CN106552629A - 一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，属于复合材料领域。该制备方法包括：先将细菌纤维素水凝胶浸渍在含有钴盐、尿素、硫脲的混合溶液中，随后进行干燥，最后通过高温裂解得到金属氧化物/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶。该种制备方法简单有效，对环境无污染，成本低。制备得到的材料电化学性能优异，在电化学领域具有广阔的应用前景。

Description

一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
过渡金属氧化物在电催化领域表现出了较高的催化活性，因此在能源转换和存储设备中的应用而受到了极大关注。在各种金属氧化物中，钴的氧化物显示出相对良好电导率、持久的热稳定性和高的理论能量。为了提高他们的性能，往往将钴的氧化物和碳材料复合组成纳米复合材料。
过渡金属化合物与碳纳米材料形成的复合材料主要的制备方法有水热法、电沉积、气相沉积等，通过这些方法将活性物质（金属及其氧化物或者硫化物的纳米颗粒）负载在碳纤维上，但是这些制备方法制备出的复合材料存在活性物质不均匀，导电性差，电子传导慢等特点，且方法本身较为复杂，碳基底上负载的活性物质量有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，该复合气凝胶是由细菌纤维素衍生的碳纳米纤维与负载在碳纳米纤维中的钴的氧化物复合而成。
本发明目的是通过下述技术方案实现的。
一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将细菌纤维素水凝胶进行干燥后制成气凝胶，把制得的细菌纤维素气凝胶浸渍在含氮的钴盐溶液中，直至细菌纤维素气凝胶达到饱和，得到复合水凝胶；所述金属盐溶液的浓度为0.001M-10M；所述氮和金属盐的质量比为1:100；然后将复合水凝胶用去离子水彻底清洗，并用液氮冷冻干燥或超临界干燥；得到复合气凝胶；
所述钴盐溶液中还可以加入硫，所述氮、硫和金属盐的浓度比为1:2:100；
步骤二、将步骤一得到的复合气凝胶在惰性气氛下进行高温裂解，温度为500-2000℃，气体的工作压力为0.1-5000Pa；所述高温裂解的方法为：复合气凝胶从室温升至500-2000℃，此时进行保温；然后继续升温至500-2000℃，此时再次保温；自然冷却后得到该钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶。
有益效果
1）、本发明中钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，前期浸渍过程在常温下进行，无需水热，降低制备过程中的能耗。煅烧过程采用一锅法，所有反应同时进行，极大的简化了实验步骤。
2）、本发明中钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备中碳纤维由细菌纤维素的碳化得到，细菌纤维素是一种生物质材料，易于大规模生产且价格便宜，大大降低了复合气凝胶的成本，同时细菌纤维素可食用，环保无毒。
3）、本发明中钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶具有多孔网络结构的碳纳米纤维的存在大大提高了材料的导电性能与比表面积。
4）本发明中钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶中，我们在碳纳米纤维骨架中掺杂入非金属元素，杂原子的加入可以增加碳纳米纤维表面对物质的化学吸附作用，也提供电化学反应的活性位点。
5）、本发明中钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶，钴的氧化物有优异的电化学性能，在之前的所有文献中都只报道了一氧化钴具有氧还原催化活性，但是通过我们的方法合成的一氧化钴/碳纳米纤维复合气凝胶具有氧还原催化活性的同时，还具有良好的氧析出催化性能，这种双催化性能在气体电池中有很大的应用价值。
附图说明
图1、实施案例一制备的CoO纳米颗粒/碳纳米纤维复合气凝胶的SEM（扫描电子显微镜）图；
图2、实施案例一制备的CoO纳米颗粒/碳纳米纤维复合气凝胶的TEM图；
图3、实施案例一制备的CoO纳米颗粒/碳纳米纤维复合气凝胶中CoO纳米颗粒的电子衍射图；
图4、实施案例一制备的CoO纳米颗粒/碳纳米纤维复合气凝胶的氧析出(OER)的线性扫描曲线（LSV）和氧还原(ORR)的线性扫描曲线（LSV）；
图5、实施案例二制备的Co3O4纳米颗粒/碳纳米纤维复合气凝胶的SEM（扫描电子显微镜）照片；
图6、实施案例二制备的Co3O4纳米颗粒/碳纳米纤维复合气凝胶的氧析出(OER)的线性扫描曲线（LSV）。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1）、将细菌纤维素水凝胶切为矩形（1*3*2cm3），在去离子水中浸泡24小时，冷冻干燥72h得到气凝胶，将气凝胶浸渍在含有0.1M的氯化钴、0.2M硫脲和1.0M的尿素的溶液中常温浸泡72h，随后将得到的复合水凝胶浸入液氮冷冻，随后真空冷冻干燥。
2）、将步骤一所得产物在氮气气氛下，1℃/min的升温速率升温到600℃，保温1小时，然后以2℃/min的升温速率到900℃再保温一小时。自然冷却后得到三维的细菌纤维素衍生的细菌纤维素衍生的负载有CoO的碳纳米纤维复合气凝胶。
3）、将制得钴的氧化物/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶研磨成粉末，配制一定浓度的分散液滴在旋转圆盘电极上，在0.1M氢氧化钾溶液中通过线性扫描伏安法测定样品对于氧析出的催化性能，扫描范围为1.0-2.0V vs.RHE。从图5中可以看出该复合材料对氧析出有优异的电催化性能。
4）使用荷兰飞利浦公司的FEI Quanta FEG 250型扫描电镜进行SEM测试。将粉末状或者块状样品涂覆在黑色导电胶上，然后进行喷金处理。SEM可用来表征样品的表面形貌及尺寸。XRD测试使用的是日本理学电机公司生产的D/max-γβ型X射线衍射仪，用来分析样品的组成和结构。
SEM分析（图1）表明，该三维复合气凝胶碳化形成层状。这种层状结构有利于电荷的传导，增加了材料的导电性。TEM（图2）表明碳纳米纤维中镶嵌有大量纳米颗粒，这些纳米颗粒呈球状或者圆柱状。该纳米颗粒的电子衍射图谱（图3）可以证明该种纳米颗粒是CoO。且通过其它测试手段（XRD、XPS等）证明了在碳纤维中同时掺入了氮元素和硫元素。
5）将制得CoO/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶研磨成粉末，配制一定浓度的分散液滴在旋转圆盘电极上，在0.1M氢氧化钾溶液中通过线性扫描伏安法测定样品对于氧析出的催化性能，扫描范围为1.0-2.0V vs.RHE。从图4中可以看出该复合材料对氧还原和氧析出均有优异的电催化性能。CoO/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶催化氧析出的起始电位约为1.45V vs.RHE,电位在1.65V vs.RHE左右电流密度达到10mA·cm-1。
6）将制得CoO/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶研磨成粉末，配制一定浓度的分散液滴在旋转圆盘电极上，在氧气饱和的0.1M氢氧化钾溶液中通过线性扫描伏安法测定样品对于氧析出的催化性能，扫描范围为0-1.0V vs.RHE。从图4中可以看出，CoO/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶催化氧还原的起始电位约为0.85V vs.RHE,电位在0Vvs.RHE时电流密度为-5.0mA·cm-1。这表明基于钴的硫化物生长的碳管与碳纳米纤维复合气凝胶具有较好的氧还原催化性能。
从图4中还可以观察到，平台电压约为0.6V vs.RHE，这表明CoO/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶既有良好的氧还原性能，又有良好的氧析出催化性能，可以用作双催化剂。
实施例2
1）、将细菌纤维素水凝胶切为矩形（1*3*2cm3），在去离子水中浸泡24小时，冷冻干燥72h得到气凝胶，将气凝胶浸渍在含有0.1M的氯化钴，1.0M的尿素的溶液中常温浸泡72h，随后将得到的复合水凝胶浸入液氮冷冻，随后真空冷冻干燥。
2）、将步骤一所得产物在氮气气氛下，1℃/min的升温速率升温到600℃，保温1小时，然后以2℃/min的升温速率到900℃再保温一小时。自然冷却后得到三维的细菌纤维素衍生的细菌纤维素衍生的负载Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维复合气凝胶。
3）使用荷兰飞利浦公司的FEI Quanta FEG 250型扫描电镜进行SEM测试。将粉末状或者块状样品涂覆在黑色导电胶上，然后进行喷金处理。SEM可用来表征样品的表面形貌及尺寸。XRD测试使用的是日本理学电机公司生产的D/max-γβ型X射线衍射仪，用来分析样品的组成和结构。
SEM分析（图5）表明，该三维复合气凝胶在碳纤维的中镶嵌着大量珍珠状的纳米颗粒，纳米颗粒分布均匀。通过其它测试手段证明这种纳米颗粒是Co3O4纳米颗粒，且碳纤维中掺杂入了氮元素。
4）、将制得钴的氧化物/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶研磨成粉末，配制一定浓度的分散液滴在旋转圆盘电极上，在0.1M氢氧化钾溶液中通过线性扫描伏安法测定样品对于氧析出的催化性能，扫描范围为1.0-2.0V vs.RHE。从图6中可以看出该复合材料对氧析出有优异的电催化性能。从图6中可以看出，Co3O4/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶催化氧析出的起始电位约为1.4V vs.RHE,电位在1.64V vs.RHE左右电流密度达到10mA·cm-1。这表明Co3O4/细菌纤维素衍生的碳纳米纤维复合气凝胶具有较好的氧析出催化性能。

Claims (3)

1.一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将细菌纤维素水凝胶进行干燥后制成气凝胶，把制得的细菌纤维素气凝胶浸渍在含氮的钴盐溶液中，直至细菌纤维素气凝胶达到饱和，得到复合水凝胶；所述金属盐溶液的浓度为0.001M-10M；所述氮、硫和金属盐的质量比为1:100；然后将复合水凝胶用去离子水彻底清洗，并用液氮冷冻干燥或超临界干燥；得到复合气凝胶；
步骤二、将步骤一得到的复合气凝胶在惰性气氛下进行高温裂解，温度为500-2000℃，气体的工作压力为0.1-5000Pa；所述高温裂解的方法为：复合气凝胶从室温升至500-2000℃，此时进行保温；然后继续升温至500-2000℃，此时再次保温；自然冷却后得到该钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述钴盐溶液中加入硫。
3.如权利要求1或2所述的一种钴的氧化物/碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述氮、硫和金属盐的质量比为1:2:100。
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