CN101269294A - 一种常温锌钙脱氯剂及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种常温脱氯剂，该脱氯剂包括活性组分和载体，所述活性组分是活性ZnO、Ca(OH)2或轻质CaCO3形成的混合物；所述载体为粘土和铝酸盐水泥。本发明还公开了上述脱氯剂的制备方法，使用该制备方法制备得到的常温脱氯剂可以在常温下实现脱氯剂的脱氯功能，具有较高的氯容量，和较高的脱氯精度。

Description

一种常温锌钙脱氯剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于常温反应的锌钙精脱氯剂，属于净化剂领域。
背景技术
目前，在石油化工和化肥工业生产中，物料中常有或多或少的氯化氢气体的残留。氯化氢气体是一种具有酸性的腐蚀性气体，该气体不仅对生产装置存在极强的腐蚀作用，而且对石油化工以及化肥生产中所使用的高效催化剂具有副作用，容易导致催化剂中毒而失活，从而直接影响到上述正常的工业生产。所以需要在上述工业生产中有效脱除原料气或者生产过程中产生的氯化氢气体。
现有技术中，常用的脱氯剂分为CuO-ZnO系脱氯剂、CaO-Al2O3系脱氯剂、K2O-Fe2O3系脱氯剂、Na-Al2O3系脱氯剂以及使用分子筛和活性物质共同构成的脱氯剂。其中，中国专利CN1539921A公开了一种由分子筛和活性物质组成的多功能脱氯剂，该脱氯剂是一种多元复合物，其包括0～30wt％的粘结剂、5～20wt％的分子筛、30～90wt％的碱金属-碱土金属氧化物、1～5wt％的增效剂。该多功能脱氯剂不仅具有脱氯功能，还可以用于脱硫和脱氮，但是该脱氯剂如果要实现其脱氯功能需要其反应温度至少在100℃以上才可以实现，其在常温下是无法实现其上述功能的，故这点对于该脱氯剂的普遍使用受到了一定限制。
美国专利文献US4639259公开了一种脱氯剂，该脱氯剂是将活性物质碱土金属负载在具有χ-ρ-η物相结构的氧化铝上，结果表明上述脱氯剂的氯容量只能达到13.8m％，且净化度也只能达到小于1ppm。
中国专利文献CN1088388C公开了一种精脱氯剂及其制备方法，所述精脱氯剂由载体和活性物质组成；其中，所述载体为高岭土或累托石、膨润土、硅藻土；对于活性组分而言，该专利技术在现有技术的基础上，使用了三元体系的活性物质，包括钠(碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠)、钙(碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙)、锌(碳酸锌或氧化锌)的化合物。上述精脱氯剂的使用温度范围是室温～400℃，但是该专利文献中公开的精脱氯剂如果要达到30％的氯容，其使用温度范围必须是在300～400℃，其在常温下无法实现较高的氯容量。
可见，现有技术中的脱氯剂普遍存在常温下脱氯剂的氯容量低、且无法实现较高的脱氯效果的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的是现有技术中脱氯剂无法在常温下实现其高氯容量以及无法实现较高的脱氯效果的问题，进而提供一种能够实现较高的脱氯效果、具有高氯容量的常温脱氯剂。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种常温脱氯剂，其包括载体和活性组分，所述活性组分为由活性ZnO、Ca(OH)2或轻质CaCO3的混合物；所述载体为粘土和铝酸盐水泥。所述粘土优选高岭土和凹凸棒石粘土。
其中，所述常温脱氯剂由10～25wt％的活性ZnO、40～55wt％的Ca(OH)2或轻质CaCO3、15～35wt％的粘土和3～15wt％的铝酸盐水泥混合而成；优选由15～20wt％的活性ZnO、45～50wt％的Ca(OH)2或轻质CaCO3、20～30wt％的粘土和5～10wt％的铝酸盐水泥混合而成。
本发明还在公开了上述脱氯剂的基础上，进一步公开了上述脱氯剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)将适量的活性ZnO、Ca(OH)2或轻质CaCO3、粘土以及铝酸盐水泥混合，并充分混捏；(2)将经步骤(1)混合后的干料加水润湿，并添加适量有机物作为造孔剂，将上述物质混碾成膏状物，将上述膏状物挤条成形；(3)将上述条状物于100～130℃进行干燥，再于330～380℃进行焙烧，即可制得脱氯剂。
其中，步骤(1)所述混捏时间为10～15分钟。优选将步骤(2)中得到的条状物于120℃干燥1.5小时，再于350℃焙烧0.5小时。所述步骤(2)中的有机物为缩甲基纤维素钠盐(CMC)溶液或干料、田菁粉糊、淀粉糊。
本发明具有如下所述的优点：
(1)本发明所述的脱氯剂，以粘土作为载体，以活性ZnO、Ca(OH)2或轻质CaCO3组成的混合物作为活性组分，并选用耐焙烧的铝酸盐水泥和粘土共同作为强度支持体，可以从整体上提高本发明所述脱氯剂的强度，经测试表明，该脱氯剂的测压强度可以达到70N/cm；最为重要的是，本发明所述的脱氯剂，选择在Ca(OH)2或轻质CaCO3活性物质中加入了活性ZnO，进一步提高了本发明脱氯剂的脱氯精度，同时通过活性组分和载体之间的协同作用，使得本发明所述的脱氯剂在常温下的一次性氯容量可以高达53.9％；此外，本发明所述的脱氯剂的脱氯精度也可以达到进口气HCl含量为100～1000ppm，出口气中HCl含量小于0.1ppm；
(2)本发明所述的脱氯剂具有极强的耐水性能，其能够在原料气中水汽含量小于5％时性能不受任何影响；
(3)本发明所述的脱氯剂还可以加入有机物作为造孔剂，该造孔剂的加入使得脱氯剂内部的孔道增加，更有效地提高了脱氯效率；
(4)本发明所述的脱氯剂可以在常温下使用并实现其优异的脱氯功能；
(5)本发明所述的脱氯剂的制备方法，通过选择适宜的干燥温度，使得挤条成形的条形物内部的水分可以逐渐去除，从而避免了由于干燥温度高而引起脱氯剂表面产生裂纹，影响脱氯剂的强度和外观；此外，本发明加入了粘土和铝酸盐水泥可以提高脱氯剂的强度，但是粘土要想实现其强度支持体的作用，对其焙烧温度是有一定要求的，所以本发明进一步通过选择适宜的焙烧温度，使得粘土能和铝酸盐水泥共同作用充分发挥其强度支持体的作用，同时也可以对形成脱氯剂的适宜孔道体系产生有益作用。
具体实施方式
实施例1
称取活性氧化锌10g，氢氧化钙55g，凹凸棒石粘土30g，铝酸盐水泥5g，并将其混合，之后进行混捏10分钟；将上述混合后的干料中加水润湿，向上述经润湿后的干料中添加80g淀粉糊，并将润湿后的混合物混碾成膏状物，将膏状物在小型双螺杆挤出机上成型，挤出Φ4的条形物；将上述条形物于100℃进行干燥0.5小时，再于330℃焙烧1.0小时，即可制得本发明所述的脱氯剂。
对上述脱氯剂进行物理性质测试表明，该脱氯剂的侧压强度为90N/cm，堆比重为0.63g/ml；将上述制备得到的脱氯剂粉碎至20～40目，并在空速3000h-1、室温20℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果表明该实施例中制备得到的脱氯剂的一次性穿透氯容为43.6％。
实施例2
称取活性氧化锌15g，氢氧化钙50g，凹凸棒石粘土25g，铝酸盐水泥10g，并将其混合，之后进行混捏13分钟；将上述混合后的干料中加水润湿；配制浓度为2.5-3.0wt％的有机物造孔剂缩甲基纤维素钠盐(CMC)溶液，将上述CMC溶液加入到经润湿后的干料中，并将上述润湿后的混合物混碾成膏状物，将膏状物在小型双螺杆挤出机上成型，挤出Φ3的条形物；将上述条形物于120℃干燥1.5小时，再于350℃焙烧0.5小时，即可制得本发明所述的脱氯剂。
对上述脱氯剂进行物理性质测试表明，该脱氯剂的侧压强度为105N/cm，堆比重为0.63g/ml；将上述制备得到的脱氯剂粉碎至20～40目，并在空速3000h-1、室温20℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果表明该实施例中制备得到的脱氯剂的一次性穿透氯容为48.8％。
实施例3
称取活性氧化锌20g，氢氧化钙45g，高岭土20g，铝酸盐水泥15g，并将其混合，之后进行混捏11分钟；将上述混合后的干料中加水润湿；配制浓度为2.5-3.0wt％的有机物造孔剂CMC溶液，将上述CMC溶液加入到经润湿后的干料中，并将上述润湿后的混合物混碾成膏状物，将膏状物在小型双螺杆挤出机上成型，挤出Φ3的条形物；将上述条形物于125℃干燥3.0小时，再于380℃焙烧1.5小时，即可制得本发明所述的脱氯剂。
对上述脱氯剂进行物理性质测试表明，该脱氯剂的侧压强度为87N/cm，堆比重为0.59g/ml；将上述制备得到的脱氯剂粉碎至20～40目，并在空速3000h-1、室温20℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果表明该实施例中制备得到的脱氯剂的一次性穿透氯容为40.0％。
实施例4
称取活性氧化锌25g，轻质碳酸钙40g，凹凸棒石粘土30g，铝酸盐水泥5g，并将其混合，之后进行混捏15分钟；将上述混合后的干料中加水润湿；配制浓度为2.5-3.0wt％的有机物造孔剂CMC溶液，将上述CMC溶液加入到经润湿后的干料中，并将上述润湿后的混合物混碾成膏状物，将膏状物在小型双螺杆挤出机上成型，挤出Φ2的条形物；将上述条形物于130℃干燥4.5小时，再于370℃焙烧3.5小时，即可制得本发明所述的脱氯剂。
对上述脱氯剂进行物理性质测试表明，该脱氯剂的侧压强度为88N/cm，堆比重为0.65g/ml；将上述制备得到的脱氯剂粉碎至20～40目，并在空速3000h-1、室温20℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果表明该实施例中制备得到的脱氯剂的一次性穿透氯容为36.3％。
实施例5
称取活性氧化锌17g，氢氧化钙55g，凹凸棒石粘土25g，铝酸盐水泥3g，并将其混合，之后进行混捏13分钟；将上述混合后的干料中加水润湿，向上述经润湿后的干料中添加80g造孔剂田菁粉糊，并将上述润湿后的混合物混碾成膏状物，将膏状物在小型双螺杆挤出机上成型，挤出Φ3的条形物；将上述条形物于120℃干燥5.5小时，再于350℃焙烧6.5小时，即可制得本发明所述的脱氯剂。
对上述脱氯剂进行物理性质测试表明，该脱氯剂的侧压强度为81N/cm，堆比重为0.64g/ml；将上述制备得到的脱氯剂粉碎至20～40目，并在空速3000h-1、室温20℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果表明该实施例中制备得到的脱氯剂的一次性穿透氯容为37.4％。
实施例6
称取活性氧化锌10g，氢氧化钙48g，凹凸棒石粘土35g，铝酸盐水泥7g，并将其混合，之后进行混捏11分钟；将上述混合后的干料中加水润湿，向上述经润湿后的干料中添加80g田菁粉糊，并将上述润湿后的混合物混碾成膏状物，将膏状物在小型双螺杆挤出机上成型，挤出Φ3的条形物；将上述条形物于120℃干燥1.5小时，再于350℃焙烧0.5小时，即可制得本发明所述的脱氯剂，在该实施例中选择上述干燥和焙烧温度，能够获得该完整晶形的脱氯剂，脱氯活性更高。
对上述脱氯剂进行物理性质测试表明，该脱氯剂的侧压强度为116N/cm，堆比重为0.62g/ml；将上述制备得到的脱氯剂粉碎至20～40目，并在空速3000h-1、室温20℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果表明该实施例中制备得到的脱氯剂的一次性穿透氯容为53.9％。
实施例7
称取活性氧化锌25g，氢氧化钙55g，凹凸棒石粘土15g，铝酸盐水泥5g，并将其混合，之后进行混捏11分钟；将上述混合后的干料中加水润湿，向上述经润湿后的干料中添加80g田菁粉糊，并将上述润湿后的混合物混碾成膏状物，将膏状物在小型双螺杆挤出机上成型，挤出Φ3的条形物；将上述条形物于120℃干燥1.5小时，再于350℃焙烧0.5小时，即可制得本发明所述的脱氯剂，在该实施例中选择上述干燥和焙烧温度，能够获得该完整晶形的脱氯剂，脱氯活性更高。
对上述脱氯剂进行物理性质测试表明，该脱氯剂的侧压强度为116N/cm，堆比重为0.62g/ml；将上述制备得到的脱氯剂粉碎至20～40目，并在空速3000h-1、室温20℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果表明该实施例中制备得到的脱氯剂的一次性穿透氯容为53.1％。
虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。

Claims (8)

1.一种脱氯剂，其包括载体和活性组分，其特征在于，所述活性组分为由活性ZnO、Ca(OH)2或轻质CaCO3形成的混合物；所述载体为粘土和铝酸盐水泥。
2.根据权利要求1所述的脱氯剂，其特征在于，所属脱氯剂由10～25wt％的活性ZnO、40～55wt％的Ca(OH)2或轻质CaCO3、15～35wt％的粘土和3～15wt％的铝酸盐水泥混合而成。
3.根据权利要求2所述的脱氯剂，其特征在于，所述脱氯剂由15～20wt％的活性ZnO、45～50wt％的Ca(OH)2或轻质CaCO3、20～30wt％的粘土和5～10wt％的铝酸盐水泥混合而成。
4.根据权利要求1所述的脱氯剂，所述粘土为高岭土、凹凸棒石粘土。
5.一种权利要求1所述脱氯剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将适量的活性ZnO、Ca(OH)2或轻质CaCO3、粘土和铝酸盐水泥混合，并充分混捏；
(2)将经步骤(1)混匀后的干料加水润湿，并添加适量有机物作为造孔剂，将上述物质混碾成膏状物，将上述膏状物挤条成形；
(3)将上述条状物于100～130℃进行干燥，再于330～380℃进行焙烧，即可制得脱氯剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混捏时间为10～15分钟。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将步骤(2)中得到的条状物于120℃干燥1.5小时，再于350℃焙烧0.5小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机物为缩甲基纤维素钠盐溶液或干料、田菁粉糊、淀粉糊。
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