CN102351145A - 一种多晶硅生产循环氢气提纯氢气的方法 - Google Patents

一种多晶硅生产循环氢气提纯氢气的方法 Download PDF

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一种多晶硅生产过程中三氯氢硅还原循环氢气提纯氢气的方法。采用金属钯复合膜氢气纯化器对三氯氢硅还原循环氢气中的各种杂质进行拦截，使得氢气的纯度提高1-3个数量级，各种杂质浓度降低1-3个数量级。当循环氢气中氯化氢HCl含量超过3ppm时，需要采取必要的脱氯措施使得HCl含量降低到0.5ppm以下。利用该方法提纯的氢气生产多晶硅，不仅可以明显提高多晶硅产品的纯度和质量，而且可以明显降低生产过程的氢耗、能耗和减少污染排放。

Description

一种多晶硅生产循环氢气提纯氢气的方法
技术领域
本发明是利用多晶硅生产过程三氯氢硅还原循环氢气提纯氢气的方法，通过本发明可以使三氯氢硅氢还原循环氢气的纯度提高1-3个数量级，杂质浓度降低1-3个数量级。具体地，利用金属钯复合膜氢气纯化器，从多晶硅生产过程三氯氢硅还原循环氢气提纯氢气。当循环氢气中的氯含量较高时，首先利用物理吸附或化学转化的方法对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，使得氯含量降低到0.5ppm以下，再采用金属钯复合膜氢气纯化器对氢气进行纯化，从而得到纯度为99.999％-99.999999％的高纯氢气和超纯氢气。利用该提纯后的氢气生产多晶硅，多晶硅产品纯度和质量可以明显提高。
背景技术
多晶硅是电子技术、信息技术和光伏发电技术的重要基础材料，近年来，硅集成电路和器件以及太阳能光伏电池产业的快速发展，使多晶硅的需求量急剧增加，导致高纯多晶硅价格暴涨，引起全世界的关注。
西门子法是生产多晶硅的主流技术，即采用氢气(H2)还原三氯氢硅(SiHCl3)生产高纯多晶硅的方法，由德国Siemens公司发明并于1965年左右实现工业化。经过几十年的应用和发展，西门子法不断完善，先后发展了第一代、第二代和第三代技术。目前，第三代西门子法即所谓的“改良西门子法”是多晶硅生产的主流技术，产量占世界总量的70％～80％。
在三氯氢硅还原生产多晶硅过程中，为使反应顺利进行并提高多晶硅的沉积速率，原料氢气和三氯氢硅的摩尔比通常为10∶1，原料氢气用量很大，又由于三氯氢硅的一次转化率最高为20％，因此导致氢气的利用率极低，98％以上的氢气未反应而随还原炉尾气一起排出。还原炉尾气含有大量氢气，此外还含有一定量的氯化氢、三氯氢硅和四氯化硅等。
第三代改良西门子法(又称之为：第三代西门子法、或改良西门子法)多晶硅生产流程是采用干法回收三氯氢硅还原尾气中的氢气，即首先在180～258K对尾气加压多级冷凝分离，再采用吸附剂如活性炭对HCl进行吸附，从而使H2与其他组分如HCl、SiHCl3和SiCl4分开。但是，由于各种原因使得回收的氢气中通常含有几十ppm的甲烷和氮气和几个ppm的氧气和水蒸汽，此外还含有ppb级的PCl3和BCl3等金属氯化物杂质，即便含量如此之低也严重影响多晶硅产品的质量。
对于现有的深冷技术和变压吸附技术，由于受相平衡和吸附平衡的限制，很难对多晶硅生产干法回收的氢气中的这些微量和痕量杂质进一步去除，因此限制了多晶硅产品纯度和质量的进一步提高。
本发明提出一种全新的利用多晶硅生产过程三氯氢硅还原循环氢气提纯氢气的方法，采用高效金属钯复合膜氢气纯化器，可以使所有杂质得到有效拦截而去除，使得三氯氢硅氢还原循环氢气的纯度提高1-3个数量级，杂质浓度降低1-3个数量级。因此，利用该提纯后的氢气生产多晶硅，多晶硅产品纯度和质量可以明显提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用多晶硅生产过程三氯氢硅还原循环氢气提纯氢气的方法，该方法不仅可以使氢气的纯度提高1-3个数量级，同时还可以使各种微量杂质甲烷、氮气、氧气和水蒸汽等以及各种痕量杂质PCl3和BCl3等金属氯化物等得到有效拦截，使其杂质浓度降低1-3个数量级。同传统深冷技术和变压吸附技术相比，氢气的纯度进一步明显提高，各种杂质浓度进一步明显降低。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用多晶硅生产过程三氯氢硅还原循环氢气提纯氢气的方法，应用于改良西门子法中循环氢气的提纯，改良西门子法多晶硅生产流程是采用干法回收三氯氢硅还原尾气中的氢气；
首先利用物理吸附或化学转化的方法，对经低温冷凝和干法回收的氢气进一步去除氯化氢、四氯化硅和三氯氢硅等，然后通过金属钯复合膜氢气纯化器对氢气进行纯化，由于只有氢气可以选择性透过金属钯复合膜，而其他所有组分不能够透过金属钯复合膜，因此，在所有杂质被有效拦截的同时，氢气得到明显提纯，而各种杂质浓度得到明显降低。
对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，是采用物理吸附的方法对其中的HCl、SiHCl3、SiCl4等杂质气体进行脱除；
所述的物理吸附方法是采用活性氧化铝、活性碳和分子筛中的一种或多种作为吸附剂进行脱氯的方法。
对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，是采用化学转化的方法对HCl、SiHCl3、SiCl4等杂质气体进行脱除；
所述的化学转化方法是采用CaO-ZnO系脱氯剂、或采用CuO-ZnO系脱氯剂、或采用Fe2O3系脱氯剂、或采用碱金属化合物或碱土金属化合物作为脱氯活性组分、与HCl、SiHCl3、SiCl4等杂质气体反应从而进行脱氯处理。
所述的碱金属化合物为碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属氢氧化物；所述的碱土金属化合物为碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属氢氧化物或碱土金属氧化物。
所述碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或碱金属氢氧化物为Na2CO3，NaHCO3，KHCO3，NaOH，或KOH；所述的碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属氢氧化物或碱土金属氧化物为CaCO3，MgCO3，Ca(HCO3)2，Mg(HCO3)2，Ca(OH)2，Mg(OH)2，CaO，或MgO。
所述金属钯复合膜氢气纯化器是采用多通道金属钯复合膜材料制备的氢气纯化器；所述的金属钯复合膜为一根或多根金属钯或钯合金复合膜构成的多通道金属钯或钯合金复合膜。
通过本发明提纯的氢气，其纯度可以达到99.999％-99.999999％，利用提纯的氢气作为三氯氢硅还原的原料生产多晶硅，不仅可以提高多晶硅产品的纯度和质量，而且可以明显降低生产过程的氢耗、能耗和减少污染排放。
附图说明
图1为多通道金属钯复合膜横截面示意图；
图2为多通道金属钯复合膜结构示意图；
图3为多通道金属钯复合膜氢气纯化器结构图。
具体实施方式
本发明技术细节由下述实施例加以详尽描述。需要说明的是所举的实施例，其作用只是进一步说明本发明的技术特征，而不是限定本发明。
所述金属钯复合膜氢气纯化器的结构详见申请国家发明专利申请“一种多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器”(专利申请号：200810117897.0)，由一根或多根金属钯或钯合金复合膜组成，该复合膜采用化学镀方法制备，其中所采用的多通道金属钯或钯合金复合膜，其钯层或钯合金层由多通道的内部经横截面延伸到外表面，外表面膜长度为10-80mm；采用石墨密封圈在外表面10-80mm膜区间任一位置将多通道金属钯或钯合金复合膜与金属接头进行连接密封，再通过所述的金属接头与分离器壳体连接组成氢气分离器。
此多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器，还可以在外表面距离端头3-50mm区间任一位置有一凹槽，凹槽的宽度和深度分别为0.5-8mm和0.05-0.8mm；采用石墨密封圈在外表面的凹槽处使得多通道金属钯或钯合金复合膜与金属接头能够紧密地密封连接，再通过金属接头与分离器壳体连接组成氢气分离器。
或者在外表面各有一由端头向内凹的坡度(即由端头向内凹距离端头10-80mm处存在一坡度)，端头处的直径略大于距离端头10-80mm处的直径0.05-0.8mm；采用石墨密封圈在带有坡度的外表面膜的任一位置使得多通道金属钯或钯合金复合膜与金属接头连接时，石墨密封圈能够被紧密卡住，再通过所述的金属接头与分离器壳体连接组成氢气分离器。
此多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器，其中通过金属接头与分离器壳体连接组成氢气分离器时，其中一端或两端的接头采用具有缓冲热胀冷缩应力的金属管进行连接，该具有缓冲热胀冷缩应力的金属管为金属软管、金属波纹管或弯曲的金属管。
具体结构如下：取多通道A1203陶瓷管1做为金属钯复合膜2的支撑体，其长度为250mm，直径30mm。多通道A1203陶瓷管由19个孔道组成，孔道直径为4mm，其横截面示意图见图1。采用常规化学镀方法，在多通道陶瓷管的内表面、两头的横截面3以及距离端头30mm的外表面形成连续的钯膜，钯膜的厚度约5μm(其剖面如图2所示)。采用石墨密封圈4在多通道金属钯复合膜外表面距离端头约10mm处，将多通道金属钯复合膜与金属接头5连接密封起来。再将金属接头5与分离器壳体6连接组成氢气分离器，其中一端采用金属软管7连接，以释放多通道金属钯复合膜2与分离器壳体6两者间由于加热和冷却所引起的不同尺寸变化导致的应力。该多通道金属钯复合膜组成的氢气分离器的结构示意图由图3所示。
实施例1
以含有1％HCl的H2作为原料气，采用金属钯复合膜进行氢气纯化(采用金属钯复合膜氢气纯化器进行操作，下同)。金属钯复合膜的参数为：直径12mm，长度50mm，钯膜厚度10μm，其300℃下的透氢量为57ml/min.bar，室温透氮量为0.06ml/min.ba r。首先将含有1％HCl的H2通入脱氯剂(CaO/Al2O3)进行脱氯，脱氯剂温度控制在380℃。脱氯后的原料气再进入金属钯复合膜进行氢气纯化，温度为300℃，原料气压力为0.2MPa，渗透氢气的压力为常压。结果表明，在所实验的27h内，透过钯膜的氢气经气相色谱检测不到任何杂质，说明氢气纯度始终大于99.999％。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。
第二次通入含有1％HCl的H2对氢气进行纯化。首先将含有1％HCl的H2通入脱氯剂(CaO-ZnO/Al2O3)进行脱氯，脱氯剂温度控制在380℃。脱氯后的原料气再进入金属钯复合膜进行氢气纯化，温度为300℃，原料气压力为0.2MPa，渗透氢气的压力为常压。结果表明，在第二次所实验的9h内，透过钯膜的氢气经气相色谱检测不到任何杂质，说明氢气纯度始终大于99.999％。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。
第三次通入含有1％HCl的H2对氢气进行纯化。首先将含有1％HCl的H2通入脱氯剂(CuO-ZnO/Al2O3)进行脱氯，脱氯剂温度控制在380℃。脱氯后的原料气再进入金属钯复合膜进行氢气纯化，温度为300℃，原料气压力为0.2MPa，渗透氢气的压力为常压。结果表明，在第三次所实验的9h内，透过钯膜的氢气经气相色谱检测不到任何杂质，说明氢气纯度始终大于99.999％。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。
实施例2
以含有1％HCl和1％SiCl4的H2作为原料气，采用金属钯复合膜进行氢气纯化。金属钯复合膜的参数为：直径12mm，长度40mm，钯膜厚度5μm，其300℃下的透氢量为88ml/min.ba r，室温透氮量为0.04ml/min.ba r。首先将含有1％HCl和1％SiCl4的H2通入脱氯剂(CaO/Al2O3)进行脱氯，脱氯剂温度控制在380℃。脱氯后的原料气再进入金属钯复合膜进行氢气纯化，温度为300℃，原料气压力为0.17MPa，渗透氢气的压力为常压。结果表明，在所实验的8.5h内，透过钯膜的氢气经气相色谱检测不到任何杂质，说明氢气纯度始终大于99.999％。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。
第二次通入含有0.8％HCl和0.1％SiCl4的H2对氢气进行纯化。首先将含有1％HCl和1％SiCl4的H2通入装有NaHCO3的脱氯管进行脱氯，脱氯管温度控制在室温。脱氯后的原料气再进入金属钯复合膜进行氢气纯化，温度为300℃，原料气压力为0.2MPa，渗透氢气的压力为常压。结果表明，在第二次所实验的8.5h内，透过钯膜的氢气经气相色谱氢火焰检测器检测，CO2浓度为0.9ppm，说明氢气纯度为99.9999％。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。
第三次通入含有0.1％HCl和0.1％SiCl4的H2对氢气进行纯化。首先将含有0.1％HCl和0.1％SiCl4的H2通入装有CaCO3的脱氯管进行脱氯，脱氯剂温度为室温。脱氯后的原料气再进入金属钯复合膜进行氢气纯化，温度为300℃，原料气压力为0.2MPa，渗透氢气的压力为常压。结果表明，在第三次所实验的8.5h内，透过钯膜的氢气经气相色谱氢火焰检测器检测，CO2的浓度为0.1ppm，说明氢气纯度为99.99999％。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。
实施例3
以模拟脱氯后的含有4ppm甲烷和5ppm氧气的氢气作为原料气，采用多通道金属钯复合膜进行氢气纯化，钯复合膜长度为1m，直径30mm，由19个通道组成，通道直径4mm，其结构示意图见附图3。氢气纯化温度为400℃，原料气压力为0.9MPa，渗透氢气的压力为0.6MPa。表1结果表明，当H2回收率为85％时，透过钯膜的氢气纯度＞99.999999％，当H2回收率大于90％时，透过钯膜的氢气纯度＞99.99999％。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。
表1 多通道金属钯复合膜氢气纯化结果
Figure BDA0000076524760000051
本发明采用金属钯复合膜氢气纯化器对三氯氢硅还原循环氢气中的各种杂质进行拦截，使得氢气的纯度提高1-3个数量级，各种杂质浓度降低1-3个数量级。当循环氢气中氯化氢HCl含量超过3ppm时，需要采取必要的脱氯措施使得HCl含量降低到0.5ppm以下。利用该方法提纯的氢气生产多晶硅，不仅可以明显提高多晶硅产品的纯度和质量，而且可以明显降低生产过程的氢耗、能耗和减少污染排放。

Claims (7)

1.一种多晶硅生产循环氢气提纯氢气的方法，应用于改良西门子法中循环氢气的提纯，改良西门子法多晶硅生产流程是采用干法回收三氯氢硅还原尾气中的氢气；其特征在于：
首先对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，使得氯含量降低到0.5ppm以下，再采用金属钯复合膜氢气纯化器对氢气进行提纯，从而得到纯度为99.999％-99.999999％的高纯或超纯氢气。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属钯复合膜氢气纯化器是采用多通道金属钯复合膜材料制备的氢气纯化器。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，是采用物理吸附的方法对其中的HCl、SiHCl3、SiCl4等杂质气体进行脱除；
所述的物理吸附方法是采用活性氧化铝、活性碳和分子筛中的一种或多种作为吸附剂进行脱氯的方法。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，是采用化学转化的方法对HCl、SiHCl3、SiCl4等杂质气体进行脱除；
所述的化学转化方法是采用CaO-ZnO系脱氯剂、或采用CuO-ZnO系脱氯剂、或采用Fe2O3系脱氯剂、或采用碱金属化合物或碱土金属化合物作为脱氯活性组分、与HCl、SiHCl3、SiCl4等杂质气体反应从而进行脱氯处理。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的碱金属化合物为碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属氢氧化物；
所述的碱土金属化合物为碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属氢氧化物或碱土金属氧化物。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或碱金属氢氧化物为Na2CO3，NaHCO3，KHCO3，NaOH，或KOH；
所述的碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属氢氧化物或碱土金属氧化物为CaCO3，MgCO3，Ca(HCO3)2，Mg(HCO3)2，Ca(OH)2，Mg(OH)2，CaO，或MgO。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述采用金属钯复合膜氢气纯化器对氢气进行提纯过程，其温度为300-500℃，原料气压力为0.4-2.5MPa。
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