CN109499521A - 一种Ag2S-MMT纳米复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag2S‑MMT纳米复合吸附剂及其制备方法，它是在密闭容器内，利用气相扩散法一步合成将纳米硫化银负载到蒙脱石上。本发明利用气相扩散法，所制备的纳米硫化银颗粒粒径小(粒径大概20～40nm)，具有很好的表面性能、吸附性能和贮存性能，且能在膨润土表面均匀分布，一步法合成的吸附剂对气态单质汞的脱除效果良好，在180℃温度下脱汞效率达到85～90％。

Description

一种Ag2S-MMT纳米复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种脱除烟气中气态汞的吸附剂，尤其是Ag2S-MMT纳米复合吸附剂。
背景技术
汞是一种在生物体内和食物链中具有永久性累积的有毒物质，对人类的生存健康威胁较大[1]。煤燃烧过程中产生的大部分汞会随尾部烟气排入大气，成为大气中汞的重要来源。尽管燃煤烟气中汞的含量较低，但以全球70～80亿吨的煤炭消耗量来计算的话每年的汞排放量也是相当可观的。
现行的燃煤汞控制技术主要有吸附剂喷入技术、烟气净化装置除汞技术、洗选煤技术和电晕放电等离子体技术，与本发明有关的技术是吸附剂法喷入技术。
所谓的吸附剂法喷入技术是烟气中元素态Hg0污染物去除的主要方法。其中，活性炭喷射技术被公认为目前最成熟、有效的汞污染控制技术，其技术核心是在PMCD上游的烟道气中喷入活性炭，将单质汞转化为颗粒态汞，烟气中的气态单质汞吸附于具有较大比表面积的活性炭颗粒上，被吸附的气态单质汞还可以进一步氧化成离子态汞，从而固定于活性炭颗粒上，这种ACI技术的脱汞效率会随煤质和烟气条件的变化迅速降低。一些烟气组分也会制约气态单质汞在活性炭上的吸附，如烟气中高浓度的二氧化硫会占据活性碳上的吸附位，从而降低脱汞效率。另外，ACI技术引入的活性炭会降低混凝土的质量，从而阻碍飞灰在水泥和混凝土中的应用。
考虑到活性炭汞吸附剂脱汞效率低、成本高、在飞灰资源化利用和安全处置过程中存在隐患等缺点，许多替代材料正不断地被研发出来。这些替代材料的共同特点是在材料表面都具有与汞具有较强亲和力的化学基团(硫等)。通常，载硫吸附剂表面的活性吸附位在吸附剂上分布越均匀、覆盖率越大，其对气态单质汞的吸附能力就越强，而硫化物吸附剂本身就是全部由含硫的活性位组成，表面的硫覆盖率达到最大化。ACI可能会对飞灰的后续利用产生重大的不利影响，但硫化物材料不仅对混凝土性能无任何不利影响，还有助于控制混凝土中重金属的释放。硫化物可以直接在水溶液中用少量的原料合成也可以通过资源化利用冶炼、化工废水以及对含硫化物的矿物进行处理获得。更为重要的是硫化银、硫化汞等硫化物非常稳定，脱汞后不会造成汞的二次污染。另外，单纯使用硫化物脱汞可能会带来处理成本的提高，为了进一步降低成本，可以将硫化物负载在廉价的矿物体上，而膨润土则是这一理想的矿物载体。膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的层状矿物，具有较大的表面积和孔容，表面能很大，对气体、有机物、重金属等物质具有较强的吸附性，其在水污染治理方面的理论研究和应用较为成熟，但膨润土脱除烟气中的单质汞的研究还在探索。将具有较好表面性能、吸附性能和贮存性能的纳米硫化银负载到膨润土上所制成的材料对烟气中气态单质汞有较好脱除效果。
中国专利申请号201610182634.2公开了一种基于柱撑蒙脱石的脱汞吸附剂、其制备方法及用途，该吸附剂包括载体和负载于载体上的活性组分，所述载体为柱撑蒙脱石，所述活性组分为金属氧化物。该技术虽然可用于脱除电站、工业锅炉或工业窑炉产生烟气中的汞。该文献制作的吸附剂属于催化剂一类的吸附剂，制备工艺复杂，需要先对原始蒙脱石进行柱撑浸渍改性处理，然后将柱撑蒙脱石与含有活性组分前驱体的溶液混合，之后旋蒸，烘干，再进行煅烧。这种吸附剂成本很高，作为研究尚可，如果要产业化大力推广是有难度的。
发明内容
为了克服现有气态汞吸附剂制备工艺复杂成本高的技术缺陷，本发明提供一种通过一步法制备的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂。
本发明同时提供这种Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法和使用方法。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种Ag2S-MMT纳米复合吸附剂，其特征在于，它是在密闭容器内，利用气相扩散法一步合成将纳米硫化银负载到蒙脱石上；
进一步：每1g蒙脱石负载0.00025-0.0005摩尔硫化银。
上述Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法是：
第一步：制备蒙脱石(简称MMT)分散液
称取膨润土，在其中加入去离子水，通过搅拌使膨润土充分溶胀分散，得到主要成分为蒙脱石的分散液；
第二步：制备负载有Ag+的MMT分散液
在第一步制备的蒙脱石分散液中加入AgNO3溶液充分搅拌，以使Ag+吸附在MMT表面；
第三步：采用气相扩散法一步合成Ag2S-MMT纳米复合材料
另取过量的硫代乙酰胺加盐酸溶液使硫代乙酰水解，然后将负载有Ag+的MMT分散液和硫代乙酰胺水解液分别置于不同容器中，两个容器一同放入密闭的干燥器中，再将干燥器置于磁力搅拌器上，继续搅拌硫代乙酰胺水解液，伴随着搅拌，硫代乙酰胺在酸性溶液中水解生成气体H2S，生成的硫化氢溢出与另一容器中的硝酸银溶液进行气液反应，最终生成的硫化银黑色固体附着在蒙脱石颗粒上；之后将反应过后的固液混合体经过离心分离，将分离析出的材料洗涤、烘干后得到Ag2S-MMT复合材料；化学反应式为：
CH3CSNH2+HCl→CH3CCl2NH2+H2S↑
H2S+AgNO3→HNO3+Ag2S↓。
进一步：第一步中制备的蒙脱石分散液摩尔浓度为10～20g/l，优选15g/l。
进一步：第一步中所述的搅拌采用磁力搅拌器，搅拌时间优选6～10h，优选9h。
进一步，第二步中AgNO3溶液的加入量应保证每克膨润土中负载硝酸银的摩尔数为0.0005～0.001mol/g，优选0.001mol/g。
进一步：第二步中所述的搅拌采用磁力搅拌器，搅拌时间优选2～5h，优选3h。
进一步：第三步中所述的离心机转速为4000～8000rpm。
进一步：第三步中所述的硫代乙酰胺水解液搅拌时间18h～30h，优选24h。
进一步：第三步中所述的烘干温度为60℃～70℃，优选65℃。
本发明吸附剂主要用于脱除电站、工业锅炉或工业窑炉产生烟气中的汞，使用时按照现有的喷射方法实施即可。
本发明采取上述技术方案的优点是：
(1)该吸附剂是利用气相扩散法，所制备的纳米硫化银颗粒粒径小(粒径大概20～40nm)，具有很好的表面性能、吸附性能和贮存性能，且能在膨润土表面均匀分布，一步法合成的吸附剂对气态单质汞的脱除效果良好，在180℃温度下脱汞效率达到85～90％。
(2)该吸附剂是环境友好型材料，以纳米硫化银和膨润土为主要组分的吸附剂不仅对混凝土性能无任何不利影响，还有助于控制混凝土中重金属的释放。同时，硫化银、硫化汞等硫化物非常稳定，脱汞后不会造成汞的二次污染。
(3)本发明采用的原料是膨润土，膨润土主要成分是蒙脱石，由于矿物资源丰富，价格低廉，因此以蒙脱石为载体的纳米硫化银吸附剂的成本较低，工业应用的经济性较好。
附图说明
图1是本发明制备的吸附剂分别在100℃、140℃、180℃三个温度下的吸附汞性能测试结果图；
图2是本发明吸附剂与商业活性炭在同等条件对气态单质汞的吸附能力比较图。
具体实施方式
下面根据附图和具体实施例详细说明本发明的技术方案。
本发明Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法是：
第一步：制备蒙脱石(简称MMT)分散液
称取膨润土置于一个容器中，在其中加入去离子水，放在磁力搅拌器上搅拌9h，使膨润土充分溶胀分散，得到主要成分为蒙脱石的分散液，制备的蒙脱石分散液摩尔浓度为15g/L；
第二步：制备负载有Ag+的MMT分散液
在第一步制备的蒙脱石分散液中加入AgNO3溶液，继续在磁力搅拌器上搅拌上搅拌3h，以使Ag+吸附在MMT表面，制备的分散液每克膨润土中负载硝酸银的摩尔数0.001mol/g；
第三步：采用气相扩散法一步合成Ag2S-MMT纳米复合材料
另取过量硫代乙酰胺加盐酸溶液置于另一容器中，然后将两个容器一同放入密闭的干燥器中，再将干燥器置于磁力搅拌器上，搅拌器转速1000rpm，继续搅拌硫代乙酰胺盐酸溶液24h，伴随着搅拌，硫代乙酰胺在酸性溶液中水解生成气体H2S，生成的硫化氢溢出与另一容器中的硝酸银溶液进行气液反应，最终生成的硫化银黑色固体附着在蒙脱石颗粒上；之后将反应过后的固液混合体经过4000-8000rpm转速的离心分离析出固体材料，将分离析出的固体材料洗涤、65℃温度烘干后得到Ag2S-MMT复合材料，获得的复合材料每1g蒙脱石上负载有0.0005摩尔硫化银；化学反应式为：
CH3CSNH2+HCl→CH3CCl2NH2+H2S↑
H2S+AgNO3→HNO3+Ag2S、↓。
本发明加入过量的硫代乙酰胺目的是保证保证Ag+反应完全。
为了验证Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的脱汞性能，取本发明制备的吸附剂(每1kg蒙脱石负载0.25～0.5摩尔硫化银)固定在吸附床上进行单质汞的吸附性能测试，所吸附的模拟烟气流量为1000mL/min，其中单质汞浓度为20～60μg/m3，吸附剂的用量为0.2～1g左右。分别在100℃、140℃、180℃三个温度下对Ag2S-MMT纳米复合吸附剂进行吸附汞性能测试，测试结果如图1，由图1可以看到，本发明Ag2S-MMT纳米复合吸附剂180℃时的脱汞效率最高，可达87.2％，100℃时的脱汞效率最低，只有52.7％，脱汞效率与温度呈正相关关系，由于低温有利于物理吸附，高温有利于化学吸附，实验结果显示温度越高(200度以内)吸附效果越好，由此可以推断Ag2S-MMT吸附气态单质汞的过程为化学吸附过程为主，物理吸附为辅，Ag2S-MMT与汞发生了化学反应。
为了更加直观地对比Ag2S-MMT纳米复合吸附剂与商业活性炭对气态单质汞的吸附能力，我们将二者在180℃下进行吸汞能力测试，测试结果如图2所示。由图2可知，在此温度下，Ag2S-MMT纳米复合吸附剂吸附气态单质汞的能力优于商业活性炭。

Claims (10)

1.一种Ag2S-MMT纳米复合吸附剂，其特征在于，它是在密闭容器内，利用气相扩散法一步合成将纳米硫化银负载到蒙脱石上。
2.如权利要求1所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂，其特征在于，每1g蒙脱石负载0.00025-0.0005摩尔硫化银。
3.一种Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
第一步：制备蒙脱石分散液
称取膨润土，在其中加入去离子水，通过搅拌使膨润土充分溶胀分散，得到主要成分为蒙脱石的分散液，其中的蒙脱石简称MMT；
第二步：制备负载有Ag+的MMT分散液
在第一步制备的蒙脱石分散液中加入AgNO3溶液充分搅拌，以使Ag+吸附在MMT表面；
第三步：采用气相扩散法一步合成Ag2S-MMT纳米复合材料
另取过量的硫代乙酰胺加盐酸溶液使硫代乙酰水解，然后将负载有Ag+的MMT分散液和硫代乙酰胺水解液分别置于不同容器中，两个容器一同放入密闭的干燥器中，再将干燥器置于磁力搅拌器上，继续搅拌硫代乙酰胺水解液，伴随着搅拌，硫代乙酰胺在酸性溶液中水解生成气体H2S，生成的硫化氢溢出与另一容器中的硝酸银溶液进行气液反应，最终生成的硫化银黑色固体附着在蒙脱石颗粒上；之后将反应过后的固液混合体经过离心分离，将分离析出的材料洗涤、烘干后得到Ag2S-MMT复合材料；化学反应式为：
4.如权利要求3所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，第一步中制备的蒙脱石分散液摩尔浓度为10～20g/l。
5.如权利要求3所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，第一步中所述的搅拌采用磁力搅拌器，搅拌时间为6～10h。
6.如权利要求3所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，第二步中AgNO3溶液的加入量应保证每克膨润土中负载硝酸银的摩尔数为0.0005～0.001mol/g。
7.如权利要求5所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，第二步中所述的搅拌采用磁力搅拌器，搅拌时间为2～5h。
8.如权利要求3所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，第三步中所述的离心转速为4000～8000rpm。
9.如权利要求7所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，第三步中所述的硫代乙酰胺水解液搅拌时间18h～30h。
10.如权利要求3所述的Ag2S-MMT纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，第三步中所述的烘干温度为60℃～70℃。
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