CN108822270A - 一种聚羧酸系减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸系减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸系减水剂及其制备方法，属于减水剂制备技术领域，用于解决现有的减水剂制备方法复杂，不具备高保水高保坍的特点的问题。本发明的聚羧酸系减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：100‑150份4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、10‑13份丙烯酸、4‑6份引发剂、2‑3份链转移剂、6‑10份双氧水、12‑14份纤维素保水材料和180‑200份水。本发明制备方法工艺简单，成本低，设备投资少。反应体系稳定，容易控制，整个反应过程无溶剂，绿色环保，属于清洁生产，有利于节能减排和环境保护。

Description

一种聚羧酸系减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂制备技术领域，更具体的是涉及一种聚羧酸系减水剂的制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。聚羧酸减水剂(PolycarboxylateSuperplasticizer)是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。具有掺量低、减水率高、抗压强度高等优点，因而逐渐得到大量应用。然而，目前聚羧酸系减水剂合成方法千差万别，质量参差不齐，再加上混凝土原材料质量波动大、性能不稳定，造成了聚羧酸减水剂在实际应用中出现各种适应性问题，比如表现为混凝土坍落度经时损失过快、泌水离析现象严重、敏感度高等。
但是现有的减水剂制备方法并不具备高保水高保坍的特点的问题，制得的减水剂流动度保持性和保坍性差。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有的减水剂制备方法复杂，不具备高保水高保坍的特点的问题，本发明提供一种聚羧酸系减水剂的制备方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：100-150份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、10-13份丙烯酸、4-6份引发剂、2-3份链转移剂、6-10份双氧水、12-14份纤维素保水材料和180-200份水。
优选的，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚平均分子量为2200-2400。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
优选的，所述链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙醇和巯基乙酸中的一种或几种。
优选的，所述纤维素保水材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种。
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，包括如下步骤：
①:原料的制备，将引发剂与水混合制得引发剂溶液并标记为原料a；将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、链转移剂、双氧水和水混合制得水溶液并标记为原料b；将纤维素保水材料和会混合制得溶液并标记为原料c；
②:反应釜中发酵，在搅拌条件下向反应釜中加入原料b，搅拌至混合均匀，升温到32-48℃，再依次向反应釜中滴加原料a和原料c，保持温度恒定，加料完毕后，保持聚合反应200-250分钟，向溶液中添加PH调试剂中和至PH为7-9，得到聚羧酸系减水剂。
优选的，所述原料a的滴加时间为120-180分钟，所述原料c的滴加时间为100-180分钟。
优选的，所述步骤②中的PH调试剂为氢氧化钠，所述氢氧化钠的用量为4-7份，所述的份为重量份。
本发明的有益效果如下：
1、本发明选择特定的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚为聚醚原料，配合其它组分制备得到的聚羧酸减水剂具有良好的流动度保持性和保坍性。
2、本发明简化聚羧酸的制备过程，将原料a先加入到反应釜中，并升温到32-48℃后，向原料a中滴加原料b和原料c，静置聚合反应即得减水剂，简化制备工序，适于使用。
3、现有技术中减水剂的合成需要加入还原剂来控制减水剂合成反应速度和减水剂分子量，本发明的聚羧酸系减水剂母液根据分子设计原理，采用自由基聚合在水溶液中一步法合成，在不需要还原剂的情况下通过调整4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、链转移剂以及引发剂用量，控制减水剂合成反应速度，控制聚羧酸减水剂母液的分子结构和减水效果，使聚羧酸系减水剂具有高保水高保坍的特点。
4、本发明制备方法工艺简单，成本低，设备投资少。反应体系稳定，容易控制，整个反应过程无溶剂，绿色环保，属于清洁生产，有利于节能减排和环境保护。
具体实施方式
为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合以下实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，由以下重量份的原料制成：100-150份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、10-13份丙烯酸、4-6份引发剂、2-3份链转移剂、6-10份双氧水、12-14份纤维素保水材料和180-200份水。
本发明作为进一步优选的，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚平均分子量为2200-2400。
本发明作为进一步优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙醇和巯基乙酸中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述纤维素保水材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种。
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，包括如下步骤：
①:原料的制备，将引发剂与水混合制得引发剂溶液并标记为原料a；将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、链转移剂、双氧水和水混合制得水溶液并标记为原料b；将纤维素保水材料和会混合制得溶液并标记为原料c；
②:反应釜中发酵，在搅拌条件下向反应釜中加入原料b，搅拌至混合均匀，升温到32-48℃，再依次向反应釜中滴加原料a和原料c，保持温度恒定，加料完毕后，保持聚合反应200-250分钟，向溶液中添加PH调试剂中和至PH为7-9，得到聚羧酸系减水剂。
本发明作为进一步优选的，所述原料a的滴加时间为120-180分钟，所述原料c的滴加时间为100-180分钟。
本发明作为进一步优选的，所述步骤②中的PH调试剂为氢氧化钠，所述氢氧化钠的用量为4-7份，所述的份为重量份。
实施例1
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，由以下重量份的原料制成：100份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、10份丙烯酸、4份引发剂、2份链转移剂、6份双氧水、12份纤维素保水材料和180份水。
本发明作为进一步优选的，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚平均分子量为2200。
本发明作为进一步优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙醇和巯基乙酸中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述纤维素保水材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种。
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，包括如下步骤：
①:原料的制备，将引发剂与水混合制得引发剂溶液并标记为原料a；将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、链转移剂、双氧水和水混合制得水溶液并标记为原料b；将纤维素保水材料和会混合制得溶液并标记为原料c；
②:反应釜中发酵，在搅拌条件下向反应釜中加入原料b，搅拌至混合均匀，升温到32℃，再依次向反应釜中滴加原料a和原料c，保持温度恒定，加料完毕后，保持聚合反应200分钟，向溶液中添加PH调试剂中和至PH为7-9，得到聚羧酸系减水剂。
本发明作为进一步优选的，所述原料a的滴加时间为120分钟，所述原料c的滴加时间为100分钟。
实施例2
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：130份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、12份丙烯酸、5份引发剂、2份链转移剂、8份双氧水、13份纤维素保水材料和190份水。
本发明作为进一步优选的，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚平均分子量为2300。
本发明作为进一步优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙醇和巯基乙酸中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述纤维素保水材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种。
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，包括如下步骤：
①:原料的制备，将引发剂与水混合制得引发剂溶液并标记为原料a；将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、链转移剂、双氧水和水混合制得水溶液并标记为原料b；将纤维素保水材料和会混合制得溶液并标记为原料c；
②:反应釜中发酵，在搅拌条件下向反应釜中加入原料b，搅拌至混合均匀，升温37℃，再依次向反应釜中滴加原料a和原料c，保持温度恒定，加料完毕后，保持聚合反应230分钟，向溶液中添加PH调试剂中和至PH为8，得到聚羧酸系减水剂。
本发明作为进一步优选的，所述原料a的滴加时间为160分钟，所述原料c的滴加时间为140分钟。
实施例3
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：140份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、12份丙烯酸、5份引发剂、2.5份链转移剂、9份双氧水、13.8份纤维素保水材料和195份水。
本发明作为进一步优选的，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚平均分子量为2350。
本发明作为进一步优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙醇和巯基乙酸中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述纤维素保水材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种。
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，包括如下步骤：
①:原料的制备，将引发剂与水混合制得引发剂溶液并标记为原料a；将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、链转移剂、双氧水和水混合制得水溶液并标记为原料b；将纤维素保水材料和会混合制得溶液并标记为原料c；
②:反应釜中发酵，在搅拌条件下向反应釜中加入原料b，搅拌至混合均匀，升温到45℃，再依次向反应釜中滴加原料a和原料c，保持温度恒定，加料完毕后，保持聚合反应240分钟，向溶液中添加PH调试剂中和至PH为8，得到聚羧酸系减水剂。
本发明作为进一步优选的，所述原料a的滴加时间为170分钟，所述原料c的滴加时间为170分钟。
实施例4
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，由以下重量份的原料制成：150份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、13份丙烯酸、6份引发剂、3份链转移剂、10份双氧水、14份纤维素保水材料和200份水。
本发明作为进一步优选的，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚平均分子量为2400。
本发明作为进一步优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙醇和巯基乙酸中的一种或几种。
本发明作为进一步优选的，所述纤维素保水材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种。
本发明的聚羧酸系减水剂及其制备方法，包括如下步骤：
①:原料的制备，将引发剂与水混合制得引发剂溶液并标记为原料a；将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、链转移剂、双氧水和水混合制得水溶液并标记为原料b；将纤维素保水材料和会混合制得溶液并标记为原料c；
②:反应釜中发酵，在搅拌条件下向反应釜中加入原料b，搅拌至混合均匀，升温到48℃，再依次向反应釜中滴加原料a和原料c，保持温度恒定，加料完毕后，保持聚合反应250分钟，向溶液中添加PH调试剂中和至PH为9，得到聚羧酸系减水剂。
本发明作为进一步优选的，所述原料a的滴加时间为180分钟，所述原料c的滴加时间为180分钟。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：100-150份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、10-13份丙烯酸、4-6份引发剂、2-3份链转移剂、6-10份双氧水、12-14份纤维素保水材料和180-200份水。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚平均分子量为2200-2400。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙醇和巯基乙酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，所述纤维素保水材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①:原料的制备，将引发剂与水混合制得引发剂溶液并标记为原料a；将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、链转移剂、双氧水和水混合制得水溶液并标记为原料b；将纤维素保水材料和会混合制得溶液并标记为原料c；
②:反应釜中发酵，在搅拌条件下向反应釜中加入原料b，搅拌至混合均匀，升温到32-48℃，再依次向反应釜中滴加原料a和原料c，保持温度恒定，加料完毕后，保持聚合反应200-250分钟，向溶液中添加PH调试剂中和至PH为7-9，得到聚羧酸系减水剂。
7.根据权利要求6所述的聚羧酸系减水剂及其制备方法，所述原料a的滴加时间为120-180分钟，所述原料c的滴加时间为100-180分钟。
8.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂及其制备方法，步骤②中的PH调试剂为氢氧化钠，所述氢氧化钠的用量为4-7份，所述氢氧化钠的用量为重量份。
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