚羧酸减水剂与其他减水剂的掺入比例,可以配制得到具有不同凝结时间的混凝土。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:本发明采用磷酸根封端的低分子量聚醚大单体制备减水剂,并引入具有烷基、多酯基的疏水功能单体进行共聚,可以在碱性条件下持续释放有效吸附的基团,从而提高缓释能力,同时能提高水泥浆体稳定性与流动性,并且具有较好的降粘和抗泥效果。
上述发明内容相关记载是本申请技术方案的概述,为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案,进而可以依据说明书的文字记载的内容予以实施,并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解,以下结合本申请的具体实施方式进行说明。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果,以下结合具体实施例详予说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
实施例1降粘缓释型聚羧酸减水剂1
1、原料
(1)减水缓释型PCE母液的制备:以乙烯基聚氧乙烯醚与丙烯酸为原料,按质量份比200:3称取,采用双氧水/抗坏血酸体系,通过自由基溶液聚合,制得减水缓释型PCE母液。
(2)降粘型PCE母液的制备:以封端低分子量醚类大单体、疏水功能单体和第二不饱和单体为原料,按质量比200:2:3称取,在水溶液中自由基聚合后,加碱中和,制得降粘型PCE母液。其中,封端低分子量醚类大单体(分子量1100)由异戊烯基聚氧乙烯醚、3-磷酰基丙酸、浓硫酸和叔丁基邻苯二酚,按10:11:1:1的质量比例聚合得到;疏水功能单体由戊二酸单甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、浓硫酸和酚噻嗪,按11:10:1:1的质量比例聚合得到;第二不饱和单体由丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸,按1:5的质量比例组合得到。
(3)缓凝剂的制备:
以丙烯酸二甲胺基乙酯、壳聚糖和丙氨酸为原料按摩尔比1:2:10在120℃下,减压蒸馏6h,用丙酮结晶后干燥制得中间体;将中间体添加至50wt%异丙醇溶液中,加入壳聚糖1.2倍摩尔量的溴乙烷,搅拌反应4h,减压蒸馏洗涤抽滤,滤液冷却析出晶体后真空干燥,制得改性壳聚糖;
以白糖和改性壳聚糖作为原料,按质量比3:2混合,搅拌均匀,制得缓凝剂。
(4)降粘缓释型聚羧酸减水剂的制备:往1000L反应釜内先加入水871.57kg,后投料加入缓凝剂142.65kg、消泡剂0.06kg,引气剂0.06kg,保水剂0.60kg,搅拌30min后,再投料加入减水缓释型PCE母液104.61kg和降粘型PCE母液91.93kg,继续搅拌至其溶解成均匀的溶液,制得降粘缓释型聚羧酸减水剂1,质量浓度为10%。
实施例2降粘缓释型聚羧酸减水剂2
1、原料
(1)减水缓释型PCE母液的制备:以乙烯基聚氧乙烯醚与丙烯酸甲酯为原料,按质量份比200:3称取,采用双氧水/抗坏血酸体系,通过自由基溶液聚合,制得减水缓释型PCE母液。
(2)降粘型PCE母液的制备:以封端低分子量醚类大单体、疏水功能单体和第二不饱和单体为原料,按质量比200:2:3称取,在水溶液中自由基聚合后,加碱中和,制得降粘型PCE母液。其中,封端低分子量醚类大单体(分子量800)由异戊烯基聚氧乙烯醚、3-磷酰基丙酸、浓硫酸和叔丁基邻苯二酚,按10:11:1:1的质量比例聚合得到;疏水功能单体由戊二酸单甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、浓硫酸和酚噻嗪,按11:10:1:1的质量比例聚合得到;第二不饱和单体由丙烯酸羟乙酯和丙烯酸,按1:5的质量比例组合得到。
(3)缓凝剂的制备:
以丙烯酸二甲胺基乙酯、壳聚糖和丙氨酸为原料按摩尔比1:2:10在125℃下,减压蒸馏6h,用丙酮结晶后干燥制得中间体;将中间体添加至55wt%异丙醇溶液中,加入壳聚糖1.4倍摩尔量的溴乙烷,搅拌反应5h,减压蒸馏洗涤抽滤,滤液冷却析出晶体后真空干燥,制得改性壳聚糖;
以白糖和改性壳聚糖作为原料,按质量比3:2混合,搅拌均匀,制得缓凝剂。
(4)降粘缓释型聚羧酸减水剂的制备:往1000L反应釜内先加入水855.69kg,后投料加入缓凝剂158.50kg、消泡剂0.06kg,引气剂0.06kg,保水剂1.00kg,搅拌30min后,再投料加入减水缓释型PCE母液107.78kg和降粘型PCE母液88.76kg,继续搅拌至其溶解成均匀的溶液,制得降粘缓释型聚羧酸减水剂2,质量浓度为10%。
实施例3降粘缓释型聚羧酸减水剂3
1、原料
(1)减水缓释型PCE母液的制备:以乙烯基聚氧乙烯醚与甲基丙烯酸甲酯为原料,按质量份比200:3称取,采用双氧水/抗坏血酸体系,通过自由基溶液聚合,制得减水缓释型PCE母液。
(2)降粘型PCE母液的制备:以封端低分子量醚类大单体、疏水功能单体和第二不饱和单体为原料,按质量比200:2:3称取,在水溶液中自由基聚合后,加碱中和,制得降粘型PCE母液。其中,封端低分子量醚类大单体(分子量1100)由异戊烯基聚氧乙烯醚、3-磷酰基丙酸、浓硫酸和叔丁基邻苯二酚,按10:11:1:1的质量比例聚合得到;疏水功能单体由戊二酸单甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、浓硫酸和酚噻嗪,按11:10:1:1的质量比例聚合得到;第二不饱和单体由丙烯酸羟丙酯和丙烯酸,按1:5的质量比例组合得到。
(3)缓凝剂的制备:
以丙烯酸二甲胺基乙酯、壳聚糖和丙氨酸为原料按摩尔比1:2:10在120℃下,减压蒸馏8h,用丙酮结晶后干燥制得中间体;将中间体添加至55wt%异丙醇溶液中,加入壳聚糖1.5倍摩尔量的溴乙烷,搅拌反应6h,减压蒸馏洗涤抽滤,滤液冷却析出晶体后真空干燥,制得改性壳聚糖;
以白糖和改性壳聚糖作为原料,按质量比3:2混合,搅拌均匀,制得缓凝剂。
(4)降粘缓释型聚羧酸减水剂的制备:往1000L反应釜内先加入水855.63kg,后投料加入缓凝剂158.50kg、消泡剂0.10kg,引气剂0.10kg,保水剂1.00kg,搅拌30min后,再投料加入减水缓释型PCE母液110.95kg和降粘型PCE母液85.59kg,继续搅拌至其溶解成均匀的溶液,制得降粘缓释型聚羧酸减水剂3,质量浓度为10%。
实施例4降粘缓释型聚羧酸减水剂4
1、原料
(1)减水缓释型PCE母液的制备:以乙烯基聚氧乙烯醚与甲基丙烯酸乙酯为原料,按质量份比200:3称取,采用双氧水/抗坏血酸体系,通过自由基溶液聚合,制得减水缓释型PCE母液。
(2)降粘型PCE母液的制备:以封端低分子量醚类大单体、疏水功能单体和第二不饱和单体为原料,按质量比200:2:3称取,在水溶液中自由基聚合后,加碱中和,制得降粘型PCE母液。其中,封端低分子量醚类大单体(分子量800)由异戊烯基聚氧乙烯醚、3-磷酰基丙酸、浓硫酸和叔丁基邻苯二酚,按10:11:1:1的质量比例聚合得到;疏水功能单体由戊二酸单甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、浓硫酸和酚噻嗪,按11:10:1:1的质量比例聚合得到;第二不饱和单体由丙烯酸羟乙酯和2-羟丙基异丁烯酸酯和丙烯酸,按1:1:5的质量比例组合得到。
(3)缓凝剂的制备:
以丙烯酸二甲胺基乙酯、壳聚糖和丙氨酸为原料按摩尔比1:2:10在130℃下,减压蒸馏7h,用丙酮结晶后干燥制得中间体;将中间体添加至60wt%异丙醇溶液中,加入壳聚糖1.0倍摩尔量的溴乙烷,搅拌反应6h,减压蒸馏洗涤抽滤,滤液冷却析出晶体后真空干燥,制得改性壳聚糖;
以白糖和改性壳聚糖作为原料,按质量比3:2混合,搅拌均匀,制得缓凝剂。
(4)降粘缓释型聚羧酸减水剂的制备:往1000L反应釜内先加入水871.51kg,后投料加入缓凝剂142.65kg、消泡剂0.10kg,引气剂0.10kg,保水剂0.60kg,搅拌30min后,再投料加入减水缓释型PCE母液114.12kg和降粘型PCE母液82.42kg,继续搅拌至其溶解成均匀的溶液,制得降粘缓释型聚羧酸减水剂4,质量浓度为10%。
对比例1
相比于实施例1,本对比例中所采用的缓凝剂中,白糖和改性壳聚糖的质量比为3:1,其余配料组分、加入量以及制备方法均与实施例1相同。
对比例2
相比于实施例1,本对比例中所采用的缓凝剂中,白糖和改性壳聚糖的质量比为2:1,其余配料组分、加入量以及制备方法均与实施例1相同。
对比例3
一款市售抗泥型聚羧酸减水剂样品,Point-T。
对比例4
一款市售缓释型聚羧酸减水剂样品,Point-S。
实验例1净浆流动度测试
为考察本发明制备的降粘缓释型聚羧酸减水剂的分散性能和分散保持性能,参照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中的规定,对实施例1~4合成的降粘缓释型聚羧酸减水剂样品与对比例1~4的样品进行水泥净浆流动度测试,采用P.I 42.5基准水泥(GB-8076-2008标准)300g,加水87g,搅拌均匀后在玻璃板上流动30s后测试水泥净浆流动度,并测试60min、120min、180min时的净浆流动度,固定水灰比为0.29,减水剂的折固掺量为0.10%,测试结果如表1所示。
表1水泥净浆流动度测试结果
由表1对比可知,利用按照上述实施例1~4所述的不同组分配方制得的混凝土减水剂相比较市面上买的减水剂产品来说,其在缓释性上具有优势。探索出白糖以及改性壳聚糖的添加比例在3:2时,其缓凝效果会更好。
实验例2混凝土性能测试
将实施例1~4合成的降粘缓释型聚羧酸减水剂样品与对比例1~4的样品进行混凝土性能测试对比,采用P.O42.5R水泥,细度模数为2.60的机制砂,粒径为5-20mm的碎石,II级粉煤灰,S95级矿粉,实验温度为10℃~40℃(本试验中采用35℃)。分别采用砂子S1(含泥量4.2%)和砂子S2(含泥量8.6%)按表2所示混凝土配合比,依据GB8076-2008《混凝土外加剂》进行混凝土性能测试,测试结果如表3和表4所示。其中,混凝土的倒筒留空时间越短,表示混凝土粘度越低。
表2混凝土试验配合比(kg/cm3)
水泥 | 砂子 | 碎石 | 粉煤灰 | 矿粉 | 水 | 减水剂 |
200 | 820 | 1010 | 70 | 80 | 170 | 0.17 |
(1)混凝土坍落度与扩展度的测定
表3混凝土保坍性能对比表
由表3对比可知,利用按照上述实施例1~4减水剂样品相比较市面上买的减水剂产品来说,其在缓释性、抗泥性上具有优势,同时有较好的降粘效果。并且,在提高含泥量至8.6%(S2)时,本发明实施例样品的混凝土的保坍性能均无明显变化。此外,相比于对比例1和2,实施例1~4减水剂中白糖以及改性壳聚糖的添加比例在3:2时,其缓凝效果会更好。
(2)混凝土结构强度的测定
表4混凝土结构强度对比表
由表4对比可知,利用按照上述实施例1~4制得的降粘缓释型聚羧酸减水剂与市面上买的减水剂产品制成的混凝土,均能达到强度要求。
在本发明中,当量、摩尔量、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“4~5”、“3~5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
应当理解的是,对上述实施例所用原料或试剂的用量进行等比例扩大或者缩小后的技术方案,与上述实施例的实质相同,均属于本发明的保护范围。
需要说明的是,尽管本文已经对上述各实施例进行了描述,但并非因此限制本发明的专利保护范围,其中未尽详细描述的技术参数在本发明列举的参数范围内变化时,仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果,仍属与本发明的保护范围。因此,基于本发明的创新理念,对本文所述实施例进行的变更和修改,或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,直接或间接地将以上技术方案运用在其它相关的技术领域,均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,由以下重量份数的原料制备而成:减水缓释型PCE母液10~40份、降粘型PCE母液5~30份、缓凝剂30~50份、消泡剂0.02~0.05份、引气剂0.02~0.05份、保水剂0.1~0.3份和适量水;其中,
所述减水缓释型PCE母液由乙烯基聚氧乙烯醚与第一不饱和单体采用氧化还原引发体系,通过自由基溶液聚合得到;所述第一不饱和单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯;
所述降粘型PCE母液由封端低分子量醚类大单体、疏水功能单体和第二不饱和单体在水溶液中自由基聚合后加碱中和获得;所述封端低分子量醚类大单体由异戊烯基聚氧乙烯醚、3-磷酰基丙酸、浓硫酸和叔丁基邻苯二酚聚合得到,所述疏水功能单体由戊二酸单甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、浓硫酸和酚噻嗪聚合得到,所述第二不饱和单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、2-羟丙基异丁烯酸酯、丙烯酸或甲基丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述减水缓释型PCE母液的质量浓度为45%~55%。
3.根据权利要求1所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述降粘型PCE母液的质量浓度为45%~55%。
4.根据权利要求1所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述缓凝剂包括白糖和改性壳聚糖;
所述改性壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
以丙烯酸二甲胺基乙酯、壳聚糖和丙氨酸为原料按摩尔比1~1.5:1.5~2.5:8~10在120℃~130℃下,减压蒸馏6~8h,用丙酮结晶后干燥制得中间体;
将所述中间体添加至50~60wt%异丙醇溶液中,加入壳聚糖0.5~1.5倍摩尔量的溴乙烷,搅拌反应3~6h,减压蒸馏洗涤抽滤,滤液冷却析出晶体后真空干燥,制得所述改性壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述白糖和所述改性壳聚糖的质量比为4~6:3~5。
6.根据权利要求5所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述白糖和所述改性壳聚糖的质量比为3:2。
7.根据权利要求1所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述消泡剂为HS-DEFOAMER 567、TAKEMOTO Chupol AFK-2和BASF RHEOPLUS 421中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、BASF MasterAir 303A和SANNOPCO AE-151中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述保水剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种或两种。
10.权利要求1至9中任意一项所述降粘缓释型聚羧酸减水剂在水泥/混凝土工程施工中的应用。
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