CN105617853A - 一种气相脱氯剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种气相脱氯剂，包括如下组分：15～30wt％的碳酸钙、10～35wt％的碳酸镁、7.2～10.8wt％的氧化钙及48～65wt％的铝酸盐水泥。本发明的脱氯剂利用碳酸钙与碳酸镁可生成规整的夹层结构的特性，更利于吸附氯，提高脱氯活性，使得脱氯剂在300℃下的穿透氯容高达55％，还可提高强度，使得脱氯剂在不使用粘土时的侧压强度高达110N/cm，由此避免使用黏土，有效防止脱氯剂烧结；同时还利用氧化钙的强吸湿性以吸收水分并转变成碱性更强的氢氧化钙，促进对氯化氢的吸收能力，提高脱氯精度，阻碍氯从脱氯剂上的脱附，并防止水与脱氯剂吸氯后生成的金属氯化物发生配合反应，避免脱氯剂结构的损坏及内部孔道的堵塞，有效提高脱氯剂的氯容量。

Description

一种气相脱氯剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种适用于高温气体脱氯的气相脱氯剂及其制备方法。
背景技术
在石油化工工业中，催化重整工艺的重整催化剂在使用过程中活性会逐渐衰退，需要定时再生以恢复其活性，而重整催化剂的再生过程需要使用有机氯化物作为再生介质对催化剂进行氧氯化处理，在氧氯化过程进行中或结束后，部分残余的有机氯化物在高温条件下被转化为HCl。HCl会随再生后的气体流入后续系统中而对管道或设备造成腐蚀，或者放空会污染大气。另外，如果下游工艺原料中含有氨气，则二者相遇会生成氯化铵，造成设备堵塞、循环压缩机入口频繁积垢，影响装置正常运转；若HCl被下游工艺中的催化剂吸附，还将造成催化剂的酸性变化，影响催化剂的正常性能，使工艺难以正常运行，给企业带来很大的经济损失。因此，在对重整催化剂进行再生处理之后，如何有效脱除再生气中的HCl杂质已成为本领域的重要研究方向之一。
近年来，工业装置中普遍采用脱氯剂来脱除重整催化剂再生所产生的气体中的氯化氢，现在国内用脱氯剂主要选用ZnO、Ca(OH)2或轻质CaCO3为活性组分，载体为粘土和铝酸盐水泥；脱氯剂的制备方法为，将各个活性组分和载体混合、混捏，加水润湿并添加造孔剂，挤条成型，再于100-130℃干燥、300-380℃焙烧即得。虽然上述技术制得的脱氯剂在常温下的一次性氯容量为53.9％，但该脱氯剂在使用前后会发生氯迁移，导致氯从脱氯剂上脱附而使得脱氯反应装置的出口氯大于入口氯，进而降低了脱氯剂的实际脱氯性能。此外，上述技术通过利用粘土与铝酸盐水泥的配合达到了提高脱氯剂强度的目的，使得其脱氯剂的侧压强度为70N/cm，然而正是由于粘土的使用，使得该技术中的脱氯剂因易于烧结而无法用于高温环境下脱氯，从而限制了脱氯剂的应用范围。因此，如何对上述脱氯剂及其制备方法进行改进，以克服现有技术所存在的不足，依旧是本领域尚未解决的一个技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的脱氯剂所存在的易于氯脱附和烧结的缺陷，进而提供一种不发生氯脱附、脱氯效果好、强度高、且可用于高温脱氯的气相脱氯剂及其制备方法。
为此，本发明实现上述目的的技术方案为：
一种气相脱氯剂，以所述气相脱氯剂的总质量计，所述气相脱氯剂包括如下组分：
15～30wt％的碳酸钙、10～35wt％的碳酸镁、7.2～10.8wt％的氧化钙及48～65wt％的铝酸盐水泥。
所述碳酸镁的粒径不大于10nm。
所述气相脱氯剂还包括0.2～5wt％的三氧化二铁。
所述气相脱氯剂由如下组分组成：
20wt％的碳酸钙、15wt％的碳酸镁、9wt％的氧化钙、1wt％的三氧化二铁及55wt％的铝酸盐水泥。
上述气相脱氯剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将铝酸盐水泥依次与聚乙烯醇水溶液、碳酸镁混合，形成第一混合物；
(2)将氢氧化钙与醋酸钙水溶液混合，形成第二混合物；
(3)将步骤(1)的第一混合物与步骤(2)的第二混合物混合，形成第三混合物，对所述第三混合物进行挤条成型，得条状物；
(4)将所述条状物置于200-380℃下焙烧，再将焙烧产物于580-650℃煅烧，即得所述气相脱氯剂。
所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2-10％；所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述铝酸盐水泥质量的20-50wt％。
所述醋酸钙水溶液的质量浓度为3-8wt％。
所述醋酸钙水溶液加入量为所述氢氧化钙质量的10-30wt％。
步骤(4)中，所述焙烧的温度为280-350℃、时间为3-6h；所述煅烧的温度为580-620℃、时间为0.5-2h。
步骤(2)在形成所述第二混合物的过程中还添加了三氧化二铁，所述三氧化二铁的加入量为所述氢氧化钙质量的0.2-3wt％。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明提供的气相脱氯剂，通过采用碳酸钙、碳酸镁及氧化钙为活性组分，利用碳酸钙与碳酸镁在特定条件下可生成具有类似于三方晶系的规整的夹层结构CamMgn[(CO3)2]x的这一特性，一方面有利于在0-300℃环境下吸附氯，大幅提高了脱氯剂的脱氯活性，使得本发明的脱氯剂在300℃下的穿透氯容可高达55％；另一方面还有助于提高脱氯剂的强度，使得本发明的脱氯剂在不使用粘土的情况下的侧压强度更高，可达110N/cm，由此也可避免使用黏土，有效防止脱氯剂的烧结，扩大了本发明脱氯剂的适用范围。并且，本发明的脱氯剂中还含有一定量的氧化钙，由于氧化钙具有较强的吸湿性，一方面能够吸收反应气中的水汽而转变成碱性更强的氢氧化钙，促进了脱氯剂对氯化氢的吸收能力，有利于提高脱氯剂的脱氯精度，同时也可阻碍氯从脱氯剂上的脱附；另一方面还能够防止水与脱氯剂吸氯后所生成的金属氯化物发生配合反应，避免了脱氯剂结构的损坏及内部孔道的堵塞，有效提高了脱氯剂的氯容量，进而极大地提高了脱氯剂的脱氯性能。综上，本发明的脱氯剂克服了现有脱氯剂所存在的易于烧结和氯脱附的缺陷，具有无氯脱附发生、脱氯效果好、强度高的优点，可适用于0-300℃条件下的脱氯。
2、本发明提供的气相脱氯剂中还包括三氧化二铁，其均匀分布在其它各活性组分之间，在反应温度高于220℃时三氧化二铁也能够吸收氯离子，增强了活性组分对氯的吸附能力，进一步防止氯的迁移和脱附，使得本发明的脱氯剂在使用过程中不会出现出口氯大于入口氯的现象，从而确保了本发明脱氯剂的实际脱氯效果。
3、本发明提供的气相脱氯剂的制备方法，通过采用分步混合的方式有助于提高各原料分散的均一性，具体来讲，本发明将铝酸盐水泥先与聚乙烯醇水溶液混合，利用聚乙烯醇的分散性扩大了铝酸盐水泥颗粒间的间隙，此时再加入碳酸镁，由于碳酸镁的粒径小于铝酸盐水泥，使得碳酸镁纳米颗粒能填充于铝酸盐水泥的颗粒间隙中，从而提高了第一混合物的混合均匀性；而后在第一混合物与第二混合物混合时，因醋酸钙是强碱弱酸盐，其水溶液中存在着电离平衡，故阳离子Ca2+、Mg2+会均匀地与CO3 2-和SiO3 2-相互结合，如此在后续的200-380℃焙烧过程中，醋酸钙分解生成丙酮和碳酸钙，丙酮在逸出的同时也增大了载体的孔隙率，提高了比表面积，碳酸钙则与碳酸镁原位结合形成了具有类似于三方晶系的规整的夹层结构CamMgn[(CO3)2]x，不仅提高了脱氯剂的高温脱氯活性，还增大了脱氯剂的强度。同时，聚乙烯醇在此焙烧过程中也会从载体颗粒的间隙中逸出，不仅保证了载体孔隙结构的均一性，还有效增大了比表面积，有助于提高脱氯剂的脱氯性能。
并且，本发明的制备方法还将焙烧产物置于580-650℃下煅烧，在该温度下，氢氧化钙会发生分解生成氧化钙和水汽，利用氧化钙的强吸湿性可有效防止氯的脱吸附，从而确保本发明制得的脱氯剂具有好的脱氯效果，同时水汽的挥发，也进一步丰富了脱氯剂的孔隙结构，有利于提高脱氯活性。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在下述实施例中，wt％表示质量百分含量。
实施例1
(1)将聚乙烯醇溶于水中，配制成6wt％的聚乙烯醇水溶液，备用；
(2)将醋酸钙溶于水中，配制成8wt％的醋酸钙水溶液，备用；
(3)将铝酸盐水泥先与聚乙烯醇水溶液混匀后，再与粒径为1-10nm的碳酸镁混合，形成第一混合物；其中，聚乙烯醇水溶液的加入量为铝酸盐水泥质量的35wt％；
(4)将氢氧化钙与醋酸钙水溶液混合形成第二混合物，醋酸钙水溶液的加入量为氢氧化钙质量的25wt％；
(5)将步骤(3)的第一混合物与步骤(4)的第二混合物混合，形成第三混合物，对第三混合物进行挤条成型，得Φ4mm的条状物；
(6)将步骤(5)的条状物置于290℃下焙烧5h，再将焙烧产物于600℃煅烧1h，即得脱氯剂A。
以脱氯剂A的总质量计，脱氯剂A中含有22.5wt％的碳酸钙、13wt％的碳酸镁、8wt％的氧化钙及56.5wt％的铝酸盐水泥。
实施例2
(1)将聚乙烯醇溶于水中，配制成2wt％的聚乙烯醇水溶液，备用；
(2)将醋酸钙溶于水中，配制成5.5wt％的醋酸钙水溶液，备用；
(3)将铝酸盐水泥先与聚乙烯醇水溶液混匀后，再与粒径为1-10nm的碳酸镁混合，形成第一混合物；其中，聚乙烯醇水溶液的加入量为铝酸盐水泥质量的50wt％；
(4)将氢氧化钙与醋酸钙水溶液混合形成第二混合物，醋酸钙水溶液的加入量为氢氧化钙质量的20wt％；
(5)将步骤(3)的第一混合物与步骤(4)的第二混合物混合，形成第三混合物，对第三混合物进行挤条成型，得Φ4mm的条状物；
(6)将步骤(5)的条状物置于200℃下焙烧6h，再将焙烧产物于580℃煅烧1.5h，即得脱氯剂B。
以脱氯剂B的总质量计，脱氯剂B中含有30wt％的碳酸钙、10wt％的碳酸镁、7.2wt％的氧化钙及52.8wt％的铝酸盐水泥。
实施例3
(1)将聚乙烯醇溶于水中，配制成10wt％的聚乙烯醇水溶液，备用；
(2)将醋酸钙溶于水中，配制成3wt％的醋酸钙水溶液，备用；
(3)将铝酸盐水泥先与聚乙烯醇水溶液混匀后，再与粒径为1-10nm的碳酸镁混合，形成第一混合物；其中，聚乙烯醇水溶液的加入量为铝酸盐水泥质量的20wt％；
(4)将氢氧化钙、三氧化二铁与醋酸钙水溶液混合形成第二混合物，其中，三氧化二铁的加入量为氢氧化钙质量的1.6wt％，醋酸钙水溶液的加入量为氢氧化钙与三氧化二铁的质量之和的30wt％；
(5)将步骤(3)的第一混合物与步骤(4)的第二混合物混合，形成第三混合物，对第三混合物进行挤条成型，得Φ4mm的条状物；
(6)将步骤(5)的条状物置于380℃下焙烧4h，再将焙烧产物于620℃煅烧1h，即得脱氯剂C。
以脱氯剂C的总质量计，脱氯剂C中含有20wt％的碳酸钙、15wt％的碳酸镁、9wt％的氧化钙、1wt％的三氧化二铁及55wt％的铝酸盐水泥。
实施例4
(1)将聚乙烯醇溶于水中，配制成5wt％的聚乙烯醇水溶液，备用；
(2)将醋酸钙溶于水中，配制成4wt％的醋酸钙水溶液，备用；
(3)将铝酸盐水泥先与聚乙烯醇水溶液混匀后，再与粒径为1-10nm的碳酸镁混合，形成第一混合物；其中，聚乙烯醇水溶液的加入量为铝酸盐水泥质量的40wt％；
(4)将氢氧化钙、三氧化二铁与醋酸钙水溶液混合形成第二混合物，其中，三氧化二铁的加入量为氢氧化钙质量的0.2wt％，醋酸钙水溶液的加入量为氢氧化钙与三氧化二铁的质量之和的10wt％；
(5)将步骤(3)的第一混合物与步骤(4)的第二混合物混合，形成第三混合物，对第三混合物进行挤条成型，得Φ4mm的条状物；
(6)将步骤(5)的条状物置于350℃下焙烧3h，再将焙烧产物于650℃煅烧0.5h，即得脱氯剂D。
以脱氯剂D的总质量计，脱氯剂D中含有15wt％的碳酸钙、10wt％的碳酸镁、9.8wt％的氧化钙、0.2wt％的三氧化二铁及65wt％的铝酸盐水泥。
实施例5
(1)将聚乙烯醇溶于水中，配制成8wt％的聚乙烯醇水溶液，备用；
(2)将醋酸钙溶于水中，配制成7wt％的醋酸钙水溶液，备用；
(3)将铝酸盐水泥先与聚乙烯醇水溶液混匀后，再与粒径为1-10nm的碳酸镁混合，形成第一混合物；其中，聚乙烯醇水溶液的加入量为铝酸盐水泥质量的25wt％；
(4)将氢氧化钙、三氧化二铁与醋酸钙水溶液混合形成第二混合物，其中，三氧化二铁的加入量为氢氧化钙质量的3wt％，醋酸钙水溶液的加入量为氢氧化钙与三氧化二铁的质量之和的15wt％；
(5)将步骤(3)的第一混合物与步骤(4)的第二混合物混合，形成第三混合物，对第三混合物进行挤条成型，得Φ4mm的条状物；
(6)将步骤(5)的条状物置于280℃下焙烧5h，再将焙烧产物于600℃煅烧2h，即得脱氯剂E。
以脱氯剂E的总质量计，脱氯剂E中含有16.5wt％的碳酸钙、22.5wt％的碳酸镁、8wt％的氧化钙、5wt％的三氧化二铁及48wt％的铝酸盐水泥。
对比例1
将铝酸盐水泥、碳酸镁、氢氧化钙、聚乙烯醇水溶液、及醋酸钙水溶液混合，形成混合物；上述各原料的用量与实施例1相同，挤条、焙烧及煅烧的条件也与实施例1相同，最终制得脱氯剂F。
以脱氯剂F的总质量计，脱氯剂F中含有16wt％的碳酸钙、18wt％的碳酸镁、7wt％的氧化钙及59wt％的铝酸盐水泥。
对比例2
(1)将聚乙烯醇溶于水中，配制成6wt％的聚乙烯醇水溶液，备用；
(2)将铝酸盐水泥先与聚乙烯醇水溶液混合均匀后，再与粒径为1-10nm的碳酸镁混合，形成第一混合物；其中，聚乙烯醇水溶液的加入量为铝酸盐水泥质量的35wt％；
(3)将氧化钙与碳酸钙混合形成第二混合物，氧化钙的加入量为碳酸钙质量的2wt％；
(5)将步骤(3)的第一混合物与步骤(4)的第二混合物混合，形成第三混合物，对第三混合物进行挤条成型，得Φ4mm的条状物；
(6)将步骤(5)的条状物置于290℃下焙烧5h，再将焙烧产物于600℃煅烧1h，即得脱氯剂G。
以脱氯剂G的总质量计，脱氯剂G中含有22.5wt％的碳酸钙、13wt％的碳酸镁、8wt％的氧化钙及56.5wt％的铝酸盐水泥。
实验例1
采用ZQJ-II智能颗粒强度试验机(大连智能试验机厂制造)对上述脱氯剂A-G的侧压强度进行了测试，结果见表1。
表1脱氯剂A-G的侧压强度
从表1可以看出，脱氯剂A-E的侧压强度均优于脱氯剂F，说明以醋酸钙、碳酸镁和氢氧化钙为原料，配合铝酸盐水泥所制得的脱氯剂具有更高的侧压强度。
实验例2
将脱氯剂A-G粉碎至20-40目，并在常压、反应温度为300℃、脱氯剂装填量1ml、原料气的体积空速为2000h-1(原料气为含HCl1000mg/m3的空气)的条件下，分别对上述脱氯剂A-G进行氯容量测定，出口总氯含量超过1mg/m3视为穿透，氯含量分析采用安捷伦气相色谱仪，并根据下述公式计算得到上述脱氯剂A-G的穿透氯容，结果如表2所示。
穿透氯容＝(穿透后脱氯剂中氯的质量含量)/(穿透后脱氯剂总质量)*100％。
表2脱氯剂A-G的理化性能
从表2可以看出，与脱氯剂F-G相比，脱氯剂A-E具有较小的堆密度、较大的比表面积和较高的穿透氯容，这说明以碳酸钙的前驱体醋酸钙、氧化钙的前驱体氢氧化钙为原料，配合碳酸镁和铝酸盐水泥有利于制备具有较高脱氯活性的脱氯剂，此外各原料的分步混合也有助于提高脱氯剂的脱氯性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种气相脱氯剂，其特征在于，以所述气相脱氯剂的总质量计，所述气相脱氯剂包括如下组分：
15～30wt％的碳酸钙、10～35wt％的碳酸镁、7.2～10.8wt％的氧化钙及48-65wt％的铝酸盐水泥。
2.根据权利要求1所述的气相脱氯剂，其特征在于，所述碳酸镁的粒径不大于10nm。
3.根据权利要求1或2所述的气相脱氯剂，其特征在于，所述气相脱氯剂还包括0.2～5wt％的三氧化二铁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的气相脱氯剂，其特征在于，所述气相脱氯剂由如下组分组成：
20wt％的碳酸钙、15wt％的碳酸镁、9wt％的氧化钙、1wt％的三氧化二铁及55wt％的铝酸盐水泥。
5.权利要求1或2所述的气相脱氯剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铝酸盐水泥依次与聚乙烯醇水溶液、碳酸镁混合，形成第一混合物；
(2)将氢氧化钙与醋酸钙水溶液混合，形成第二混合物；
(3)将步骤(1)的第一混合物与步骤(2)的第二混合物混合，形成第三混合物，对所述第三混合物进行挤条成型，得条状物；
(4)将所述条状物置于200-380℃下焙烧，再将焙烧产物于580-650℃煅烧，即得所述气相脱氯剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2-10％；所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述铝酸盐水泥质量的20-50wt％。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸钙水溶液的质量浓度为3-8wt％。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸钙水溶液加入量为所述氢氧化钙质量的10-30wt％。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧的温度为280-350℃、时间为3-6h；所述煅烧的温度为580-620℃、时间为0.5-2h。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在形成所述第二混合物的过程中还添加了三氧化二铁，所述三氧化二铁的加入量为所述氢氧化钙质量的0.2-3wt％。
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