CN110624381A - 一种气相脱氯剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种气相脱氯剂及其制备方法。本发明首先对助挤剂采用醇类改性，由于所用醇类是一种易挥发性物质，在成型过程中可通过挥发改善脱氯剂的孔道结构，有利于脱氯反应的进行；然后对铝基粉体进行碱改性，通过碱改性引入含氧碱性官能团，提高铝基粉体的碱性，同时提高碱性官能团的分散性，提高脱氯剂的使用寿命及脱氯精度。本发明提供的气相脱氯剂，常温下穿透氯容高于33％，BET比表面积高于110m2/g，孔容大于0.20m3/g。将本发明提供的脱氯剂应用于气体的脱氯过程中，实验室条件下脱氯寿命可以维持在8小时以上，可将气体中的氯化氢含量脱除至0.1mg/m3以下。

Description

一种气相脱氯剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种气相脱氯剂及其制备方法。
背景技术
HCl是一种高腐蚀性、高反应活性的有害气体，一般来源于工艺水，原料烃或反应外加氯化物。例如，轻油中最多可含有15ppm的氯代烷烃；例如通过催化重整从低辛烷值汽油馏分生产高辛烷值馏分燃料时，通常采用氯促进的铂催化剂，在重整过程中，部分氯会转化为HCl。
在化工加工工艺中，即便是微量HCl，也会对后续工艺生产造成不利影响，其工业危害主要体现为以下两个方面：(1)毒害催化剂：氯是多种催化剂和吸附剂的毒物，如在制氢和制氨的精脱硫过程中，氯会与氧化锌反应生成氯化锌，而氯化锌又具有较低的熔点(285℃)，致使脱硫剂烧结并结焦，同时阻碍硫化氢进入脱硫剂内部通道，使其脱硫性能大幅度降低。氯也会使蒸汽转化催化剂中毒，对二段转化催化剂尤甚，当工艺中HCl浓度800ppm时，催化剂活性下降20％；HCl浓度大于1000ppm时，催化剂活性下降50％，中毒后的催化剂难以再生。(2)腐蚀设备：HCl是造成工艺设备腐蚀的重要因素。如果反应体系中含有一定量的水分，那么在低温区HCl很容易与水接触凝结出现液相，腐蚀管道设备，给企业造成巨大的经济损失。此外，如果将加工过程中产生的烟气排放到空气中，还会造成环境污染。因此，氯化物的脱除对于保障企业的正常生产具有重要意义，从而各种脱氯剂应运而生。
目前，国内外在脱氯剂的研究方面投入较多的力量，各种专利技术及报道层出不穷，有片剂、条状、球状等形状的，有低温、常温和高温型的，国内已相继开发的一些性能各异的产品，如T401系列、NC2301系列、KT407系列、NC系列、WDL系列、WGL系列等，其氯容为6％～25％；而国外的主要产品有美国UCI的G-92、C117-1-2、C125-1等，英国ICI的52-1G、59-3等，德国BASF的R5-11等，其氯容为1％～12％。然而，以上所述大部分的脱氯剂存在活性组分分散不均匀，孔道易堵塞，使用寿命短，脱氯精度差等问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中脱氯剂活性组分分散不均匀、孔道易堵塞、使用寿命短，脱氯精度差等缺陷，从而提供一种新型气相脱氯剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种气相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
将助挤剂与醇类溶液在搅拌下混合，静置，过滤，得醇改性助挤剂；
将铝基粉体与碱性溶液子搅拌下混合，过滤，干燥，粉碎，得碱改性铝基粉体；
将活性组分与所述醇改性助挤剂，碱改性铝基粉体和造孔剂混合，挤条成型，干燥，焙烧，得所述气相脱氯剂。
进一步地，所述助挤剂与醇类溶剂混合后的静置时间为30-60min；
和/或，所述铝基粉体与碱性溶液混合的时间为30-60min。
进一步地，所述焙烧温度为300-500℃，焙烧时间为1-3h。
进一步地，所述醇类溶液的质量浓度为8-20％，助挤剂与醇类溶液的用量比为0.1-0.3g/mL；
和/或，碱性溶液的质量浓度为5-15％，铝基粉体与碱性溶液的用量比为0.05-0.15g/mL。
进一步地，所述醇类溶剂为乙醇或乙二醇中的至少一种；
和/或，所述造孔剂为羧甲基纤维素钠或淀粉中的至少一种，优选的，以活性组分，醇改性助挤剂，碱改性铝基粉体和造孔剂的总质量计，造孔剂的用量为2-5％。
进一步地，所述铝基粉体为氧化铝，拟薄水铝石或氢氧化铝中的至少一种。
进一步地，所述活性组分为钙系化合物和/或镁系化合物；其中，钙系化合物优选的为，氧化钙，氢氧化钙，碳酸钙或硫酸钙中的至少一种；镁系化合物优选的为，氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁或硫酸镁中的至少一种。
进一步地，所述助挤剂为膨润土，凹凸棒土或田菁粉中的至少一种；
和/或，所述碱性溶液为钠盐，钾盐，氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种，优选为，钾盐或氢氧化钾中的至少一种。
一种上述制备方法制备得到的气相脱氯剂。
进一步地，以气相脱氯剂的总质量计，活性组分氧化物的含量为45-60％，碱金属氧化物的含量为15-25％，氧化铝的含量为15-30％，其余为助挤剂。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的气相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：先将助挤剂与醇类溶液混合，静置，过滤，得醇改性助挤剂；然后将铝基粉体与碱性溶液混合，过滤，干燥，粉碎，得碱改性铝基粉体；最后将活性组分与所述醇改性助挤剂，碱改性铝基粉体和造孔剂混合，挤条成型，干燥，焙烧，得所述气相脱氯剂。本发明首先对助挤剂采用醇类改性，由于所用醇类是一种易挥发性物质，在成型过程中可通过挥发改善脱氯剂的孔道结构，有利于脱氯反应的进行；然后对铝基粉体进行碱改性，通过碱改性引入含氧碱性官能团，提高铝基粉体的碱性，同时提高碱性官能团的分散性，提高脱氯剂的使用寿命及脱氯精度。此外，造孔剂羧甲基纤维素钠和淀粉是一种常见的粘结剂，以干粉的形式加入，可以提高样品的粘性及强度，对样品的成型过程影响较大。通过对助挤剂、氧化铝粉改性及采用羧甲基纤维素钠干粉或淀粉的作为造孔剂，可以使样品便于成型同时显著提高样品的碱性，提高样品的孔容及比表面积，提高脱氯剂的脱氯精度及使用寿命。
2.本发明提供的气相脱氯剂，以气相脱氯剂的总质量计，活性组分氧化物的含量为45-60％，碱金属氧化物的含量为15-25％，氧化铝的含量为15-30％，其余为助挤剂。通过本发明的制备方法，其活性组分氧化物的含量高大45-60％，碱金属氧化物的含量高达15-25％，重要的是，这些金属氧化物不会发生团聚。在现有制备技术中活性组分含量高却不能有效分散，导致孔道堵塞，脱氯精度及寿命差的问题，因而，活性组分含量通常较低。本发明中通过加入造孔剂及采用碱改性的方式，克服了活性组分含量高却不能有效利用的困难，提高了活性组分的利用率，脱氯性能提高。
本发明提供的气相脱氯剂，常温下穿透氯容高于33％，BET比表面积高于110m2/g，孔容大于0.20m3/g。将本发明提供的脱氯剂应用于气体的脱氯过程中，实验室条件下脱氯寿命可以维持在8小时以上，可将气体中的氯化氢含量脱除至0.1mg/m3以下。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将20g凹凸棒浸渍于200ml 15％的乙醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；35g拟薄水铝石浸渍于350ml 8％的碳酸钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将65g氢氧化钙、备用料1、备用料2及5g羧甲基纤维素钠粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于120℃下干燥2h，350℃下，焙烧2h。
实施例2
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将18g膨润土浸渍于120ml 8％的乙醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；30g拟薄水铝石浸渍于300ml 10％碳酸钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将85g碳酸钙、备用料1、备用料2及3g羧甲基纤维素钠粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
实施例3
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将18g膨润土浸渍于80ml 15％的乙二醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；30g氢氧化铝粉浸渍于300ml 13％碳酸钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将66g氢氧化镁、备用料1、备用料2及3g羧甲基纤维素钠粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
实施例4
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将15g膨润土浸渍于100ml 8％的乙二醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；25g氢氧化铝粉浸渍于200ml 10％碳酸氢钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将53g氧化钙、备用料1、备用料2及4g羧甲基纤维素钠粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
实施例5
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将6.3g凹凸棒浸渍于45ml 20％的乙醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；25g氧化铝粉浸渍于200ml 15％氢氧化钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将60g氢氧化钙、备用料1、备用料2及5g淀粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
实施例6
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将15g田菁粉浸渍于120ml 8％的乙醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；22g氧化铝粉浸渍于200ml 8％碳酸氢钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将80g氢氧化钙、备用料1、备用料2及3g淀粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
实施例7
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将12.5g膨润土浸渍于100ml 15％的乙醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；33g拟薄水铝石浸渍于240ml 9％碳酸钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将73g氢氧化钙、备用料1、备用料2及3g羧甲基纤维素钠粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
实施例8
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将15g凹凸棒浸渍于120ml 8％的乙醇溶液中，30min后进行过滤，备用料1；20g氧化铝粉浸渍于200ml 8％碳酸氢钾溶液中，30min后进行过滤、80℃下干燥4h、粉碎至160目以下，备用料2；将80g碳酸镁、备用料1、备用料2及3g淀粉，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
对比例1(直接混合，用量同实施例4)
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将25g氢氧化铝粉粉碎至160目以下，与15g膨润土、53g氧化钙、4g羧甲基纤维素钠粉，8％的乙二醇溶液100ml，10％碳酸氢钾溶液200mL，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
对比例2(直接添加碳酸钾，无乙醇)
本实施例提供一种气相脱氯剂，其制备方法为：将25g氢氧化铝粉粉碎至160目以下，与15g膨润土、53g氧化钙、4g羧甲基纤维素钠粉，碳酸氢钾20g，加入适量水，湿混30min后，进行挤条成型。成型后的样品于80℃下干燥4h，350℃下，焙烧2h。
实验例
将本发明实施例1-7和对比例1-2所制备得到的气相脱氯剂进行理化性能测试。具体测试包括脱氯剂的组成，比表面积、孔容、穿透氯容、脱氯精度以及使用寿命、出口气中氯化氢含量等。其中，
脱氯剂中各组分含量采用化学滴定法进行测试，脱氯剂的组成见表1。
比表面积和孔容采用麦克公司的ASAP-2460物理吸附仪进行测试，测试方法为BET法。
穿透氯容采用瑞士万通的自动电位滴定仪测试，测试方法为滴定法。
出口气中氯化氢含量、脱氯精度采用日本GASTEC检测管测试，具体测试条件为或步骤：采用取样器在反应出口处取气100ml，于45s左右匀速打入检测管内，变色处显示的数值为出口氯化氢含量，即脱氯精度。
使用寿命是指实验室测试条件下：入口氯化氢浓度(日本GASTEC检测管测试)为5000ppm，反应温度为23+2℃，空速为4000h-1，出口氯化氢持续小于0.1mg/m3时脱氯剂的反应时间。
具体测试结果见表2.
表1脱氯剂的组成
样品 活性组分/％ 氧化铝/％ 碱金属氧化物/％ 助挤剂/％
实施例1 49 20 18 13
实施例2 47 18 20 15
实施例3 46 17 24 13
实施例4 54 16 18 12
实施例5 45 25 25 5
实施例6 60 22 15 3
实施例7 55 20 15 10
实施例8 53 20 15 12
对比例1 54 16 18 12
对比例2 54 16 18 12
表2脱氯剂的性能参数
比表面积，㎡/g 孔容，m<sup>3</sup>/g 穿透氯容，％ 出口气HCl含量，mg/m<sup>3</sup> 使用寿命，h
实施例1 111.36 0.20 33.0 <0.1 8.0
实施例2 115.99 0.20 33.7 <0.1 8.0
实施例3 114.68 0.21 34.5 <0.1 8.1
实施例4 110.63 0.20 33.7 <0.1 8.0
实施例5 122.57 0.22 34.9 <0.1 8.5
实施例6 128.61 0.23 35.2 <0.1 8.5
实施例7 133.20 0.26 36.7 <0.1 8.7
实施例8 126.97 0.24 34.8 <0.1 8.4
对比例1 52.64 0.12 18.2 <0.1 4.2
对比例2 28.05 0.06 15.1 <0.1 3.5
从表中的数据可知，通过对助挤剂、氧化铝粉改性及采用羧甲基纤维素钠干粉或淀粉的作为造孔剂，可以使样品便于成型同时显著提高样品的碱性，提高样品的孔容及比表面积，提高脱氯剂的脱氯精度及使用寿命。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将助挤剂与醇类溶液在搅拌下混合，静置，过滤，得醇改性助挤剂；
将铝基粉体与碱性溶液子搅拌下混合，过滤，干燥，粉碎，得碱改性铝基粉体；
将活性组分与所述醇改性助挤剂，碱改性铝基粉体和造孔剂混合，挤条成型，干燥，焙烧，得所述气相脱氯剂。
2.根据权利要求1所述的气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述助挤剂与醇类溶剂混合后的静置时间为30-60min；
和/或，所述铝基粉体与碱性溶液混合的时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为300-500℃，焙烧时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述醇类溶液的质量浓度为8-20％，助挤剂与醇类溶液的用量比为0.1-0.3g/mL；
和/或，碱性溶液的质量浓度为5-15％，铝基粉体与碱性溶液的用量比为0.05-0.15g/mL。
5.根据权利要求1-4任一项所述的气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇中的至少一种；
和/或，所述造孔剂为羧甲基纤维素钠或淀粉中的至少一种。
6.根据权利要求1-4任一项所述的气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述铝基粉体为氧化铝，拟薄水铝石或氢氧化铝中的至少一种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述活性组分为钙系化合物和/或镁系化合物；
其中，钙系化合物优选的为，氧化钙，氢氧化钙，碳酸钙或硫酸钙中的至少一种；
镁系化合物优选的为，氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁或硫酸镁中的至少一种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的气相脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述助挤剂为膨润土，凹凸棒土或田菁粉中的至少一种；
和/或，所述碱性溶液为钠盐，钾盐，氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种，优选为，钾盐或氢氧化钾中的至少一种。
9.一种权利要求1-8任一项制备方法制备得到的气相脱氯剂。
10.根据权利要求9所述的气相脱氯剂，其特征在于，以气相脱氯剂的总质量计，活性组分氧化物的含量为45-60％，碱金属氧化物的含量为15-25％，氧化铝的含量为15-30％，其余为助挤剂。
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