CN110627287A - 一种高浓度含硫酸铵盐有机废水的处理装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于含盐有机废水处理技术领域。具体涉及一种高浓度含硫酸铵盐有机废水的处理装置及方法，处理装置包括泵、一级萃取塔、二级萃取塔、中和池、MVR蒸发器、结晶釜、过滤机、干燥器以及溶剂回收塔和脱水塔。将高浓度含硫酸铵盐有机工业废水送一级萃取塔与萃取剂逆流接触萃取，萃余液送去二级萃取塔继续逆流接触萃取，其萃余液经中和后送去MVR蒸发器脱除大部分水后去结晶釜冷却结晶，再用过滤机过滤后干燥得到工业盐，母液回到废水池。一级萃取塔和二级萃取塔所得萃取液送入溶剂回收塔回收萃取剂，脱除溶剂后的液体经脱水塔脱水后，返回生产工艺循环利用。该方法具有盐全部回收、有机物回收率高、溶剂循环利用等优点，废水处理完全。

Description

一种高浓度含硫酸铵盐有机废水的处理装置及方法
技术领域
本发明属于含盐有机废水处理技术领域，具体涉及一种高浓度含硫酸铵盐有机废水的处理装置及方法。
背景技术
高浓度含硫酸铵盐有机废水来自化工(尤其精细化工)、食品加工、印染等行业，因其含盐浓度高，并含各种高浓度有毒有害的有机杂质，难以用一般的生化方法直接处理，目前一般采用如下3种方法处理：
(1)焚烧法，用焚烧炉在燃料的助燃下废水喷雾燃烧，焚烧炉投资高，设备易受腐蚀，硫酸铵盐容易分解氧化产生NOx和SOx，烟气吸收不完全很容易产生尾气二次污染；
(2)蒸发法，将废水中的水和有机物大部分蒸发出来，气相冷凝后或分离或用其他方法如生化方法处理，盐重结晶，该法能耗高，蒸发器易被腐蚀，析出的盐杂质含量高，附加价值低，容易形成固废。
(3)湿式氧化法，在金属催化剂的催化作用下废水中的有机物氧化，缺点是催化剂床层很容易因盐沉析失活和堵塞，另外有机杂质若含硫、氮等元素，氧化也产生SOx和NOx，极易造成二次大气污染。
因此，这类废水是目前最难处理的工业废水之一，许多企业受到这种废水的困扰，不得不限产停产，迫切需要一种新的高浓度含盐有机废水的处理技术和工艺，能高效处理这类废水。
发明内容
针对高浓度含硫酸铵盐有机废水处理过程中存在的问题和这类废水的特点，本发明提供了一种高浓度含硫酸铵盐有机废水的处理装置及方法，用于处理这类废水。本发明解决的关键问题是利用双水相萃取原理用水溶性、低沸点、以及易挥发溶剂与废水中原有的硫酸铵盐形成双水相，上层亲油水相萃取浓缩回收废水中的有机物，下层水相富集硫酸铵盐，使有机物与硫酸铵盐有效分离。采用精馏等方式进一步分离亲油层回收溶剂和有机物，用蒸发结晶方式回收硫酸铵盐，物尽其用，极大的减少了工业生产过程中外排的有毒有害化学物质量，尽可能达到工艺过程的零排放。
一种高浓度含硫酸铵盐有机废水的处理装置，包括泵、一级萃取塔、二级萃取塔、中和池、MVR蒸发器、结晶釜、过滤机、干燥器以及溶剂回收塔和脱水塔。
一种高浓度含硫酸铵盐有机废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高浓度含硫酸铵盐有机废水用泵输送至一级萃取塔顶部，与从底部输入的水溶性溶剂逆流接触萃取。塔顶引出萃取液，塔底引出萃余液；
(2)将步骤(1)引出的萃余液送入二级萃取塔顶部，与从底部输入的水溶性溶剂逆流接触萃取，所用溶剂与步骤(1)相同。塔顶同样引出萃取液，塔底引出萃余液；
(3)用酸或碱试剂对步骤(2)塔底所得萃余液在中和池内进行中和调pH至5.5；
(4)用MVR蒸发器对步骤(3)所得中和液进行蒸发，浓缩至固定比重；
(5)将步骤(4)浓缩液送入结晶釜，搅拌冷却结晶或引入晶种结晶；
(6)将步骤(5)的结晶液送至过滤机过滤，滤饼用萃取溶剂或水洗涤，过滤母液和洗涤液送回废水池循环处理；
(7)将步骤(6)所得滤饼在干燥器干燥，得工业级硫酸铵盐产品；
(8)将步骤(1)和(2)所得萃取液送入溶剂回收塔，该溶剂回收塔为精馏塔，塔顶回收溶剂，所回收的溶剂可循环用于步骤(1)和(2)作为溶剂，塔底流出含有机物和水的混合物；
(9)将步骤(8)的塔底混合物送入脱水塔，进行精馏脱水，水从塔顶蒸出，塔底得有机物，循环用于生产工艺物料。
其中，步骤(1)和步骤(2)的水溶性溶剂，可以是乙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃等水溶性溶剂，与废水硫酸铵盐体系能形成双水相。步骤(1)中废水与萃取剂质量流量比为1.2-5，步骤(2)中废水与萃取剂的质量比为2-8。
步骤(3)所述废水中和过程可以在萃取后也可以在萃取前进行，为不增加废水中盐的品种，所用的调pH试剂或用氨气或用硫酸。
步骤(4)所述蒸发器为MVR蒸发器，或常压蒸发，或减压蒸发，蒸发器操作温度不超过180℃。
步骤(5)所述晶种为硫酸铵盐结晶，为加快结晶进程而加，其用量为废水中硫酸铵盐含量的1％左右。
步骤(8)所述蒸馏过程中回流比由过程经济性决定，塔顶温度由塔顶馏出恒沸物或溶剂纯度决定，控制塔釜温度不超过150℃。
步骤(9)的脱水过程，可添加脱水剂也可不加脱水剂。
相对于现有技术，本发明的高浓度含硫酸铵盐有机废水处理方法具有以下优点：
(1)有机物和硫酸铵盐得到了最大幅度的回收，硫酸铵盐结晶的杂质大幅度下降，品质极大提升；
(2)所用溶剂为低沸点水溶性溶剂，易挥发，回收能耗低；
(3)除了蒸发浓缩和有机物脱水两个环节的出水夹带极少量有机杂质，需排入生化处理系统处理外，整个处理过程基本达到零排放；
(4)本发明系统及工艺对于极难处理的苯环类、联苯类、杂环类等高浓度含硫酸铵盐有机废水具有很好的处理效果，处理效率高，成本适中。
附图说明
图1为本发明高浓度含硫酸铵盐有机废水处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实验中的高浓度含硫酸铵盐有机废水取自某染料公司。
如附图1所示，该高浓度含硫酸铵盐有机废水处理装置包括泵、一级萃取塔、二级萃取塔、中和池、MVR蒸发器、结晶釜、过滤机、干燥器以及溶剂回收塔和脱水塔。
用泵将废水送入一级萃取塔顶部入口，萃取剂异丙醇(含水质量13％)送入塔底入口，进行连续逆流接触萃取，废水/萃取剂质量流量比为2，萃取塔维持操作温度20℃±2℃，萃取塔塔底萃余液送入二级萃取塔，与同样的萃取剂逆流接触萃取，废水/萃取剂质量比为4，萃取塔同样维持操作温度20℃±2℃，塔底萃余液排至中和池用液氨中和至pH＝5.5，然后去MVR蒸发器蒸发，采用常压蒸发，蒸发器温度不超过180℃，浓缩至硫酸铵盐含量为75％，再将浓缩液送至结晶釜，搅拌冷却并添加硫酸铵晶种结晶，晶种用量约为废水中硫酸铵含量的1％，再用过滤机过滤后滤饼经异丙醇(含水质量13％)洗涤去干燥器干燥，得工业硫酸铵盐(纯度>97.5％)，滤液和洗涤液返回废水池循环处理。
将一级萃取塔和二级萃取塔所得的塔顶萃取液送入溶剂回收塔，该溶剂回收塔为一连续精馏塔，控制回流比在2，控制塔顶温度在80℃，控制塔釜温度不超过150℃，塔顶获得异丙醇-水恒沸物(含水质量13％)，可循环用作一级和2级萃取塔的萃取剂，塔釜排出水/有机物混合液。再将该混合液送入脱水塔，该脱水塔为一连续精馏塔，用环己烷为脱水剂，塔顶蒸出环己烷/水共沸物，在回流罐内环己烷与水分层后，环己烷作为回流液回流入脱水塔，排出水去生化处理。而脱水塔釜液为原生产过程的有机物物料混合物，可以返回工艺生产过程循环利用，或者作为燃料使用。
经过本发明方法处理，废水的COD从197,000mg/L降到脱水塔与MVR蒸发器两股混合出水的107mg/L，硫酸铵盐和有机物单程回收率分别为82％和95％，过滤母液循环可使硫酸铵盐接近全回收，有机物回收率>98.5％，溶剂循环使用率98％。
实施例2
本实验中的高浓度含硫酸铵盐有机废水取自某精细化工公司。
该高浓度含硫酸铵盐有机废水处理装置与实施例1相同。
用泵将废水送入一级萃取塔顶部入口，萃取剂乙醇(含水质量5％)送入塔底入口，进行连续逆流接触萃取，废水/萃取剂质量流量比为1.5，塔底萃余液送入二级萃取塔，与同样的萃取剂逆流接触萃取，废水/萃取剂质量比为3，两级萃取过程的萃取塔操作温度均维持在20℃±5℃，塔底萃余液排至中和池用液氨中和至pH＝5.5，然后去MVR蒸发器常压蒸发浓缩至硫酸铵盐含量为75％，蒸发器温度控制在不超过180℃，再将浓缩液送至结晶釜，搅拌冷却并添加1％硫酸铵晶种结晶，用过滤机过滤后滤饼用乙醇(含水质量5％)洗涤，再去干燥器干燥，得工业硫酸铵盐(纯度>97.5％)，滤液和洗涤液返回废水池循环处理。
将一级萃取塔和二级萃取塔所得的塔顶萃取液送入溶剂回收塔，该溶剂回收塔为一连续精馏塔，控制回流比在2.2，控制塔顶温度在79℃，控制塔釜温度不超过150℃，塔顶获得乙醇-水恒沸物(含水质量5％)，可循环用作两级萃取的萃取剂，塔釜排出水/有机物混合液。再将该混合液送入脱水塔，该脱水塔为一连续精馏塔，用环己烷为脱水剂，塔顶蒸出环己烷/水共沸混合物，在回流罐内环己烷与水分层后，环己烷回流入脱水塔，排出水去生化处理。而脱水塔塔釜排出原生产过程的有机物物料混合物，可以返回工艺生产过程循环利用，或者作为燃料使用。
经过本发明系统处理，废水的COD从165,000mg/L降到脱水塔与MVR蒸发器两股混合出水的110mg/L，硫酸铵盐和有机物接近全回收，溶剂循环使用率97.5％。
实施例3
本实验中的高浓度含硫酸铵盐有机废水取自某染料公司，与实施例1相同。
该高浓度含硫酸铵盐有机废水处理装置与实施例1相同。
用泵将废水送入一级萃取塔顶部入口，萃取剂异丙醇(含水质量13％)送入塔底入口，进行连续逆流接触萃取，废水/萃取剂质量流量比为1.2，塔底萃余液送入二级萃取塔，与同样的萃取剂逆流接触萃取，废水/萃取剂质量比为2，两级萃取过程的萃取塔操作温度均维持在20℃±5℃，塔底萃余液中硫酸铵盐已经有50％结晶析出，可堵塞萃取塔和液体输送管路，不利于后续中和和结晶操作，导致废水处理过程失败。
由实施例3可见，萃取剂虽可与废水体系形成双水相，但若废水/萃取剂比例不当，萃取效果变差，二级萃取时萃取剂量过大造成盐溶析析出，堵塞萃取塔液流通道，造成装置运行故障，因此实际含硫酸铵盐有机废水体系不同时，需要针对性的优化操作条件，使萃取效果最好，操作顺利安全。
实施例4
本实验中的高浓度含硫酸铵盐有机废水与实施例2相同。
该高浓度含硫酸铵盐有机废水处理装置与实施例1相同。
除了废水/萃取剂用量比在一级萃取时为4，二级萃取时为8，其他均与实例2相同，MVR蒸发器出水的COD明显升高到510mg/L，硫酸铵盐结晶的纯度下降到91.2％
说明在两级萃取时存在着废水/萃取剂质量比的优化条件，调节不当，萃取效果降低，有机物与硫酸铵盐分离程度下降，蒸发器处理液的有机物含量和COD均大幅增加，导致处理过程效率下降。
对比实施例1
本实验中的高浓度含氯化钠盐有机废水取自某精细化工公司。
该高浓度含氯化钠盐有机废水处理装置与实施例1相同。
分别采用乙醇(含水质量5％)、异丙醇(含水质量13％)、叔丁醇、四氢呋喃等作萃取剂进行试验，不能形成上下两相，而是完全互溶，无法用本装置和方法进行分离处理。
对比实施例1说明，本发明采用双水相萃取法处理含盐废水，只针对能与水溶性溶剂形成双水相的含硫酸铵盐有机废水，对于有机废水中的盐不是硫酸铵盐而主要是其他盐时，用本方法处理无效。

Claims (9)

1.一种高浓度含硫酸铵盐有机废水处理装置，其特征在于，所述装置包括泵、一级萃取塔、二级萃取塔、中和池、MVR蒸发器、结晶釜、过滤机、干燥器以及溶剂回收塔和脱水塔。
2.一种基于权利要求1所述的装置处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)将高浓度含硫酸铵盐的有机废水用泵输送至一级萃取塔顶部，与从底部输入的萃取剂逆流接触萃取，塔顶引出萃取液，塔底引出萃余液；
(2)将步骤(1)引出的萃余液送入二级萃取塔顶部，与从底部输入的萃取剂逆流接触萃取，塔顶同样引出萃取液，塔底引出萃余液；
(3)用酸或碱试剂对步骤(2)塔底所得萃余液在中和池内进行中和调pH至5.5；
(4)用蒸发器对步骤(3)所得中和后的液体进行蒸发，浓缩；
(5)将步骤(4)浓缩液送入结晶釜，搅拌冷却结晶或引入晶种结晶；
(6)将步骤(5)的结晶液送至过滤机过滤，滤饼用萃取溶剂或水洗涤，过滤母液送回废水池循环处理；
(7)将步骤(6)所得滤饼在干燥器干燥，得工业级盐产品；
(8)将步骤(1)和步骤(2)所得萃取液送入溶剂回收塔，该溶剂回收塔为精馏塔，塔顶回收溶剂，所回收的溶剂循环用于步骤(1)和步骤(2)的萃取剂，塔底流出含有机物和水的混合物；
(9)将步骤(8)的塔底混合物送入脱水塔，进行精馏脱水，水从塔顶蒸出，塔底得有机物，循环用于生产工艺物料。
3.根据权利要求2所述的处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，步骤(1)所述的萃取剂为水溶性溶剂，能与废水体系中硫酸铵盐形成双水相，其中，废水与萃取剂质量流量比为1.2-5。
4.根据权利要求2所述的处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，步骤(2)所述的萃取剂与步骤(1)相同，其中，废水与萃取剂的质量比为2-8。
5.根据权利要求2所述的处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸试剂为硫酸，所述碱试剂为氨气。
6.根据权利要求2所述的处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，步骤(4)所述蒸发器为MVR蒸发器，或常压蒸发，或减压蒸发，蒸发器温度不超过180℃。
7.根据权利要求2所述的处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，步骤(5)所述晶种为硫酸铵盐结晶，其用量为废水中硫酸铵盐含量的1％左右。
8.根据权利要求2所述的处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，步骤(8)所述蒸馏过程中回流比由过程经济性决定，塔顶温度由塔顶馏出恒沸物或溶剂纯度决定，控制塔釜温度不超过150℃。
9.根据权利要求2所述的处理高浓度含硫酸铵盐有机废水的方法，其特征在于，步骤(9)所述脱水塔添加脱水剂或不加脱水剂。
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