CN104645927A - 一种银系脱汞剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种银系脱汞剂的制备方法，属于脱汞剂技术领域。包括如下步骤：（1）将银的氨溶性盐溶于氨水中，配制银氨络合物浸渍液；（2）将载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在80～120℃下干燥，得到脱汞剂前体；（3）将上述脱汞剂前体硫化，得到银系脱汞剂。采用本发明所述银系脱汞剂的制备方法制备得到的脱汞剂具有生产成本低、脱汞精度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种银系脱汞剂的制备方法，属于脱汞剂技术领域。
背景技术
在诸如天然气、液化石油气、液态烃原料（如石脑油、凝析油和馏分油等）中均存在少量的汞，而汞的存在会造成以下问题：铝换热器发生汞合作用而受到损坏；使下游装置的昂贵催化剂中毒，大大降低其寿命；污染运输容器。另外，汞是油气中最重要的毒性物质之一，油气燃烧后汞会进入大气造成环境污染，因此上述物料在使用之前必须脱除汞。
现有技术中通常使用的脱汞剂有硫化银脱汞剂。诸如美国专利文献US4094777公开了一种包含硫化银活性组分且可以脱除液体烃原料中含有的离子汞、有机汞的预硫化的吸收剂，该吸收剂中含有的硫化银活性组分的制备方法如下：将1kg的铝球载体浸渍于600ml的含有3.2g的硝酸银溶液中，浸渍后的产物在80℃下干燥4h得到含有氧化银的吸收剂前体；再使该吸收剂前体与硫化氢在室温下硫化5h，将氧化银化合物硫化，制备得到包含硫化银活性组分的预硫化的吸收剂。上述技术制备脱汞吸收剂的过程中先用载体浸渍硝酸银溶液，再将浸渍产物干燥，干燥过程中硝酸银分解得到氧化银，再将负载有氧化银的载体硫化得到含有硫化银活性组分的脱汞剂。但是，上述技术中，浸渍产物干燥过程中，硝酸银分解得到的氧化银活性差，在后续硫化过程中，硫化效果也差，这样制备得到的脱汞剂的原料利用率低、生产成本高、且脱汞精度较低。此外，上述技术中，在制备脱汞剂过程中，由于浸渍液中硝酸银分解为氧化银的活性差，为了提高脱汞剂的脱汞精度，浸渍液中还加入了240g的硝酸铜，干燥硫化后得到的硫化铜共同作为脱汞剂的活性组分，而由于硝酸铜分解得到的氧化铜的活性也较差，因此即使在上述技术中加入硝酸铜后，制备得到的以硫化铜、硫化银共同作为活性组分的脱汞剂的脱汞精度也较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中采用硝酸银浸渍液制备得到的脱汞剂的脱汞精度低，进而提供一种脱汞精度高的银系脱汞剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种银系脱汞剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将银的氨溶性盐溶于氨水中，配制银氨络合物浸渍液；
（2）将载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在80～150℃下干燥，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体进行硫化，得到银系脱汞剂。
所述步骤（1）中，浸渍液中银离子的浓度为0.2～2.0mol/L。
所述步骤（2）中，所述载体的粒径为1～5mm、孔容为0.3～0.9ml/g、比表面积为100～1000m2/g。
所述银的氨溶性盐为硝酸银、乙酸银、氧化银或碳酸银中的任意一种；所述载体为活性炭颗粒、氧化铝球、分子筛球中的任意一种或几种。
所述步骤（2）中，在鼓风条件下进行干燥。
所述步骤（3）中，所述硫化在硫化氢、氧气的混合气氛中进行，其中所述硫化氢、氧气的体积比为1:1～1:2。
所述步骤（3）中，所述硫化在硫含量为1～9wt%的硫化铵溶液、或1～20wt%的硫化钠溶液或1～20wt%的硫代硫酸钠溶液或1～20wt%的硫代硫酸铵溶液中进行。
所述步骤（3）中，经硫化后的脱汞剂再在80～150℃、鼓风条件下干燥1～12h。
以质量计，所述脱汞剂中银的硫化物为1～10%。
本发明所述银系脱汞剂的制备方法与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明所述银系脱汞剂的制备方法中，首先将硝酸银溶于浓氨水中，硝酸银溶于上述溶液后，能够形成含有银氨络合物的浸渍液；将载体浸渍于上述浸渍液后，银氨络合物能够均匀地负载于载体的内部以及表面；将浸渍后的载体干燥，可以使载体内的水分蒸发，从而保留了载体的孔容，且干燥过程中银氨络合物分解为纳米银，均匀负载于载体内外表面；在硫化过程中，由于载体的孔容高，且分解产物纳米银的活性也很高，从而使得硫化过程中载体上负载的银均可以发生硫化反应，生成脱汞剂的活性组分硫化银，在本发明所述硫化过程中，活性组分的利用率高，从而降低了脱汞剂的生产成本、同时还提高了脱汞剂的脱汞精度。采用本发明所述银系脱汞剂的制备方法制备得到的脱汞剂具有生产成本低、脱汞精度高的优点。
（2）本发明所述银系脱汞剂的制备方法，进一步控制浸渍液中银离子的浓度为0.2～2.0mol/L，同时控制所述载体的粒径为1～5、孔容为0.3～09ml/g、比表面积为100～1000m2/g，在该银离子的摩尔浓度下，具有上述特定物理性能的载体经饱和浸渍后，以氧化银的质量计，载体上银化合物的质量百分比可以达到5～10wt%，在该银化合物的质量百分比下，可以尽可能保证干燥后载体的孔隙不被堵塞，从而保证脱硫剂前体具有足够高的孔容和比表面积，使得载体上负载的银化合物在硫化过程中可以被全部硫化形成脱汞剂的活性组分，同时还保证了硫化后的脱汞剂也具有足够的孔容。经发明人研究发现，脱汞剂中并不是硫化银的含量越高，脱汞剂的脱汞精度就越高，因为当脱汞剂中硫化银的含量太高时，脱硫剂载体的孔容会相应减少，尤其是脱汞剂中银的硫化物的含量高于15wt%，甚至更高时，脱汞剂的孔容会大大降低，从而导致脱汞剂内部的活性组分无法与待脱汞原料充分接触而失去脱汞效果。采用本发明所述特定浸渍液浓度、特定物理性能的载体，在特定条件下制备得到的脱汞剂，由于具有适宜的孔容、比表面积和活性组分含量，其与待脱汞原料能够充分接触，进而提高脱汞剂的脱汞精度。本发明在不降低脱汞精度的前提下，由于脱汞剂中活性组分的含量较低，也使得脱汞剂的成本大大降低。
（3）本发明所述银系脱汞剂的制备方法中，进一步控制在鼓风条件下对浸渍后的载体进行干燥，鼓风条件易于水分挥发，从而保留了脱汞剂前体的孔容，进一步保证脱汞剂前体中的银化合物硫化率，进而提高原料利用率和脱汞剂的脱汞精度。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1
（1）将2.32g的氧化银溶于6.3ml浓度为13wt%的氨水中，定容至100ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为1mm、孔容为0.3ml/g、比表面积为100m2/g的氧化铝球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在80℃下干燥，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体在背景气为惰性气体并含有1vol%氧气的气氛中，常压下配入1vol%硫化氢形成混合气，进行硫化，经硫化后的脱汞剂再在80℃、鼓风条件下干燥1h，得到银系脱汞剂A。
实施例2
（1）将8.35的醋酸银溶于14.6ml浓度为13wt%的氨水中，定容至100ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g粒径为3mm、孔容为0.4ml/g、比表面积为120m2/g的活性炭载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在110℃下干燥，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体在背景气为惰性气体并含有10vol%氧气的气氛中，常压下配入7vol%硫化氢形成混合气，进行硫化，经硫化后的脱汞剂再在80℃、鼓风条件下干燥12h，得到银系脱汞剂B。
实施例3
（1）将17g的硝酸银溶于28.4ml浓度为13wt%的氨水中，定容至100ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为5mm、孔容为0.6ml/g、比表面积为180m2/g的活性炭载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在130℃下干燥，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体在背景气为惰性气体并含有20vol%氧气的气氛中，常压下配入10vol%硫化氢形成混合气，进行硫化，经硫化后的脱汞剂再在130℃、鼓风条件下干燥10h，得到银系脱汞剂C。
实施例4
（1）将27.6g的碳酸银溶于56ml浓度为13wt%的氨水中，定容至100ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为1～5mm、孔容为0.9ml/g、比表面积为250m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在150℃下干燥，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的硫含量为1wt%的硫化铵溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂D。
实施例5
（1）将34g的硝酸银溶于56ml浓度为13wt%的氨水中，形成含有银氨络合物的浸渍液，定容至200ml，待用；
（2）将50g的粒径为2mm、孔容为0.5ml/g、比表面积为150m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在90℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于浸渍于200ml的硫含量为9wt%硫化铵溶液，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂E。
实施例6
（1）将33.4g的乙酸银溶于56ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为4mm、孔容为0.7ml/g、比表面积为200m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的硫含量为9wt%的硫化铵溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂F。
实施例7
（1）将27.6g的碳酸银溶于56ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为3～5mm、孔容为0.6～0.8ml/g、比表面积为230m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的1wt%的硫化钠溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂G。
实施例8
（1）将24.8g的氧化银溶于59.9ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为6mm、孔容为1.0ml/g、比表面积为300m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的9wt%的硫化钠钠溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂H。
实施例9
（1）将10.2g的硝酸银溶于17.4ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为3mm、孔容为0.7ml/g、比表面积为200m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的20wt%的硫化钠溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂I。
实施例10
（1）将11.04g的碳酸银溶于22.9ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为2mm、孔容为0.5ml/g、比表面积为150m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的1wt%的硫代硫酸铵溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂G。
实施例11
（1）将13.92g的氧化银溶于33.9ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为1～5mm、孔容为0.7～0.9ml/g、比表面积为250m2/g的活性炭载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的9wt%的硫代硫酸铵溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂K。
实施例12
（1）将16.24g的氧化银溶于39.5ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为3mm、孔容为0.7ml/g、比表面积为200m2/g的氧化铝球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的20wt%的硫代硫酸铵溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂L。
实施例13
（1）将22.08g的碳酸银溶于45ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为3mm、孔容为0.7ml/g、比表面积为200m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的1wt%的硫代硫酸钠溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂M。
实施例14
（1）将30.06g的醋酸银溶于50.5ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为3mm、孔容为0.7ml/g、比表面积为200m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的9wt%的硫代硫酸钠溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂N。
实施例15
（1）将24.8g的氧化银溶于59.9ml浓度为13wt%的氨水中，定容至200ml，形成含有银氨络合物的浸渍液；
（2）将50g的粒径为3mm、孔容为0.7ml/g、比表面积为200m2/g的分子筛球载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干0.5h，在80℃下鼓风干燥3h，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体浸渍于200ml的20wt%的硫代硫酸钠溶液中，浸泡2小时后取出，沥干1小时；并于110℃下干燥5h，得到银系脱汞剂O。
活性评价例
对实施例1～15中制备得到的银系脱汞剂进行平均抗压强度、比表面积、孔容及脱汞活性测试，测试方法如下，测试结果如表1所示。
平均抗压强度：采用《HG/T2782-2011化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定》方法。
孔容、比表面积：采用《RIPP151-90氮吸附容量法测定催化剂的孔体积及孔径分布》及《GB-T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积》方法。
脱汞活性评价采用气相固体床动态评价法，具体如下：使用简易汞发生器向载气中配入5～35μg/L的汞，通过固体床反应器，尾气可以采用《GBT16781.2-1997天然气中汞含量的测定冷原子荧光分光光度法》进行测定，当出口汞浓度连续三次超过10μg/m3时认为穿透。将废脱汞剂取下，混匀后，采用《GBT17136-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》进行汞容测定。
表1脱汞剂的抗压强度、比表面积、孔容及脱汞活性测试结果
由上述测试结果可知，本发明所述银系脱汞剂制备方法制备得到的银系脱汞剂具有优异的比表面积、孔容，且抗压强度可以高达162N/粒、汞容可以高达6.2%。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种银系脱汞剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将银的氨溶性盐溶于氨水中，配制银氨络合物浸渍液；
（2）将载体浸渍于上述浸渍液中，将饱和浸渍后的载体取出，沥干，在80～150℃下干燥，得到含有纳米银的脱汞剂前体；
（3）将上述脱汞剂前体进行硫化，得到银系脱汞剂。
2.根据权利要求1所述银系脱汞剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，浸渍液中银离子的浓度为0.2～2.0mol/L。
3.根据权利要求1或2所述银系脱汞剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述载体的粒径为1～5mm、孔容为0.3～0.9ml/g、比表面积为100～1000m2/g。
4.根据权利要求1～3任一所述银系脱汞剂的制备方法，其特征在于，所述银的氨溶性盐为硝酸银、乙酸银、氧化银或碳酸银中的任意一种；所述载体为活性炭颗粒、氧化铝球、分子筛球中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1～4任一所述银系脱汞剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在鼓风条件下进行干燥。
6.根据权利要求1～5任一所述银系脱汞剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述硫化在硫化氢、氧气的混合气氛中进行，其中所述硫化氢、氧气的体积比为1:1～1:20。
7.根据权利要求1～6任一所述银系脱汞剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述硫化在硫含量为1～9wt%的硫化铵溶液、或1～20wt%的硫化钠溶液或1～20wt%的硫代硫酸钠溶液或1～20wt%的硫代硫酸铵溶液中进行。
8.根据权利要求1～7任一所述银系脱汞剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，经硫化后的脱汞剂再在80～150℃、鼓风条件下干燥1～12h。
9.权利要求1～8任一所述银系脱汞剂的制备方法制备得到的脱汞剂，其特征在于，以质量计，所述脱汞剂中银的硫化物为1～10%。
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| CN104645927B (zh) | 2018-01-16 |
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