CN110635129B - 一种硅基复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型SiO/C/Cu复合材料的制备方法及应用，方法包括以下步骤：将SiO粉末放入蔗糖溶液中，经水热、干燥及煅烧后得到SiO/C复合材料；然后以纳米Cu颗粒为原料，通过喷溅涂覆法在SiO/C复合材料表面涂覆Cu层，得到SiO/C/Cu复合材料；本发明的制备方法简单，对环境无污染，所得的SiO/C/Cu复合材料中铜和碳都具有增强导电性能、稳定氧化亚硅结构和缓解体积膨胀的作用，同时，SiO/C/Cu复合材料表面的铜会阻止SEI膜的产生，减少Li+的消耗，提升倍率性能，使得复合材料具有高克容量、高导电性、高首效和稳定循环性能，在高比能电池及后端电动车、储能电站领域具有广阔的应用前景。

Description

一种硅基复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电极复合材料领域，具体涉及了一种硅基复合材料的制备方法及应用。
背景技术
随着对高能量密度、循环寿命长的锂离子电池需求的增加，研究者对新型电极材料不断进行探索；近几十年来，硅由于其4200mAh/g的高理论比容量、相对安全的运行电压和丰富的来源而受到广泛的关注，被认为是最有前景的下一代负极材料；然而，硅材料存在体积膨胀导致反应物颗粒粉碎和电极破碎，从而造成容量急剧降低和可逆性差的缺点。
与硅相比，氧化硅具有更好的循环稳定性，主要因为原位生成的氧化锂和锂硅酸盐，通过硅和锂的合金化和去合金化，作为一个缓冲区来减缓体积的膨胀；此外，氧化亚硅材料具有高的理论比容量，价值高于商用石墨。
然而，氧化亚硅材料仍面临导电性差，由于氧化锂和锂硅酸盐等生成的不可逆反应所造成的首效低、活性物质反复的膨胀和收缩造成循环时容量快速衰减等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种硅基复合材料的制备方法及应用，所制备的硅基复合材料具有高导电性、高首效和稳定循环性能。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种硅基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将SiO粉末放入蔗糖溶液中，经水热、干燥及煅烧后得到中间产物；然后以纳米Cu颗粒为原料，通过喷溅涂覆法在中间产物表面涂覆Cu层，得到硅基复合材料；所述水热条件为80-100℃，保持3-8h；所述煅烧条件为在700-1000℃煅烧温度下保持3-8h，升温速度为1-5℃/min，升温前30-60min通入氩气。
优选的，所述中间产物的粒径大于纳米Cu颗粒的粒径。
优选的，所述SiO粉末的粒径小于500nm，所述纳米Cu颗粒的粒径小于10nm。
优选的，所述的干燥具体为在80-100℃烘箱中干燥12-24h。
本发明同时保护一种硅基复合材料，该硅基复合材料是由上述硅基复合材料的制备方法制备得到的。
本发明同时保护一种电极极片，该电极极片是由上述的硅基复合材料制备得到的。
本发明同时保护一种电池，该电池包括上述电极极片。
本发明同时保护一种动力汽车，该动力汽车包括上述的电池。
本发明的有益效果在于：
本发明的制备方法简单，对环境无污染，所得的硅基复合材料中铜和碳都具有增强导电性能、稳定氧化亚硅结构和缓解体积膨胀的作用，同时，硅基复合材料表面的铜会阻止SEI膜的产生，减少Li+的消耗，提升倍率性能，使得复合材料具有高克容量、高导电性、高首效和稳定循环性能，在高比能电池及后端电动车、储能电站领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的合成示意图；
图2为实施例1制备的SiO/C/Cu复合材料、SiO/C复合材料、SiO材料分别制备的扣电极片的充放电曲线图；
图3为实施例1制备的SiO/C/Cu复合材料、SiO/C复合材料、SiO材料分别制备的扣式电池的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例来对本发明做进一步说明。以下所述的实施例及说明书附图仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
下述实施例1-3中的SiO/C复合材料的粒径要大于纳米Cu颗粒的粒径；且SiO粉末的粒径小于500nm，纳米Cu颗粒的粒径小于10nm。
实施例1
参照图1所示的一种硅基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将SiO粉末放入蔗糖溶液中，80℃水热温度保持3h，得到A。
将A过滤之后放入100℃烘箱中干燥12h，得到B。
将B放入瓷舟中，放入管式炉中，800℃煅烧温度保持时间为3h，升温速度为3℃/min，在升温前30min通入氩气，得到C。
根据喷溅涂覆法，以纳米Cu颗粒为原料，在C表面涂覆铜层，得到SiO/C/Cu复合材料。
将实施例1制备得到的SiO/C/Cu复合材料与Super p和硅基粘结剂按重量比例为91:2:7的配比混合，经过合浆涂布在铜箔上，80℃烘箱干燥24h后得到电极极片，即为SiO/C/Cu复合材料电极极片；
另取SiO/C复合材料和SiO材料按照同样的步骤制备电极极片，即分别为SiO/C复合材料电极极片和SiO材料电极极片。
分别取SiO/C/Cu复合材料极片、SiO/C复合材料极片和SiO材料极片，以金属锂为负极，Celgard2400为隔膜，含有1mol/L LiPF6和10％质量比FEC的EC+DMC(体积比1:1)溶液为电解液，在氩气气氛手套箱内组装2032型扣式电池，然后进行电化学性能测试(充放电电压区间为0-1.5V)，结果如图2和图3所示。
由图2可以看出，在0.1C倍率、充放电区间为0-1.5V的条件下，实施例1的SiO/C/Cu复合材料制备的极片首次放电容量达到2072.99mAh/g，SiO/C材料制备的极片首次放电容量达到2043.06mAh/g，SiO材料制备的极片首次放电容量达到2019.29mAh/g。
在0.1C充电倍率条件下，实施例1的SiO/C/Cu复合材料制备的极片首次充电容量达到1581.16mAh/g，SiO/C复合材料制备的极片首次充电容量达到1491.57mAh/g，SiO材料制备的极片首次充电容量达到1157.10mAh/g。
实施例1的SiO/C/Cu复合材料制备的极片首效从57.30％提高到76.27％，且从放电曲线电位可以看出实施例1的SiO/C/Cu复合材料表现出较小的极化，由此可以看出，相比SiO和SiO/C材料，本发明制备的SiO/C/Cu复合材料具有更高的首次充电克容量和首效。
同时，从图3的扣电循环曲线可以看出，在0.1C倍率充放电条件下，实施例1的SiO/C/Cu复合材料具有更加优良的电化学循环性能。
实施例2
一种硅基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将SiO粉末放入蔗糖溶液中，100℃水热温度保持5h，得到A；
将A过滤之后放入80℃烘箱中干燥24h，得到B；
将B放入瓷舟中，放入管式炉中，1000℃煅烧温度保持时间为5h，升温速度为1℃/min，在升温前60min通入氩气，得到C；
根据喷溅涂覆法，以纳米Cu颗粒为原料，在C表面涂覆铜层，得到SiO/C/Cu复合材料。
实施例2的SiO/C/Cu复合材料制备的扣电极片测试结果同实施例1。
实施例3
一种硅基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将SiO粉末放入蔗糖溶液中，90℃水热温度保持8h，得到A；
将A过滤之后放入90℃烘箱中干燥18h，得到B；
将B放入瓷舟中，放入管式炉中，700℃煅烧温度保持时间为8h，升温速度为5℃/min，在升温前40min通入氩气，得到C；
根据喷溅涂覆法，以纳米Cu颗粒为原料，在C表面涂覆铜层，得到SiO/C/Cu复合材料。
实施例3的SiO/C/Cu复合材料制备的扣电极片测试结果同实施例。

Claims (8)

1.一种硅基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将SiO粉末放入蔗糖溶液中，经水热、干燥及煅烧后得到中间产物；然后以纳米Cu颗粒为原料，通过喷溅涂覆法在中间产物表面涂覆Cu层，得到硅基复合材料；所述水热条件为80-100℃，保持3-8h；所述煅烧条件为在700-1000℃煅烧温度下保持3-8h，升温速度为1-5℃/min，升温前30-60min通入氩气。
2.根据权利要求1所述的硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述中间产物的粒径大于纳米Cu颗粒的粒径。
3.根据权利要求1或2所述的硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述SiO粉末的粒径小于500nm，所述纳米Cu颗粒的粒径小于10nm。
4.根据权利要求1所述的硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥具体为在80-100℃烘箱中干燥12-24h。
5.一种硅基复合材料，其特征在于：该硅基复合材料是通过权利要求1-4任意一项所述的硅基复合材料的制备方法制备得到的。
6.一种电极极片，其特征在于：该电极极片是由权利要求5所述的硅基复合材料制备得到的。
7.一种电池，其特征在于：该电池包括权利要求6所述的电极极片。
8.一种动力汽车，其特征在于：该动力汽车包括权利要求7所述的电池。
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