CN110639576A - 碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料及其制备方法。所述的复合材料由冻干的细菌纤维素薄膜吸附尿素溶液后经水热，炭化制成。本发明利用来源广泛，价格低廉的尿素和细菌纤维素为原料，制备方法简单，通过改变尿素溶液的浓度和碳化温度，实现对碳化细菌纤维素表面氮化碳负载量以及氮化碳形貌的调节。本发明的碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料具有良好的催化性能，可应用于催化燃料电池阴极氧还原反应、电解水析氢反应以及光催化降解甲基橙等有机染料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料及其制备方法，属于电极材料制备技术领域。
背景技术
氮化碳是一种非金属的有机聚合物半导体，其物理化学性质稳定、无毒、易制备且原料便宜易得，在太阳能转化、光分解水制氢、光合成、电催化、生物成像和生物医药等方面具备潜在的应用价值。由于氮化碳导电性差，导致其在电催化性能较商业化Pt/C催化剂有差距，选择比表面积较大、化学稳定性及导电性较好的载体对于促进C3N4基催化剂的实际应用十分重要。
文献1(Qing Han,etc..Mesh-on-Mesh Graphitic-C3N4@Graphene for HighlyEfficient Hydrogen Evolution,2017,27,1606352)报道了一种以介孔石墨烯片为载体来制备介孔石墨烯片@石墨相氮化碳复合材料的方法，所制备的复合材料具有很好的电催化活性，但是介孔石墨烯片的制备过程复杂，操作条件不易控制，制备过程中能量损失也较大。
文献2(钱周琪等，掺Br氮化碳—纤维素复合材料的制备及其对亚甲基蓝的光催化降解作用)报道了一种通过将掺Br氮化碳与纤维素匀浆混合后通过冷冻干燥混合匀浆来制备Br掺杂氮化碳—纤维素复合材料的方法。但其纤维素三维网络形成过程中需要先将脱脂棉溶解形成纤维素匀浆后，通过进一步反应使其形成纤维素水凝胶，最后再冷冻干燥形成具有三维网络结构的纤维素气凝胶，过程较为繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料及其制备方法。所述的碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料中，氮化碳在复合材料中充当电催化活性材料，碳化细菌纤维素作为载体及导电改性材料。复合材料由细菌纤维素充分吸收尿素溶液后，经水热、冷冻干燥和碳化而成。复合材料中氮化碳均匀的分散于细菌纤维素纳米纤维基体表面，纤维基体宽度为50～80nm。
实现本发明目的的技术方案如下：
碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将除杂、脱色后的细菌纤维素膜冷冻干燥，制得细菌纤维素气凝胶；
步骤2，将细菌纤维素气凝胶裁剪，浸泡于质量浓度为4％～10％的尿素溶液中，浸泡完全后，水洗，得到充分吸收尿素溶液的细菌纤维素水凝胶；
步骤3，将充分吸收尿素溶液的细菌纤维素水凝胶加入到质量浓度为4％～10％的尿素溶液中，在120～160℃下进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，冷冻干燥，得到细菌纤维素@尿素气凝胶；
步骤4，将细菌纤维素@尿素气凝胶在惰性气氛保护下，于600～800℃下进行高温碳化处理，制得碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料。
优选地，步骤1中，所述的细菌纤维素膜为由木醋杆菌静态发酵所得，经灭菌、除杂以及脱色后制得的细菌纤维素为液态凝胶状纤维素膜；干燥时间为12～18h。
优选地，步骤2中，所述的细菌纤维素气凝胶大小为2cm×2cm，浸泡时间为12～24h。
优选地，步骤3中，所述水热反应时间为6～8小时。
优选地，步骤4中，所述的碳化的升温速率为2～5℃/min，碳化时间为2～4小时。
本发明还提供上述制备方法制得的碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)以来源广泛、价格低廉的细菌纤维素与尿素为原料，通过水热法实现尿素与细菌纤维素的紧密结合后再通过碳化处理得到碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料，制备方法简单；
(2)惰性气氛下高温煅烧后的碳化细菌纤维素气凝胶(CBC)仍保留着BC的微观结构且具有较高的电导率，以其作为载体负载氮化碳(C3N4)可提高氮化碳的催化性能，复合材料中氮化碳均匀的包覆在碳化细菌纤维素表面，碳化细菌纤维素的纳米纤维作为支撑骨架，其连续的3D网络结构在构筑了丰富且连续的电子导通网络，其丰富的大孔网络促进了电解液的传输，制备的碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料具有优良的电催化性能。
附图说明
图1是实施例1，2及对比例1所制备的碳化细菌纤维素/氮化碳的SEM图。
图2是实施例1，2及对比例1得到的碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料在氮饱和以及氧饱和的电解液中测试的CV图。
图3是实施例1中所得到的碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料在氧饱和的电解液中的LSV图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
将纯净的细菌纤维素薄膜冷冻干燥制得细菌纤维素气凝胶，并将气凝胶裁剪成2×2cm大小，将细菌纤维素气凝胶浸泡在4％的尿素溶液中24小时，然后在120℃下水热6小时，经冷冻干燥后制得细菌纤维素@尿素气凝胶。将细菌纤维素@尿素气凝胶放入管式马弗炉中，在惰性气氛(N2)的保护下进行高温碳化处理。在启动加热程序之前现以500mLmin-1的流量通N2约20min。碳化过程中的升温速率为2℃min-1，直至升到600℃，然后在600℃下保持2h后开始降温。从600℃以5℃min-1的速率降至室温，制得碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料。碳化后得到的碳化细菌纤维素/氮化碳材料呈黑色。
实施例2
将纯净的细菌纤维素薄膜冷冻干燥制得细菌纤维素气凝胶，并将气凝胶裁剪成2×2cm大小，将细菌纤维素气凝胶浸泡在10％的尿素溶液中24小时，然后在120℃下水热6小时，经冷冻干燥后制得细菌纤维素@尿素气凝胶。将细菌纤维素@尿素气凝胶放入管式马弗炉中，在惰性气氛(N2)的保护下进行高温碳化处理。在启动加热程序之前现以500mLmin-1的流量通N2约20min。碳化过程中的升温速率为2℃min-1，直至升到600℃，然后在600℃下保持2h后开始降温。从600℃以5℃min-1的速率降至室温，制得碳化细菌纤维素@氮化碳复合材料。碳化后得到的碳化细菌纤维素/氮化碳材料呈黑色。
对比例1
将纯净的细菌纤维素薄膜冷冻干燥制得细菌纤维素气凝胶，并将气凝胶裁剪成2×2cm大小，将细菌纤维素气凝胶浸泡在质量浓度为15％的尿素溶液中24小时，然后在120℃下水热6小时，经冷冻干燥后制得细菌纤维素@尿素气凝胶。将细菌纤维素@尿素气凝胶放入管式马弗炉中，在惰性气氛(N2)的保护下进行高温碳化处理。在启动加热程序之前现以500mLmin-1的流量通N2约20min。碳化过程中的升温速率为2℃min-1，直至升到600℃，然后在600℃下保持2h后开始降温。从600℃以5℃min-1的速率降至室温，制得碳化细菌纤维素@氮化碳复合材料。碳化后得到的碳化细菌纤维素/氮化碳材料呈黑色。
通过对实施例1所得碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料料进行SEM分析，结果如图1所示，其中网状结构为碳化细菌纤维素，其表面所覆盖的片层为氮化碳。从图中可知，碳化后的细菌纤维素仍保留其原先的三维结构，且原位生成的氮化碳均匀的负载在碳化细菌纤维素的表面。
图2为实施例1，2及对比例1所制得的碳化细菌纤维素@氮化碳复合材料在饱和N2和O2的0.1M的KOH电解液下的CV曲线，扫描速度为10mVs-1。可以看出在O2饱和的电解液中测试时，样品的CV曲线表现出了明显的氧还原阴极峰，这说明所制备的碳化细菌纤维素具有(ORR)电催化活性。由样品在饱和O2电解液中的CV曲线可以看出实施例1表现出的最大的ORR峰电位，最大峰电流密度，以及最正起始点位，分别为-0.336V，-0.743mAcm-2，-0.08V。这说明碳化细菌纤维素@氮化碳复合材料表现出较为优良的ORR电催化活性，且实施例1所制备的样品催化ORR的性能最好。
图3为实施例1，2对比例1中所制备的碳化细菌纤维素@氮化碳复合材料在饱和O2的0.1M的KOH电解液中于不同转速下的LSV曲线，扫描速度为10mVs-1。由图3可知，样品的电流密度随着RDE转速的增加而提高，这是因为转速增加后，O2在电解液中的扩散至电极材料的能力也随之提高。在-0.6～-0.4v的电位区间内均呈现出了明显的扩散控制电流平台，说明样品具有良好的ORR活性。
Claims (6)
1.碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将除杂、脱色后的细菌纤维素膜冷冻干燥，制得细菌纤维素气凝胶；
步骤2，将细菌纤维素气凝胶裁剪，浸泡于质量浓度为4％～10％的尿素溶液中，浸泡完全后，水洗，得到充分吸收尿素溶液的细菌纤维素水凝胶；
步骤3，将充分吸收尿素溶液的细菌纤维素水凝胶加入到质量浓度为4％～10％的尿素溶液中，在120～160℃下进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，冷冻干燥，得到细菌纤维素@尿素气凝胶；
步骤4，将细菌纤维素@尿素气凝胶在惰性气氛保护下，于600～800℃下进行高温碳化处理，制得碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的细菌纤维素膜为由木醋杆菌静态发酵所得，经灭菌、除杂以及脱色后制得的细菌纤维素为液态凝胶状纤维素膜；干燥时间为12～18h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的细菌纤维素气凝胶大小为2cm×2cm，浸泡时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述水热反应时间为6～8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的碳化的升温速率为2～5℃/min，碳化时间为2～4小时。
6.根据权利要求1至5任一所述的制备方法制得的碳化细菌纤维素/氮化碳复合材料。
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