CN111925492B - 一种高减水高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种高减水高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及减水剂技术领域，具体涉及一种高减水高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体4‑14份、功能单体30‑50份、酯类化合物1‑10份、酰胺类化合物11‑26份、链转移剂1‑3份、还原剂0.5‑2份、氧化剂2‑7份、pH调节剂3‑10份、水65‑85份。

Description

一种高减水高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体涉及一种高减水高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。聚羧酸(系)减水剂是一种新型的高性能混凝土外加剂，具有掺量低、减水率高、保坍性能高、绿色环保等优点，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程领域。
通常，聚羧酸(系)减水剂大多存在坍落度损失过快的问题。
为了解决坍落度损失过快的问题，本领域技术人员采取了多种不同的方法，如：将聚羧酸(系)减水剂与其他的外加剂(如葡萄糖酸钠、柠檬酸钠等)复配使用，或者，通过马来酸酯与丙烯酸、异戊烯醇聚氧乙烯醚共聚制备的聚羧酸减水剂，或者，通过含酯基的保坍助剂与衣康酸、丙烯酸、顺酐大单体共聚制备的聚羧酸减水剂。然而，上述方法得到的聚羧酸减水剂均存在减水、保坍差的问题，为工程施工带来了极大的不便，难以满足实际应用的要求。
因此，需要发明一种高减水高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法，以满足工程施工实际应用的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体4-14份、功能单体30-50份、酯类化合物1-10份、酰胺类化合物11-26份、链转移剂1-3份、还原剂0.5-2份、氧化剂2-7份、pH调节剂3-10份、水65-85份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述六碳单体选自羟乙基-3-丁烯基醚、羟丙基烯丙基醚、二乙二醇单乙烯基醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
作为本发明一种优选的技术方案，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400-5000。
作为本发明一种优选的技术方案，所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述功能单体和六碳单体的质量比为(1-5)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酯类化合物选自醋酸乙烯酯、醋酸丙烯酯、丙烯酸羟丙酯、马来酸二乙基己酯、马来酸二乙酯、聚乙二醇单马来酸酯、二月桂基马来酸酯、二乙二醇马来酸酯中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：(5-10)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酰胺类化合物选自2-氨基丙二酰胺、2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
本发明的第二个方面提供了高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为40-60min；控制B组分的滴完时间为50-80min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
有益效果：本发明提供了一种高减水高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法，通过控制功能单体、酯类化合物和六碳单体的质量比，以及控制六碳单体的分子量，即可得到高减水高保坍聚羧酸减水剂，此外，本发明通过对制备原料的选择，以及制备原料之间的协同作用，可以进一步优化减水剂的制备工艺，取代现有技术中在低温条件下合成减水剂的技术，使得本发明无需增加冷水机组等设备投资，具有节约能耗，合成时间短，经济环保的优点。
本发明在常温下合成的高减水高保坍聚羧酸减水剂在高强、低水胶比的混凝土中相比市场上的普通聚羧酸系减水剂具有明显的高减水高保坍性能，表现出优异的混凝土流动性能、泵送性能，能夠明显改善针对水泥适应性、砂石料含泥量大的混凝土工作性能。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体4-14份、功能单体30-50份、酯类化合物1-10份、酰胺类化合物11-26份、链转移剂1-3份、还原剂0.5-2份、氧化剂2-7份、pH调节剂3-10份、水65-85份。
在一种优选的实施方式中，本发明所述高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体8-12份、功能单体31-45份、酯类化合物3-10份、酰胺类化合物12-20份、链转移剂1.5-2.5份、还原剂1-2份、氧化剂3-6份、pH调节剂5-9份、水65-85份。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体10.4份、功能单体34.4份、酯类化合物4份、酰胺类化合物15份、链转移剂2份、还原剂1.5份、氧化剂5份、pH调节剂8份、水70份。
六碳单体
在一种优选的实施方式中，本发明所述六碳单体选自羟乙基-3-丁烯基醚、羟丙基烯丙基醚、二乙二醇单乙烯基醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，本发明所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400-5000。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000。
在一种优选的实施方式中，本发明所述异戊烯醇聚氧乙烯醚可通过商购得到，厂家包括但不限于上海抚佳精细化工有限公司，牌号为PCB7230。
本发明中的六碳单体优选异戊烯醇聚氧乙烯醚，具有早强高强、高耐久性的特性，通过合理控制其分子量，以及与其他单体的质量比，参与聚羧酸减水剂的制备，一方面可以增加产品对水泥的适应性，具有低坍落度损失、起始出现增长趋势，且不影响强度，具有缓释作用；另一方面能有效降低混凝土水胶比，降低成本。
功能单体
本发明所述功能单体是指提供特定功能基团的单体。
在一种优选的实施方式中，本发明所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，本发明所述功能单体为丙烯酸。
在一种优选的实施方式中，本发明所述功能单体和六碳单体的质量比为(1-5)：1。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述功能单体和六碳单体的质量比为(2-4)：1。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述功能单体和六碳单体的质量比为3.3：1。
本发明所述丙烯酸分子式C3H4O2，分子量72.06；无色液体，有刺激性气味，有腐蚀性，酸性较强；溶于水、乙醇和乙醚，还溶于苯、丙酮、氯仿等；熔点13.5℃，沸点140.9℃，密度(20/4℃)1.0611g/cm3；化学性质活泼；在空气中易聚合，加氢可还原成丙酸；与氯化氢加成生成2-氯丙酸；用于制备丙烯酸树脂和其它有机合成。由丙烯醛氧化或由丙烯腈水解制得，也可由一氧化碳、乙炔和水在镍催化剂作用下制得。
酯类化合物
本发明所述酯类化合物是指含有酯基的化合物。
在一种优选的实施方式中，本发明所述酯类化合物选自醋酸乙烯酯、醋酸丙烯酯、丙烯酸羟丙酯、马来酸二乙基己酯、马来酸二乙酯、聚乙二醇单马来酸酯、二月桂基马来酸酯、二乙二醇马来酸酯中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述酯类化合物为丙烯酸羟丙酯。
在一种优选的实施方式中，本发明所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：(5-10)。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：(7-9)。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：8.6。
丙烯酸是一种不饱和有机酸，分子内含有碳-碳双键和羧基结构，本发明通过采用丙烯酸尤其是控制丙烯酸与六碳单体的质量比为3.3：1时，以及酯类化合物和功能单体的质量比为1：8.6时，反应温度为可达50度左右，而且将六碳单体的分子量控制在一定的范围内，可得到分散性和保坍性均较好的聚羧酸系减水剂，取代以前性能以低温(10－20度)的合成工艺，无需增加冷水机组等设备投资，节约能耗，合成时间短，经济环保。
酰胺类化合物
在一种优选的实施方式中，本发明所述酰胺类化合物选自2-氨基丙二酰胺、2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，本发明所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：(0.5-5)。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：(1-4)。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：2。
本发明所述聚丙烯酰胺具有降低阻力和防水的作用，本发明通过优选聚丙烯酰胺作为制备减水剂的原料，尤其是与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸复配使用，当2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：(0.5-5)时，聚羧酸减水剂的减水性和高保坍效果较好；此外，减水剂在混凝土中的效果较好，对提高抗折强度、粘结强度、弯曲韧性和抗磨性有显著作用，并可降低压折比、渗透性和收缩性。
链转移剂
本发明所述链转移剂能有效地使链增长自由基发生自由基转移的物质。用以调节聚合物的相对分子质量，故又名相对分子质量调节剂。
在一种优选的实施方式中，本发明所述链转移剂选自甲基丙烯磺酸钠、二硫代苯甲酸酯类转移剂、三硫代碳酸酯类转移、巯基丙酸中的一种。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述链转移剂为巯基丙酸。
本发明所述巯基丙酸是一种分子链调节剂，在减水剂合成过程中起催化作用并参与反应，成为减水剂分子结构中的一部分，靶向性明显，使聚羧酸母料性能全面提高，成本更加节约，效果更佳。
还原剂
还原剂是在氧化还原反应里，失去电子或有电子偏离的物质。还原剂本身具有还原性，被氧化，其产物叫氧化产物。还原与氧化反应是同时进行的，即是说，还原剂在与被还原物进行氧化反应的同时，自身也被氧化，而成为氧化物。所含的某种物质的化合价升高的反应物是还原剂。
在一种优选的实施方式中，本发明所述还原剂选自抗坏血酸、次硫酸氢钠甲醛、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述还原剂为抗坏血酸。
本发明得到的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂具有良好的流动性和保坍性，其可能存在的原因是由于，分子侧链较短、在水泥颗粒表面形成的水化膜厚度较薄，可释放出较多的自由水；另一方面，在分子结构中引入了具有疏水性的基团，减少了聚羧酸系减水剂分子与水相结合的可能性、释放出一定量的自由水。
氧化剂
在氧化还原反应中，获得电子的物质称作氧化剂，与此对应，失去电子的物质称作还原剂。狭义地说，氧化剂又可以指可以使另一物质得到氧的物质。
在一种优选的实施方式中，本发明所述氧化剂选自双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，本发明所述氧化剂为双氧水。
本发明所述双氧水为过氧化氢，纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体，可任意比例与水混溶，是一种强氧化剂，水溶液俗称双氧水，为无色透明液体。
pH调节剂
本发明所述pH调节剂又称为酸度调节剂，是用以维持或改变体系中酸碱度的物质。
在一种优选的实施方式中，本发明所述pH调节剂选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中，本发明所述pH调节剂为氢氧化钠。
本发明所述氢氧化钠，也称苛性钠、烧碱、固碱、火碱、苛性苏打。氢氧化钠具有强碱性和有很强的吸湿性。易溶于水，溶解时放热，水溶液呈碱性，有滑腻感；主要用于提供碱性，中和减水剂。
本发明的第二个方面提供了高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为40-60min；控制B组分的滴完时间为50-80min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
在一种优选的实施方式中，本发明所述高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为50min；控制B组分的滴完时间为60min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1
提供了高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料包括：六碳单体10.4份、功能单体34.4份、酯类化合物4份、酰胺类化合物15份、链转移剂2份、还原剂1.5份、氧化剂5份、pH调节剂8份、水70份。
所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000。
购买厂家为上海抚佳精细化工有限公司，牌号为PCB7230。
所述功能单体为丙烯酸。
所述功能单体和六碳单体的质量比为3.3：1。
所述酯类化合物为丙烯酸羟丙酯。
所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：8.6。
所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：2。
所述链转移剂为巯基丙酸。
所述还原剂为抗坏血酸。
所述氧化剂为双氧水。
所述pH调节剂为氢氧化钠。
所述高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为50min；控制B组分的滴完时间为60min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
实施例2
提供了高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料包括：六碳单体4份、功能单体30份、酯类化合物1份、酰胺类化合物11份、链转移剂1份、还原剂0.5份、氧化剂2份、pH调节剂3份、水65份。
所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000。
购买厂家为上海抚佳精细化工有限公司，牌号为PCB7230。
所述功能单体为丙烯酸。
所述功能单体和六碳单体的质量比为3.3：1。
所述酯类化合物为丙烯酸羟丙酯。
所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：8.6。
所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：2。
所述链转移剂为巯基丙酸。
所述还原剂为抗坏血酸。
所述氧化剂为双氧水。
所述pH调节剂为氢氧化钠。
所述高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为50min；控制B组分的滴完时间为60min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
实施例3
提供了高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料包括：六碳单体14份、功能单体50份、酯类化合物10份、酰胺类化合物26份、链转移剂3份、还原剂2份、氧化剂7份、pH调节剂10份、水85份。
所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000。
购买厂家为上海抚佳精细化工有限公司，牌号为PCB7230。
所述功能单体为丙烯酸。
所述功能单体和六碳单体的质量比为3.3：1。
所述酯类化合物为丙烯酸羟丙酯。
所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：8.6。
所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：2。
所述链转移剂为巯基丙酸。
所述还原剂为抗坏血酸。
所述氧化剂为双氧水。
所述pH调节剂为氢氧化钠。
所述高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为50min；控制B组分的滴完时间为60min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
实施例4
提供了高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料包括：六碳单体10.4份、功能单体34.4份、酯类化合物4份、酰胺类化合物15份、链转移剂2份、还原剂1.5份、氧化剂5份、pH调节剂8份、水70份。
所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000。
购买厂家为上海抚佳精细化工有限公司，牌号为PCB7230。
所述功能单体为丙烯酸。
所述功能单体和六碳单体的质量比为0.5：1。
所述酯类化合物为丙烯酸羟丙酯。
所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：8.6。
所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：2。
所述链转移剂为巯基丙酸。
所述还原剂为抗坏血酸。
所述氧化剂为双氧水。
所述pH调节剂为氢氧化钠。
所述高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为50min；控制B组分的滴完时间为60min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
实施例5
提供了高减水高保坍聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料包括：六碳单体10.4份、功能单体34.4份、酯类化合物4份、酰胺类化合物15份、链转移剂2份、还原剂1.5份、氧化剂5份、pH调节剂8份、水70份。
所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000。
购买厂家为上海抚佳精细化工有限公司，牌号为PCB7230。
所述功能单体为丙烯酸。
所述功能单体和六碳单体的质量比为3.3：1。
所述酯类化合物为丙烯酸羟丙酯。
所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：3。
所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：2。
所述链转移剂为巯基丙酸。
所述还原剂为抗坏血酸。
所述氧化剂为双氧水。
所述pH调节剂为氢氧化钠。
所述高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为50min；控制B组分的滴完时间为60min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
性能评价
1、混凝土性能测试
参照JC/T985-2005《地面用水泥基自流平砂浆》的相关规定，采用表1所示砂浆配合比试验检测本发明中的实施例1所制备的减水剂和市场上购买的减水剂(牌号为减水剂PC-01)的坍落度对比，其结果如下表2所示。
表1砂浆配合比
水 水泥 河沙 小石 中石 减水剂
200 280 650 400 580 0.8
表2对比结果
Figure BDA0002649174510000141
2、参照JC/T985-2005《地面用水泥基自流平砂浆》的相关规定，采用表1所示砂浆配合比试验检测本发明中实施例1-5所制备的高减水高保坍聚羧酸减水剂的各项性能，包括流空时间、抗压强度以及混凝土状态，测试结果如下表3所示。
混凝土状态评判标准：
好：和易性好，翻动容易；
差：和易性差，砼粘，翻动困难。
表3测试结果
抗压强度/MPa 流空时间 混凝土状态
实施例1 226.0 14 好
实施例2 221.3 16 好
实施例3 220.6 17 好
实施例4 180.1 23 差
实施例5 188.6 22 差
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (2)

1.一种高减水高保坍聚羧酸减水剂，其特征在于，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体4-14份、功能单体30-50份、酯类化合物1-10份、酰胺类化合物11-26份、链转移剂1-3份、还原剂0.5-2份、氧化剂2-7份、pH调节剂3-10份、水65-85份；
所述功能单体和六碳单体的质量比为（1-5）：1；
所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚；
所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000；
所述功能单体为丙烯酸；
所述酯类化合物为丙烯酸羟丙酯；
所述酯类化合物和功能单体的质量比为1：（5-10）；
所述酰胺类化合物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的组合，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚丙烯酰胺的质量比为1：(1-4)。
2.根据权利要求1所述的高减水高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
（1）将功能单体、酯类化合物、酰胺类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
（2）将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为40-60min；控制B组分的滴完时间为50-80min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
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