CN110627940A - 一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：步骤一，将9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物和二甲苯混合再缓慢滴加丙烯酸，反应产物用丙酮结晶后得到中间产物E；步骤二，向中间产物E的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中依次滴加二环己基碳化二亚胺、4‑二甲基氨基吡啶和2,2‑二氟乙烯胺，反应后过滤、清洗，得到中间产物F并干燥保存；步骤三，将苯乙烯、2‑氟丙烯酸和中间产物F溶于无水乙腈中，后加入偶氮二异丁腈，再将其混合物倒入甲醇中并进行过滤，加热反应、过滤、结晶后得到阻燃剂。本发明克服了现有技术的不足，通过在养护膜中添加新型结构的阻燃剂，使得阻燃剂在保温保湿养护膜中分布均匀且不易迁移，提高了阻燃的效率。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土养护技术领域，具体属于一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法及其应用。
背景技术
混凝土作为最重要的一类建设材料，在铁路建设中发挥了不可替代的作用。铁路行业对混凝土质量控制的要求非常严格。由于养护直接影响混凝土的塑性收缩、干燥收缩，以及温度裂缝等，因此相关铁路建设标准中对混凝土的养护做出了较严格的规定。混凝土养护膜提供了一类较新的混凝土养护方式，同时具有保湿、保温功能，可起到有效抑制混凝土早期微裂缝的功能。
目前养护膜可以对混凝土有较好的保温保湿的性能，但现有的养护膜均由高分子材料组成，遇火容易燃烧，在工程应用过程中尤其是在隧道工程中应用需要对其进行阻燃处理，提高施工安全性。而传统向养护膜中添加阻燃剂的方式其在应用过程中会遇水发生流失，降低阻燃效率，对环境造成污染。因此目前亟需解决保温保湿养护膜中因阻燃剂分布不均匀及阻燃剂迁移而造成的阻燃效率较低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法及其应用，克服了现有技术的不足，通过在养护膜中添加新型结构的阻燃剂，使得阻燃剂在保温保湿养护膜中分布均匀且不易迁移，提高了阻燃的效率。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和二甲苯混合并倒入反应器中进行氮气保护，搅拌均匀后加热至150℃，再缓慢滴加丙烯酸，反应3h后将所得产物用丙酮结晶得中间产物E；
步骤二，将中间产物E溶于N,N-二甲基甲酰胺中，并将其混合物倒入反应器中进行氩气保护，得混合体系；将二环己基碳化二亚胺、4-二甲基氨基吡啶和2,2-二氟乙烯胺分别溶入3组N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀后在室温下依次将3组溶液缓慢滴加到混合体系中，先在室温下反应2h，后在40℃条件下反应22h，再在60℃条件下反应4d，后将所得产物过滤，并用丙酮清洗十次，得中间产物F并干燥保存；
步骤三，将苯乙烯、2-氟丙烯酸和中间产物F溶于无水乙腈中，并将其混合物倒入反应器中进行氮气保护，后加入偶氮二异丁腈，加热至80℃并反应16h，再将其混合物倒入甲醇中并进行过滤，后将所得滤渣倒入容器中并用氮气覆盖，再将所得滤液加热至80℃并保持16h，然后将其混合物倒入甲醇中进行二次过滤，合并两次滤渣并将其溶解在乙腈中，再用甲醇重结晶两次，后在60℃条件下真空干燥，得到阻燃剂。
进一步，步骤一中9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和丙烯酸的摩尔比为1:1。
进一步，步骤二中中间产物E、二环己基碳化二亚胺、4-二甲基氨基吡啶和2,2-二氟乙烯胺的摩尔比为1:2.2:0.56:1.1。
进一步，其特征在于：步骤三中苯乙烯、2-氟丙烯酸、中间产物F和偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1:1:0.0043。
一种混凝土养护膜用阻燃剂的应用，所述阻燃剂和高分子储释水材料一起组成养护膜的核心料，并与塑料膜、无纺布一起复合成混凝土养护膜。
进一步，所述阻燃剂在养护膜中所占比例为：5％-30％。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法及其应用，本发明涉及一种混凝土养护膜用阻燃剂，采用在养护膜中添加新型结构的阻燃剂，在不降低养护膜的力学性能和保湿性能同时，提高阻燃效率，降低其遇水迁移的性能，提高其在基体中的分散效果。
附图说明
图1为本发明中阻燃剂的分子结构式。
图2为本发明的中间产物E的合成示意图。
图3为本发明的中间产物F的合成示意图。
图4为本发明中阻燃剂合成示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例的混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，如图2所示，将1mol 9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和300ml二甲苯混合并倒入反应器中进行氮气保护，搅拌均匀后加热至150℃，再缓慢滴加1mol丙烯酸，反应3h后将所得产物用丙酮结晶得中间产物E；
步骤二，如图3所示，将1mol中间产物E溶于500mlN,N-二甲基甲酰胺中，并将其混合物倒入反应器中进行氩气保护，得混合体系；将2.2mol二环己基碳化二亚胺溶于40mlDMF中，将0.56mol 4-二甲基氨基吡啶溶于20mlDMF中，分别在室温下滴加到体系中，将1.1mol 2,2-二氟乙烯胺溶于40mlDMF中，缓慢滴加至体系中，先在室温下反应2h，后在40℃条件下反应22h，再在60℃条件下反应4d，后将所得产物过滤，并用丙酮清洗十次，得中间产物F并干燥保存；
步骤三，如图4所示，将1mol苯乙烯、1mol2-氟丙烯酸和1mol中间产物F溶于无水乙腈中，并将其混合物倒入反应器中进行氮气保护，后加入0.0043mol偶氮二异丁腈，加热至80℃并反应16h，再将其混合物倒入1000ml甲醇中并进行过滤，后将所得滤渣倒入容器中并用氮气覆盖，再将所得滤液加热至80℃并保持16h，然后将其混合物倒入甲醇中进行二次过滤，合并两次滤渣并将其溶解在乙腈中，再用甲醇重结晶两次，后在60℃条件下真空干燥，得到阻燃剂，阻燃剂的具体分子结构如图1所示。
对比例1
市售某公司生产的常规阻燃剂。
性能检测：
取上述实施例1和对比例1方法生产的阻燃剂，按照比例梯度合成不同含量的养护膜，然后分别取添加了实施例1和对比例1的养护膜泡水七天，进行阻燃性能测试，检测结果如表1：
表1：阻燃性能测试结果
通过分析表1中的数据可知，养护膜中由于添加了本发明生产的新型阻燃剂，极限氧指数的提高较明显，添加了新型阻燃剂的养护膜在泡水七天后的极限氧指数对比添加常规阻燃剂的养护膜也有着明显的提升，可以看出本发明生产的阻燃剂在不降低养护膜的力学性能和保湿性能同时，可以明显提高阻燃效率，降低其遇水迁移的性能，提高其在基体中的分散效果。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和二甲苯混合并倒入反应器中进行氮气保护，搅拌均匀后加热至150℃，再缓慢滴加丙烯酸，反应3h后将所得产物用丙酮结晶得中间产物E；
步骤二，将中间产物E溶于N,N-二甲基甲酰胺中，并将其混合物倒入反应器中进行氩气保护，得混合体系；将二环己基碳化二亚胺、4-二甲基氨基吡啶和2,2-二氟乙烯胺分别溶入3组N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀后在室温下依次将3组溶液缓慢滴加到混合体系中，先在室温下反应2h，后在40℃条件下反应22h，再在60℃条件下反应4d，后将所得产物过滤，并用丙酮清洗十次，得中间产物F并干燥保存；
步骤三，将苯乙烯、2-氟丙烯酸和中间产物F溶于无水乙腈中，并将其混合物倒入反应器中进行氮气保护，后加入偶氮二异丁腈，加热至80℃并反应16h，再将其混合物倒入甲醇中并进行过滤，后将所得滤渣倒入容器中并用氮气覆盖，再将所得滤液加热至80℃并保持16h，然后将其混合物倒入甲醇中进行二次过滤，合并两次滤渣并将其溶解在乙腈中，再用甲醇重结晶两次，后在60℃条件下真空干燥，得到阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤一中9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和丙烯酸的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤二中中间产物E、二环己基碳化二亚胺、4-二甲基氨基吡啶和2,2-二氟乙烯胺的摩尔比为1:2.2:0.56:1.1。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土养护膜用阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤三中苯乙烯、2-氟丙烯酸、中间产物F和偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1:1:0.0043。
5.一种混凝土养护膜用阻燃剂的应用，其特征在于：所述阻燃剂和高分子储释水材料一起组成养护膜的核心料，并与塑料膜、无纺布一起复合成混凝土养护膜。
6.根据权利要求5所述的一种混凝土养护膜用阻燃剂的应用，其特征在于：所述阻燃剂在养护膜中所占比例为：5%-30%。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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