CN101804298B - 一种氯气捕消剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯气捕消剂的制备方法是先将10～40％的负载介质氢氧化钙或硫代硫酸钠干燥除去水分，粉碎成100目；再将60～90％的分子筛焙烧活化2h后，将氢氧化钙或硫代硫酸钠粉末和活化好的载体按比例混合研磨均匀，在450℃～500℃下焙烧3-8h，最后置入干燥器中冷却到室温，即制得氯气捕消剂。本发明将氢氧化钙、硫代硫酸钠负载于具有较大比表面积和孔结构的载体上制得复合氯气捕消剂，可用于氯气的消除，对氯气的吸附量≥15mL/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯气捕消剂的制备方法，尤其是一种用于氯气泄露时的负载型氯气捕消剂的制备方法。
背景技术
氯气是重要化工原料，大量用于制造有机合成的中间体、溶剂、盐酸、漂白粉以及制造药物和农药；在生产塑料聚氯乙烯、合成纤维氯纶、合成橡胶氯丁橡胶和氯化橡胶等合成材料时也需用多量氯气，还用于氯化物和氯酸盐的制备。氯气液化后压入钢瓶常供纸浆漂白、纺织品漂白、自来水消毒杀菌、制次氯酸钠、从卤水中提炼溴和碘以及某些金属或硅的提纯治炼等。
氯气是一种常温下呈淡黄绿色、具有刺激性气味的剧毒气体，可损害全身器官和系统，氯气比重比空气略重，若没有风力作用会很长时间潜藏在低洼部位。而液氯是氯气加压后液化所得，储存压力较大，加之氯气的化学活泼性，所以氯气必须用特制的储气罐高密封装，但液氯在生产、储存和运输过程中的泄露等事故仍常有发生，氯气泄漏事故具有突发性强、扩散迅速、危害范围广、伤害途径多。据不完全统计，自2003年11月以来，全国发生氯气事故10余起，2003年11月3日浙江西阳发生液氯钢瓶爆炸事故造成1人死亡，71人中毒；2003年11月3日四川大足县排放废旧氯气钢瓶的氯气造成30余人中毒，其中5人重度中毒；2003年11月6日湖北东风造纸厂发生氯气泄漏事故造成48人中毒住院治疗，5人病情严重；2003年11月28日，上海嘉定区化工厂液氯钢瓶阀门损坏造成59人中毒住院；2004年1月13日河南郾城县发生液氯槽车泄漏事故造成2.4万人疏散；2004年1月15日齐齐哈尔市发生氯气钢瓶泄漏事故造成14人留院治疗2018人疏散；2005年3月29日晚6时京沪高速路淮安段液氯大面积泄漏造成28人死亡，疏散村民近1万人。2004年4月16日重庆天原化工总厂的氯气泄漏爆炸事故造成9人死亡，周围15余万人紧急疏散。
氯气泄漏或爆炸为突发事件，尤其是移动氯源因具有时间、地点和周围环境等众多不确定因素而显得更为危险。现有的氯泄漏处理处置措施主要是将碱性物质配制为一定浓度的溶液进行捕消，最为常用的是氢氧化钠、氢氧化钙、亚硫酸钠和硫代硫酸钠等，其中氢氧化钠对人体的危害性很大，浓度越高危害性越大。溅到皮肤上，会造成皮肤灼伤，溅入眼内会造成失明，且吸收氯气后的生成物次氯酸钠遇光易分解，还会释放出氯气造成二次污染，亚硫酸钠对氯气的吸收量小还要同氢氧化钠一起使用。北京市劳动保护科学研究所对以氧化钙和氢氧化钙为原料采用湿法制备氯气捕消剂进行了相关研究，申请号为92110911.3的专利申请中公开了一种以生石灰为原料的氯气捕消剂，通过将块状的在一定温度下加到碱溶液中进行搅拌，同时加入适量的防潮剂、分散剂等助剂后控制温度、时间和搅拌速度待生石灰消化后进行沉降、浓缩、过滤、干燥、粉碎、筛分等操作得到氯气捕消剂，但该法得到的氯气捕消剂容易吸潮和合结块，因此申请号为200610114720.6的发明专利对制备方法进行了改进，以氢氧化钙为主要原料，再添加表面活性剂、覆膜干燥剂、覆膜干燥剂的稀释剂和硅酸钠制备而成，该法制的捕消剂具有良好的除氯效果。但该法制备过程和捕消粉的组分均较复杂，且使用丙酮作为覆膜干燥剂的稀释剂，丙酮为易挥发有机原料，可导致操作环境污染，另外丙酮被我国列为“易制毒化学品”，也致使其购买、使用存在一定的难度和风险。
发明内容
本发明的问题在于寻求一种能够与氯气发生反应的介质负载到较大比表面积和孔结构的载体上，能与氯气发生化学反应和物理吸附，达到良好的除氯效果，提供一种负载型氯气捕消剂的制备方法。
本发明所述的一种氯气捕消剂的制备方法是先将负载介质干燥除去水分，粉碎后用100目标准分样筛筛分得到粒度≤100目的粉末；将80～100目的载体在500℃焙烧活化2h，再将质量分数为10～40％的负载介质和质量分数为60～90％的活化载体研磨混合均匀，然后将研磨后的样品在450℃～500℃下焙烧3-8h，最后置入干燥器中冷却到室温，即制得氯气捕消剂。
本发明一种氯气捕消剂的制备方法所述的负载介质为氢氧化钙或硫代硫酸钠。
本发明一种氯气捕消剂的制备方法所述的载体为5A分子筛、13X分子筛、硅胶或硅藻土。
本发明一种氯气捕消剂的制备方法所制备的氯气捕消剂对氯气的吸附量≥15mL/g。
本发明针对氯气泄露可能产生的重大危害和对目前氯气捕消研究分析的前提下，在对采用氢氧化钙和硫代硫酸钠为主要原料制备氯气捕消剂的基础上，结合负载型材料的研究思路，通过大量试验对载体和负载介质进行了筛选研究，其中载体包括5A分子筛、10X分子筛、13X分子筛、硅胶或硅藻土等，负载介质包括氢氧化钙、硫代硫酸钠、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾或碳酸钠等，通过对不同负载量进行研究，进一步确定了氯气捕消剂及其制备工艺方法。提出了一种负载型氯气捕消剂的制备方法，该发明为了使氢氧化钙、硫代硫酸钠等能和氯气发生化学反应的介质与氯气更有效的接触，将氢氧化钙、硫代硫酸钠负载于具有较大比表面积和孔结构的载体上制得复合氯气捕消剂，不仅可以改善氢氧化钙、硫代硫酸钠与氯气的接触效果，而且具有较大比表面积和孔结构的载体对氯气也有一定的吸附作用。
本发明一种负载型氯气捕消剂的制备方法所制备的氯气捕消剂是一种复合负载型捕消剂，该粉体可用于氯气的消除，对氯气的吸附量≥15mL/g(每克捕消剂吸收氯气的体积)。
具体实施方式
本发明涉及的氯气捕消剂成分主要包括载体和负载介质，经试验进一步确定载体为5A分子筛、13X分子筛、硅胶或硅藻土，负载介质为氢氧化钙、硫代硫酸钠，其中硫代硫酸钠和氢氧化钙与氯的反应方程式为：
2Na2S2O3+Cl2→Na2S4O6+2NaCl
Na2S2O3+4Cl2+5H2O→Na2SO4+8HCl+H2SO4
6Ca(OH)2+6Cl2→3CaCl2+3Ca(ClO)2+6H2O
3Ca(ClO)2→Ca(ClO3)2+2CaCl2
实施方式1
将氢氧化钙经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将80目5A分子筛在500℃焙烧活化2h。取60g活化好的5A分子筛和40g氢氧化钙粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在450℃下焙烧4h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为18.6mL/g。
实施方式2
将氢氧化钙经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将100目13X分子筛在500℃焙烧活化2h。取70g活化好的13X分子筛和30g氢氧化钙粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在500℃下焙烧5h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为17.8mL/g。
实施方式3
将氢氧化钙经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将100目硅胶在500℃焙烧活化2h。取80g活化好的硅胶和20g氢氧化钙粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在480℃下焙烧6h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为16.4mL/g。
实施方式4
将氢氧化钙经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将80目硅藻土在500℃焙烧活化2h。取90g活化好的硅藻土和10g氢氧化钙粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在500℃下焙烧7h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为15.2mL/g。
实施方式5
将硫代硫酸钠经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将80目5A分子筛在500℃焙烧活化2h。取65g活化好的5A分子筛和35g硫代硫酸钠粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在450℃下焙烧5h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为19.8mL/g。
实施方式6
将硫代硫酸钠经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将100目13X分子筛在500℃焙烧活化2h。取75g活化好的13X分子筛和25g硫代硫酸钠粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在480℃下焙烧6h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为18.2mL/g。
实施方式7
将硫代硫酸钠经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将100目硅胶在500℃焙烧活化2h。取80g活化好的硅胶和20g硫代硫酸钠粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在500℃下焙烧7h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为17.8mL/g。
实施方式8
将硫代硫酸钠经干燥、粉碎后用100目标准分样筛筛分。将80目硅藻土在500℃焙烧活化2h。取90g活化好的硅藻土和10g硫代硫酸钠粉末混合后充分研磨，然后将研磨均匀的样品在460℃下焙烧5h，最后放入干燥器中冷却到室温即得负载型氯气捕消剂，对氯气的吸附量为16.1mL/g。
Claims (2)
1.一种氯气捕消剂的制备方法，其采用负载介质为氢氧化钙或硫代硫酸钠，载体为5A分子筛、13X分子筛、硅胶或硅藻土，该方法是先将负载介质干燥除去水分，粉碎后用100目标准分样筛筛分得到粒度≤100目的粉末；将80～100目的载体在500℃焙烧活化2h得到活化载体，再将质量分数为10～40％的负载介质和质量分数为60～90％的活化载体研磨混合均匀，然后将研磨后的样品在450℃～500℃下焙烧3-8h，最后置入干燥器中冷却到室温，即制得氯气捕消剂。
2.如权利要求1所述的方法，该方法所制备的氯气捕消剂对氯气的吸附量≥15mL/g。
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