CN106159281B - 一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池 - Google Patents

一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池，包括阴极和阳极，所述阳极是空白碳纸，所述阴极由氮化钼混合浓度为5wt.%的nafion溶液涂于碳纸上制备。所述氮化钼是通过以下方法制备的：把含有钼酸胺、硝酸和水的混合溶液在180℃下水热反应5小时，得到氧化钼粉末，然后在氨气气氛中以300‑900℃热处理1小时，获得最终的氮化钼。本发明的基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池具有氧化还原催化效率高、电化学性能优异和成本低廉等特点。

Description

一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池技术领域，具体为一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池。
背景技术
微生物燃料电池（MFCs）技术是利用微生物作为催化剂，通过代谢作用来分解水中的有机物，产生质子和电子，其中电子通过外电路流到阴极，质子则通过离子交换膜到达阴极，在阴极，氧化剂（电子受体）与到达的电子和质子反应生成还原产物。当外电路接入负载时，MFCs产生的电能足够多时，MFCs便能够支持负载工作。MFCs是具有污水净化和能量回收的双重功效的新型体系。
目前，报道的MFCs体系阴极选用的氧化剂（电子受体）包括铁氰化物、高锰酸盐和氧气等，其中氧气可以从空气中直接获得，不需要额外制备，且氧还原反应的标准电位约为0.8V，高于大多数还原反应的电位，有利于提高 MFCs 的电压，因此，氧气是目前最常用的阴极受体。
阴极的氧气还原反应在无催化剂的条件下，极化现象严重，反应速率很慢，目前最普遍使用的是商业铂碳（Pt/C），但是该催化剂价格相当昂贵，不利于MFCs的实际应用，因此开发高效、廉价的氧还原催化剂，从而替代昂贵的Pt/C是微生物燃料电池领域的研发重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池，具有氧还原催化效率高、电化学性能优异和成本低廉等特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池，包括阴极和阳极，所述阳极是空白碳纸，所述阴极由氮化钼混合浓度为5wt.%的nafion溶液涂于碳纸上制备。
进一步地，所述氮化钼是通过以下方法制备的：把含有钼酸胺和硝酸和水的混合溶液在180℃下水热反应5小时，得到氧化钼粉末，然后在氨气气氛中以300-900℃热处理1小时，获得最终的氮化钼。
进一步地，所述氧化钼粉末在氨气气氛中的热处理温度为700-800℃。
进一步地，所述微生物燃料电池为三明治式双室微生物燃料电池结构，包括阴极室和阳极室和设置在阴极室和阳极室之间的离子交换膜。
进一步地，所述微生物燃料电池还包括阳极液，所述阳极液是通过以下方法制备的：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707gHNQ，搅拌均匀后，将溶液定容在1000mL定容瓶中。
本发明一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池，具有如下的有益效果：
第一、氧化还原催化效率高，本发明提出了一种基于氮化钼作为阴极氧还原催化剂的新型微生物燃料电池。该氮化钼的催化极限峰电流大小接近商业Pt/C, 其在不同电位下的平均电子转移数为3.97，接近商业Pt/C的4.08，说明氮化钼在催化氧还原上是类似铂碳一样属于4电子转移机理，能高效催化氧还原的进行；
第二、电化学性能优异，含有2mg/cm2氮化钼阴极催化剂的微生物燃料电池最大输出功率密度和对应的电流密度分为9.24W/m3和37.40 A/m3，而相同电池装置实验条件下含有0.5mg/ cm2商业Pt/C阴极催化剂的微生物燃料电池最大输出功率密度和对应的电流密度分为12.49W/m3和43.50 A/m3；
第三、成本低廉，氮化钼复合阴极微生物燃料电池最大输出功率密度和对应的电流密度分别达到商业化Pt/C电极的73.97%和85.98%，而由于氮化钼钴复合材料价格低廉，容易批量生产，因此可大大降低微生物燃料电池的运行成本。
附图说明
附图1为氮化钼的XRD图；
附图2为氮化钼电极在中性缓冲溶液中，400转每分钟的旋转圆盘电极中测的线性扫描图；
附图3为氮化钼和商业Pt/C修饰玻碳电极的线性扫描曲线；
附图4为含有2mg/cm2氮化钼（样品3）作为阴极催化剂的微生物燃料电池功率密度曲线和极化曲线（以阳极室的体积计算）；
附图5为含有0.5mg/cm2商业Pt/C作为阴极催化剂的微生物燃料电池功率密度曲线和极化曲线（以阳极室的体积计算）。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及附图对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明公开了一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池，包括阴极和阳极，所述阳极是空白碳纸，所述阴极由氮化钼混合浓度为5wt.%的nafion溶液涂于碳纸上制备。
进一步地，所述氮化钼是通过以下方法制备的：把含有钼酸胺和硝酸和水的混合溶液在180℃下水热反应5小时，得到氧化钼粉末，然后在氨气气氛中以300-900℃热处理1小时，获得最终的氮化钼。
进一步地，所述氧化钼粉末在氨气气氛中的热处理温度为700-800℃。
进一步地，所述微生物燃料电池为三明治式双室微生物燃料电池结构，包括阴极室和阳极室和设置在阴极室和阳极室之间的离子交换膜。
进一步地，所述微生物燃料电池还包括阳极液，所述阳极液是通过以下方法制备的：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707gHNQ，搅拌均匀后，将溶液定容在1000mL定容瓶中。
为了进一步对本发明的微生物燃料电池进行研究，分别通过实施例1和实施例2对本发明的技术方案进行具体的阐述。
实施例1
本发明公开了一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池,所述氮化钼阴极的制作、组装和测试方法如下：
第一步，催化剂氮化钼的制备及表征。把含有钼酸胺，硝酸和水的混合溶液在180℃水下水热反应5小时，得到氧化钼粉末（对应样品1）。对氧化钼进行XRD，结构测试，结果如图1所示（对应样品1）。然后把得到的氧化钼粉末在氨气气氛中以500℃热处理1小时，得到最终的氮化钼。其结构测试结果如图1所示（对应样品2），其线性扫描测试结果如图2所示（对应样品2）。
第二步，氧还原催化修饰电极的制作，具体包括以下过程：
玻碳电极的准备：玻碳电极（直径为3mm）在使用前都要经过抛光处理。具体过程为：首先在抛光纸上依次用α-Al2O3粉末打磨抛光，并用去离子水超声清洗干净。
氮化钼的工作电极：称量 1.5 mg 氮化钼，3.5g活性炭，分别滴加300 µL 1%的Nafion溶液和100 µL异丙醇后，在冰水浴中超声分散30min形成均一液体，然后量取该液体5.5µL至打磨好的玻碳电极上，于室温下干燥后，得到工作电极。
第三步 催化氧还原性能的线性扫描研究，具体包括以下过程：
PBS缓冲溶液为含有 2.45g/L磷酸氢二钠固体，4.576g/L磷酸一氢钠固体。
采用线性扫描伏安法进行测试，测试在传统的三电极电化学池中进行，以Ag/AgCl（饱和氯化钾）做为参比电极，铂电极做为对电极，工作电极分别采用氮化钼电极。
测试前，向PBS缓冲溶液液底下通入15min高纯N2气体，以去除溶解在溶液中的一些杂质气体，以循环伏安法活化电极，然后，往电解液液底中通入高纯O2气体15min达到饱和，测试时要始终保持在电解液液面上通高纯O2气体。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于氧化钼在氨气气氛中热处理的温度为700℃，得到最终的氮化钼。其结构测试结果如图1所示（对应样品3），其线性扫描测试结果如图2所示（对应样品3）。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于氧化钼在氨气气氛中热处理的温度为900℃，得到最终的氮化钼。其结构测试结果如图1所示（对应样品4），其线性扫描测试结果如图2所示（对应样品4）。
由图1的XRD结果可见，随着热处理温度的升高，氧化钼的价态由+6价降到+4价，+2价甚至+1，然后逐渐转变为Mo3N2，和MoN。实施例2主要成分是Mo3N2，也有少量MoO2晶体的峰。
图2的线性扫描结果表明，实施例2表现出来的氧还原峰电流较大，且实施例2的氧还原起峰电位约为0.15V，远远高于实施例1和实施例3，说明在实施例2热处理条件下得到的掺杂MoO2晶体的Mo3N2对氧还原的催化性能较佳。
对比例1
为了对本发明微生物燃料电池的氮化钼阴极性能进行评估，以为商业Pt/C的工作电极代替氮化钼电极作为对比例1进行对比评估。商业Pt/C的工作电极的制备方法为：称量5 mg商业Pt/C，分别滴加300 µL 1%的Nafion溶液和100 µL异丙醇后，在冰水浴中超声分散30min形成均一液体，然后量取该液体5.5µL至打磨好的玻碳电极上，于室温下干燥后，得到工作电极。
利用旋转圆盘装置对实施例2和商业Pt/C的氧还原催化性能进行对比研究，结果如图3所示。
在图3中， a为实施例2的氮化钼电极（对应样品3），b为商业Pt/C电极, a、b均为在中性缓冲溶液中的不同转速下的线性扫描图; c和d分别是由a和b得到不同电位下的Koutecky–Levich 曲线。
图3表明，其同等转速下，氮化钼的极限峰电流大小接近商业Pt/C, 其在不同电位下的平均电子转移数为3.97接近商业Pt/C的4.08，说明氮化钼在催化氧还原上是类似铂碳一样属于4电子转移机理，能高效催化氧还原的进行。
更进一步，在电极研究的基础上，把电极组装为电池，进行对比研究，具体如实施例4和对比例2所示。
实施例4
本发明公开了一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池，其制作、组装和测试方法如下：
第一步 氮化钼阴极制备
将处理后的2×3cm2的碳纸一侧涂催化剂，另一侧涂防水层。
（1）防水层的制作：量取 5 mL 60%的 PTFE 溶液于 100 mL的烧杯中，加入 55 mL蒸馏水混合均匀，即为 5%的 PTFE 溶液。然后用画笔将PTEF分散液均匀涂至碳纸表面，在室温下晾10min，然后在370℃的马弗炉加热10min烘干，按照同样的方法，重复上面操作使碳纸上形成3层PTEF防水层。
（2）催化剂层的制作：
称取氮化钼（根据防水层面积按照2mg/cm2称取）充分研磨，加入88µL 5%的Nafion溶液和0.5mL无水乙醇，超声30min分散均匀。然后将分散均匀的催化剂均匀涂在已做好防水层的碳纸上，室温下自然干燥24h。
第二步 阳极的制备
阳极为空白2×2 cm2规格的碳纸，碳纸用铜线连接，主要是防止金属铜在电池运行过程中溶解，避免产生对微生物有毒害作用的重金属离子，而碳纸与铜线接口处用环氧树脂密封（环氧树脂和固化剂按比例1：1调）。
第三步 微生物燃料电池的组装运行及测试
阳极液：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707gHNQ，搅拌均匀后，将溶液定容在1000mL定容瓶中，备用。
空气阴极微生物燃料电池为三明治式结构，阳极最大装液体积20mL阴极挡板的中心是镂空窗口2cm×3cm，使得阴极露置在空气中。
电池的启动和功率密度极化曲线的测定：取18mL的阳极液放入反应器中，通入15分钟的高纯氮气，通完气体后再取2mL大肠杆菌培养液放入反应器中，用胶塞塞住反应器上端的开口，使得反应器处于密封的状态。待在电池的开路电压稳定后，向电池依次负载不同的电阻，系统自动记录不同负载电阻时输出的电压值、功率密度和电流密度等，具体测试结果如图4所示。
对比例2
以Pt/C阴极作为阳极的微生物燃料电池阴极，所述微生物燃料电池的制作、测试方法如下：
第一步、Pt/C阴极制备，操作同实施例4，催化剂的负载量为0.5mg/cm2。
第二步、阳极的制备, 操作同实施例4。
第三步 微生物燃料电池的组装运行及测试，操作同实施例4，具体测试结果如图5所示。
由图4和图5可见，含有2mg/cm2氮化钼阴极催化剂的微生物燃料电池的开路电位为0.481V略低于0.5mg/ cm2商业Pt/C阴极催化剂的开路电位0.56V。
含有2mg/cm2氮化钼阴极催化剂的微生物燃料电池最大输出功率密度和对应的电流密度分为9.24W/m3和37.40 A/m3，而相同电池装置实验条件下含有0.5mg/ cm2商业Pt/C阴极催化剂的微生物燃料电池最大输出功率密度和对应的电流密度分为12.49W/m3和43.50 A/m3。
可见，氮化钼复合阴极微生物燃料电池最大输出功率密度和对应的电流密度分别达到商业化Pt/C电极的73.97%和85.98%，而由于氮化钼钴复合材料价格低廉，容易批量生产，因此可大大降低微生物燃料电池的运行成本。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于氮化钼阴极的高性能微生物燃料电池，包括阴极和阳极，所述阳极是空白碳纸，其特征在于：
所述阴极由氮化钼混合浓度为5wt.％的nafion溶液涂于碳纸上制备；
所述氮化钼是通过以下方法制备的：把含有钼酸胺和硝酸和水的混合溶液在180℃下水热反应5小时，得到氧化钼粉末，然后在氨气气氛中以700-800℃热处理1小时，获得最终的氮化钼；
其中，所述微生物燃料电池为空气阴极微生物燃料电池，该电池结构为三明治式，阳极最大装液体积20mL阴极挡板的中心是镂空窗口2cm×3cm，使得阴极露置在空气中；
所述微生物燃料电池还包括阳极液，所述阳极液是通过以下方法制备的：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707g 2-羟基-1,4-萘醌(HNQ)，搅拌均匀后，将溶液定容在1000mL定容瓶中。
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