CN112480330A - 一种epeg新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用 - Google Patents

一种epeg新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，包括如下步骤：S1、将乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚与200‑350重量份的水混合溶解均匀；S2、将丙烯酸、链转移剂和10‑150重量份的水混合溶解均匀，得到A料；S3、将还原剂和10‑100重量份的水混合溶解均匀，得到B料；S4、将氧化剂加入反应机构中，然后同时向反应机构中滴加A料和B料，A料滴加0.5h‑2.5h，B料滴加1h‑3.0h；S5、保温1h‑3h，调整PH至4‑8，得到产物。本发明通过使用一种新型聚醚大单体EPEG来合成降粘型聚羧酸减水剂，具有降粘性能的同时，还具有减水、保坍和抗泥性能，解决了目前混凝土原材料中含泥量大导致的粘度大、和易性差和损失过快的问题，同时也有效解决混凝土高层泵送难的问题。

Description

一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用
技术领域
本发明涉及聚醚大单体技术领域，具体为一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用。
背景技术
EPEG型单体的双键活性高，与丙烯酸共聚反应的增长速率常数较大，共聚链增长的反应更易进行，丙烯酸浓度的增加不会导致丙烯酸自聚的快速发生，因此可大幅缩短丙烯酸的滴加时间，只需30min即可全部完成反应，大大缩短了生产周期，可实现连续周期性生产，降低了经济成本，且节约能耗，聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、可设计性强及对环境友好等优点，已经成为运用最广泛的混凝土外加剂，高层及超高层建筑要求混凝土必须要达到一定的强度的等级，高层建筑混凝土的泵送施工对混凝土的和易性也具有很高的要求，为了达到较高的强度等级，一般可以通过降低水灰比、增加胶凝材料用量和提高矿物掺合料比例等方法实现，但是这些措施同时也会造成混凝土粘度增加，流动性下降等问题，目前，一般通过复配抗泥剂、引气剂等助剂或采用降粘型的聚羧酸减水剂来解决这些问题，但随着基建工程量剧增，砂石的消耗巨大，优质的砂石资源越来越少，砂石中的含泥量逐渐增大，而聚羧酸减水剂对砂石中的含泥量十分敏感，使得聚羧酸减水剂的分散性和分散保持性下降，因此，研制出能够有效适应砂石中的含泥量的降粘型聚羧酸减水剂，对混凝土外加剂和混凝土行业的发展都具有重要的意义，而由EPEG新型聚醚大单体合成的聚羧酸减水剂在抗泥、降粘和保坍性方面都具有优异性能，因此，本发明着重于EPEG新型聚醚大单体及其在低温合成降粘型聚羧酸减水剂上的应用，具有重要意义，当前的HPEG和TPEG聚醚大单体，在减水剂的合成应用上，随着砂石材料的日益劣质化，其材料适应性也越来越差，越来越难以满足施工要求，现有的聚醚大单体合成的减水剂，性能单一，难以同时达到减水和保坍的性能，需要将两种母液复配，为此，我们提出一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，包括如下步骤：
S1、将乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚与200-350重量份的水混合溶解均匀；
S2、将丙烯酸、链转移剂和10-150重量份的水混合溶解均匀，得到A料；
S3、将还原剂和10-100重量份的水混合溶解均匀，得到B料；
S4、将氧化剂加入反应机构中，然后同时向反应机构中滴加A料和B料，A料滴加0.5h-2.5h，B料滴加1h-3.0h；
S5、保温1h-3h，调整PH至4-8，得到产物。
优选的，所述步骤S4中A料和B料滴加时间为40min/50min。
优选的，所述步骤S5中合成温度为10℃-15℃。
优选的，所述步骤S4中氧化剂包括氧气、氯气、重铬酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾和硝酸，典型的非金属单质如F2、Cl2、O2、Br2、I2、S和Si等(其氧化性强弱与非金属活动性基本一致)，含有变价元素的高价化合物，如KMnO4、KClO3、浓H2SO4、HNO3、MnO2和FeCl3等，金属阳离子如Fe3+和Cu2+等。
优选的，所述步骤S3中还原剂包括亚硫酸钠、二氧化硫、硫化氢、碘化钾和硫酸亚铁，如SO2+2HNO3→H2SO4+2H2O+NO2的反应中中SO2是还原剂。
优选的，所述步骤S1-S3中溶解所用的溶解机构包括溶解箱、带阀门的进料口和出料口、电机、搅拌轴、搅拌叶、加热板和导热板，且电机固定安装于溶解箱顶部的中端，电机的输出轴固定连接搅拌轴，搅拌轴的外表面固定连接多个等距分布的搅拌叶，同时，溶解箱内腔的底部嵌设加热板，加热板的顶部固定连接导热板，且导热板的材质包括导热陶瓷板，导热板的顶部与溶解箱内腔的底部平齐，进料口设置于溶解箱顶部的左端，出料口设置于溶解箱右侧的底部。
优选的，所述步骤S4中反应所用的反应机构包括反应箱、加热器、增氧泵、电动伸缩杆和振荡板，且加热器和增氧泵分别设置于反应箱顶部的左右两端，加热器和增氧泵的输出端均通过管道与反应箱的底部连通，电动伸缩杆设置于反应箱内腔顶部的右端，且电动伸缩杆的底部固定连接倾斜30-45°设置的振荡板。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过使用一种新型聚醚大单体EPEG来合成降粘型聚羧酸减水剂，具有降粘性能的同时，还具有减水、保坍和抗泥性能，解决了目前混凝土原材料中含泥量大导致的粘度大、和易性差和损失过快的问题，同时也有效解决混凝土高层泵送难的问题，反应时间短，可大大缩短产品的生产周期，提高生产效率，产品应用于混凝土中，具有更好的降粘、抗泥和保坍性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，包括如下步骤：
S1、将乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚与200-350重量份的水混合溶解均匀；
S2、将丙烯酸、链转移剂和10-150重量份的水混合溶解均匀，得到A料；
S3、将还原剂和10-100重量份的水混合溶解均匀，得到B料，还原剂包括亚硫酸钠、二氧化硫、硫化氢、碘化钾和硫酸亚铁，如SO2+2HNO3→H2SO4+2H2O+NO2的反应中中SO2是还原剂；
S4、将氧化剂加入反应机构中，然后同时向反应机构中滴加A料和B料，A料滴加0.5h-2.5h，B料滴加1h-3.0h，A料和B料滴加时间为40min/50min，氧化剂包括氧气、氯气、重铬酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾和硝酸，典型的非金属单质如F2、Cl2、O2、Br2、I2、S和Si等(其氧化性强弱与非金属活动性基本一致)，含有变价元素的高价化合物，如KMnO4、KClO3、浓H2SO4、HNO3、MnO2和FeCl3等，金属阳离子如Fe3+和Cu2+等；
S5、保温1h-3h，调整PH至4-8，得到产物，合成温度为10℃-15℃。
实施例一：
A、共聚反应：将360份乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚和250-300份的水加入到反应装置中，温度调节至10℃-15℃，将32份丙烯酸和0.1％-1.0％的巯基丙酸一起溶于10-20份的水中，配成A料，搅拌均匀备用，将0.05％-0.2％的E51溶于50-80份水中，配成B料，搅拌均匀备用，反应机构中加入3份27.5％的双氧水，搅拌3min后开始滴加A、B料，A、B料滴加时间分别为20min/30min，滴加完成保温0.5h-3h。
B、中和反应：在步骤A所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至5.0-7.0，即得到所述降粘型聚羧酸减水剂。
实施例二：
A、共聚反应：将360份乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚和250-300份的水加入到反应装置中，温度调节至10℃-15℃，将32份丙烯酸和0.1％-1.0％的巯基丙酸一起溶于10-20份的水中，配成A料，搅拌均匀备用，将0.05％-0.2％的E51溶于50-80份水中，配成B料，搅拌均匀备用，反应机构中加入3份27.5％的双氧水，搅拌3min后开始滴加A、B料，A、B料滴加时间分别为30min/40min，滴加完成保温0.5-3h。
B、中和反应：在步骤A所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至5.0-7.0，即得到所述降粘型聚羧酸减水剂。
实施例三：
A、共聚反应：将360份乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚和250-300份的水加入到反应装置中，温度调节至10℃-15℃；将32份丙烯酸和0.1％-1.0％的巯基丙酸一起溶于10-20份的水中，配成A料，搅拌均匀备用，将0.05％-0.2％的E51溶于50-80份水中，配成B料，搅拌均匀备用，反应机构中加入3份27.5％的双氧水，搅拌3min后开始滴加A、B料，A、B料滴加时间分别为40min/50min。滴加完成保温0.5-3h。
B、中和反应：在步骤A所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至5.0-7.0，即得到所述降粘型聚羧酸减水剂。
实施例四：
A、共聚反应：将360份乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚和250-300份的水加入到反应装置中，温度调节至15℃-20℃；将32份丙烯酸和0.1％-1.0％的巯基丙酸一起溶于10-20份的水中，配成A料，搅拌均匀备用，将0.05％-0.2％的E51溶于50-80份水中，配成B料，搅拌均匀备用，反应机构中加入3份27.5％的双氧水，搅拌3min后开始滴加A、B料，A、B料滴加时间分别为20min/30min。滴加完成保温0.5h-3h。
B、中和反应：在步骤A所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至5.0-7.0，即得到所述降粘型聚羧酸减水剂。
实施例五：
A、共聚反应：将360份乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚和250-300份的水加入到反应装置中，温度调节至15℃-20℃；将32份丙烯酸和0.1％-1.0％的巯基丙酸一起溶于10-20份的水中，配成A料，搅拌均匀备用，将0.05％-0.2％的E51溶于50-80份水中，配成B料，搅拌均匀备用，反应机构中加入3份27.5％的双氧水，搅拌3min后开始滴加A、B料，A、B料滴加时间分别为30min/40min。滴加完成保温0.5h-3h。
B、中和反应：在步骤A所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至5.0-7.0，即得到所述降粘型聚羧酸减水剂。
实施例六：
A、共聚反应：将360份乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚和250-300份的水加入到反应装置中，温度调节至15℃-20℃，将32份丙烯酸和0.1％-1.0％的巯基丙酸一起溶于10-20份的水中，配成A料，搅拌均匀备用，将0.05％-0.2％的E51溶于50-80份水中，配成B料，搅拌均匀备用；反应机构中加入3份27.5％的双氧水，搅拌3min后开始滴加A、B料，A、B料滴加时间分别为40min/50min。滴加完成保温0.5h-3h。
B、中和反应：在步骤A所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至5.0-7.0，即得到所述降粘型聚羧酸减水剂。
将实施例1-6合成得到的降粘型聚羧酸减水剂样品与市售普通聚羧酸系减水剂(基准)，采用标准水泥，折固掺量按水泥质量0.2％，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》和JGJ281-2012《高强混凝土应用技术规程》，检测其混凝土初始坍落度和扩展度以及经时坍落度和扩展度，倒坍落度桶排空时间和经时倒坍落度桶排空时间，混凝土配合比为：水泥430kg/m3、粉煤灰(II级)30kg/m3、矿粉90kg/m3、砂700kg/m3、石头1050kg/m3，扩展度控制在650±10mm，所得结果如表1所示
Figure BDA0002782579640000061
Figure BDA0002782579640000071
实施例1至6的试验结果说明，本发明的降粘型聚羧酸减水剂具有较好的降粘效果。
本发明通过使用一种新型聚醚大单体EPEG来合成降粘型聚羧酸减水剂，具有降粘性能的同时，还具有减水、保坍和抗泥性能，解决了目前混凝土原材料中含泥量大导致的粘度大、和易性差和损失过快的问题，同时也有效解决混凝土高层泵送难的问题，反应时间短，可大大缩短产品的生产周期，提高生产效率，产品应用于混凝土中，具有更好的降粘、抗泥和保坍性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将乙二醇乙烯基聚氧乙烯醚与200-350重量份的水混合溶解均匀；
S2、将丙烯酸、链转移剂和10-150重量份的水混合溶解均匀，得到A料；
S3、将还原剂和10-100重量份的水混合溶解均匀，得到B料；
S4、将氧化剂加入反应机构中，然后同时向反应机构中滴加A料和B料，A料滴加0.5h-2.5h，B料滴加1h-3.0h；
S5、保温1h-3h，调整PH至4-8，得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，其特征在于：所述步骤S4中A料和B料滴加时间为40min/50min。
3.根据权利要求1所述的一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，其特征在于：所述步骤S5中合成温度为10℃-15℃。
4.根据权利要求1所述的一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，其特征在于：所述步骤S4中氧化剂包括氧气、氯气、重铬酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾和硝酸，典型的非金属单质如F2、Cl2、O2、Br2、I2、S和Si等(其氧化性强弱与非金属活动性基本一致)，含有变价元素的高价化合物，如KMnO4、KClO3、浓H2SO4、HNO3、MnO2和FeCl3等，金属阳离子如Fe3+和Cu2+等。
5.根据权利要求1所述的一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，其特征在于：所述步骤S3中还原剂包括亚硫酸钠、二氧化硫、硫化氢、碘化钾和硫酸亚铁，如SO2+2HNO3→H2SO4+2H2O+NO2的反应中中SO2是还原剂。
6.根据权利要求1所述的一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，其特征在于：所述步骤S1-S3中溶解所用的溶解机构包括溶解箱、带阀门的进料口和出料口、电机、搅拌轴、搅拌叶、加热板和导热板，且电机固定安装于溶解箱顶部的中端，电机的输出轴固定连接搅拌轴，搅拌轴的外表面固定连接多个等距分布的搅拌叶，同时，溶解箱内腔的底部嵌设加热板，加热板的顶部固定连接导热板，且导热板的材质包括导热陶瓷板，导热板的顶部与溶解箱内腔的底部平齐，进料口设置于溶解箱顶部的左端，出料口设置于溶解箱右侧的底部。
7.根据权利要求1所述的一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，其特征在于：所述步骤S4中反应所用的反应机构包括反应箱、加热器、增氧泵、电动伸缩杆和振荡板，且加热器和增氧泵分别设置于反应箱顶部的左右两端，加热器和增氧泵的输出端均通过管道与反应箱的底部连通，电动伸缩杆设置于反应箱内腔顶部的右端，且电动伸缩杆的底部固定连接倾斜30-45°设置的振荡板。
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