CN110605385B - 一种钨基微纳复合粉末的制备方法及钨基微纳复合粉末 - Google Patents

一种钨基微纳复合粉末的制备方法及钨基微纳复合粉末 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钨基微纳复合粉末的制备方法，包括下述步骤，S1：将球形钨粉和球形纳米粉加入到溶剂中，用搅拌机进行充分搅拌，然后使用超声波进行超声处理，得到糊状物；S2：停止超声，待糊状物中溶剂完全挥发后，再次用搅拌机进行搅拌，得到粉状物；S3：将粉状物通过筛网进行过滤，得到钨基微纳复合粉末的制备方法；其中，所述筛网的筛网目数为300目。本发明的一种钨基微纳复合粉末的制备方法，制备出的钨基粉末能够完全适合3D打印设备的要求，使用该粉末通过3D打印出来的零件，比传统的粉末冶金做出来的同样的零件，性能提高很明显。本发明还提供了一种钨基微纳复合粉末。

Description

一种钨基微纳复合粉末的制备方法及钨基微纳复合粉末
技术领域
本发明属于纳米材料的技术领域，具体涉及一种钨基微纳复合粉末的制备方法及钨基微纳复合粉末。
背景技术
3D打印（3DP）即快速成型技术的一种，又称增材制造 ，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。
3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工（AEC）、汽车，航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。
目前，在3D打印市场中，经常需要用到钨基金属粉末材料进行打印。但是，目前市场上的钨基粉末都不能完全适合于3D打印设备的要求；即使使用钨基粉末材料通过3D打印制作了零部件，该零部件的各方面性能指标也因使用的材料不能够完全适合3D打印设备，而存在性能较差的问题。
因此，开发出一种钨基微纳复合粉末的制备方法及钨基微纳复合粉末材料，成为目前亟待解决的问题。
发明内容
（一）要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种钨基微纳复合粉末的制备方法，该方法制备出的钨基粉末能够完全适合3D打印设备的要求，使用该粉末通过3D打印出来的零件，比传统的粉末冶金做出来的同样的零件，性能提高很明显。本发明还提供了一种钨基微纳复合粉末。
（二）技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
根据本发明的第一方面，一种钨基微纳复合粉末的制备方法，包括下述步骤，
S1：将球形钨粉和球形纳米粉加入到溶剂中，用搅拌机进行充分搅拌，然后使用超声波进行超声处理，得到糊状物；
S2：停止超声，待糊状物中溶剂完全挥发后，再次用搅拌机进行搅拌，得到粉状物；
S3：将粉状物通过筛网进行过滤，得到钨基微纳复合粉末；
其中，所述筛网的筛网目数为300目。
优选地，步骤S1中，
球形钨粉和球形纳米粉的重量份比为95：5-99：1；
所述球形钨粉的粒径5-45μm，球形率高于95%，氧含量低于800ppm；
所述球形纳米粉为金属、金属氧化物、氮化物、碳化物或无机非金属中的一种或几种；
所述球形纳米粉的平均粒径是100nm，球形率高于95%，氧含量低于3%。
优选地，所述球形纳米粉为纳米硅粉、纳米钽粉或纳米铜粉。
优选地，所述球形钨粉与纳米硅粉的重量份比为99：1。
优选地，所述步骤S1中，所述球形钨粉和球形纳米粉与溶剂的重量份比为2:1-5:1。
优选地，所述步骤S1中，所述溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的一种或几种。
优选地，所述步骤S1中，搅拌机搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为10-30分钟。
优选地，所述步骤S1中，超声波超声时间为10-40分钟，超声温度低于40℃。
优选地，所述步骤S2中：
还包括糊状物中溶剂完全挥发的测试步骤：取待测粉末，称量重量为m1，然后80℃条件下烘箱中烘烤30分钟，再测试重量m2，通过m1-m2=m，计算减重量m，当减重m/m1低于0.5%，溶剂完全挥发。
根据本发明的第二方面，一种钨基微纳复合粉末，所述钨基微纳复合粉末通过上述作一项所述方法制得，所述钨基微纳复合粉末中，所述球形纳米粉均匀包覆在球形钨粉的表面。
（三）有益效果
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备方法制备出的钨基微纳复合粉末能够完全适合3D打印设备的要求，目前市场上的其他钨基粉末都不能达到完全适合3D打印设备的要求；
（2）使用该钨基微纳复合粉末通过3D打印设备制作出来的零件，比传统的粉末冶金做出来的同样的零件，性能提高很明显。
（3）因本发明的制备方法简单、重复性好，最终钨基微纳复合粉末产品的性能参数稳定。
附图说明
图1是本发明钨基微纳复合粉末制备前球形钨粉的扫描电子显微镜图；
图2是本发明钨基微纳复合粉末的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
根据本发明的第一方面，一种钨基微纳复合粉末的制备方法，包括下述步骤，
S1：将球形钨粉和球形纳米粉加入到溶剂中，用搅拌机进行充分搅拌，然后使用超声波进行超声处理，得到糊状物；
S2：停止超声，待糊状物中溶剂完全挥发后，再次用搅拌机进行搅拌，得到粉状物；
S3：将粉状物通过筛网进行过滤，得到钨基微纳复合粉末；
其中，筛网的筛网目数为300目。
本发明的制备方法简单、重复性好，通过对各粉末的混合、搅拌及超声，并利用筛网进行过滤，得到的钨基微纳复合粉末颗粒大小均匀，能够应用于3D打印制作各类产品。
优选地，步骤S1中，
球形钨粉和球形纳米粉的重量份比为95：5-99：1；
球形钨粉的粒径5-45μm，球形率高于95%，氧含量低于800ppm；
球形纳米粉为金属、金属氧化物、氮化物、碳化物或无机非金属中的一种或几种；
球形纳米粉的平均粒径是100nm，球形率高于95%，氧含量低于3%。
本发明中所使用的球形钨粉及球形纳米粉均要求球形率高于95%、也即要求各类粉末均为球形，这是基于3D打印需求的考虑，因为球形颗粒更易于流动，便利3D打印的进行。同时，使用的球形纳米粉的粒径、球形率及氧含量的设计，能够使球形纳米粉更均匀、更好地附着在球形钨粉表面以形成钨基微纳复合粉末。
优选地，球形纳米粉为纳米硅粉、纳米钽粉或纳米铜粉；
纳米硅粉平均粒径是100nm，球形率高于95%，氧含量低于3%。
钨基微纳复合粉末中，球形钨粉及球形纳米粉之间存在物理的作用，使得复合粉末性能稳定。
同时，对使用的球形钨粉及球形纳米硅粉的粒径设计，主要是在上述粒径下，颗粒的流动性与偏析达到一个动态的平衡；如果颗粒粒径大，则会导致钨基微纳复合粉末的流动性变好，纳米硅粉颗粒与球形钨粉颗粒会分离，造成成分不均匀；如果粒径太小，则钨基微纳复合粉末没有流动性，满足不了3D打印的工艺要求。
优选地，球形钨粉：纳米硅粉的重量份比为99：1。
在该比例下，制备出来的钨硅复合粉末中，球形钨粉被包覆的更均匀，复合粉末的性能最佳。
优选地，步骤S1中，球形钨粉和球形纳米粉与溶剂的重量份比为2:1-5:1。
如果球形钨粉和球形纳米粉的比例太低，溶剂比例过高，则溶剂的挥发速度太慢；如果球形钨粉和球形纳米粉的比例太高，则会导致纳米粉末分散性差，无法均匀分布在球形钨粉的表面。
优选地，步骤S1中，溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的一种或几种。
优选使用常温易挥发的溶剂，且溶剂不能与球形钨粉及球形纳米粉发生物理或化学作用的吸附或键合等，有利于制备过程的进行，提高制备效率。
优选地，步骤S1中，搅拌机搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为10-30分钟。
搅拌速度和搅拌时间的控制，主要是考虑一定且适合的速度，能够促进球形钨粉及球形纳米颗粒在溶剂中的快速且均匀地分散，提高混合的效率。
优选地，步骤S1中，超声波超声时间为10-40分钟，超声温度低于40℃。
超声波是一种具有声波能量的处理方法，能够通过高频的超声波振动，使球形纳米颗粒与钨进行吸附，最终形成球形纳米颗粒均匀包覆在球形钨粉表面的钨基微纳复合粉末。同时超声时间不能过长，超声温度不能过高，防止颗粒在外部能量的作用下生团聚，影响最终产品的性能。
优选地，步骤S2中：
还包括糊状物中溶剂完全挥发的测试步骤：取待测粉末，称量重量为m1，然后80℃条件下烘箱中烘烤30分钟，再测试重量m2，通过m1-m2=m，计算减重量m，当减重m/m1低于0.5%，溶剂完全挥发。
溶剂含量对本发明制备的钨基微纳复合粉末具有较大的影响，如果最终产品中溶剂含量过多，则会影响3D打印中粉末的流动性，以及3D打印制作的零件的各类性能。
根据本发明的第二方面，一种钨基微纳复合粉末，钨基微纳复合粉末通过上述作一项方法制得，钨基微纳复合粉末中，球形纳米粉均匀包覆在球形钨粉的表面。
该复合粉末主要特征是纳米粉均匀包覆在球形纯球形钨粉的表面，整体形貌仍然是球形。保持了良好的流动性，满足3D打印的工艺要求。
下面例举依据本发明的钨基微纳复合粉末的制备方法的具体制备过程。
实施例1
一种钨基微纳复合粉末的制备方法，包括下述步骤，
S1：将粒径5-25μm、球形率高于95%、氧含量低于800ppm的球形钨粉和平均粒径是100nm、球形率高于95%、氧含量低于3%的球形纳米硅粉加入到溶剂中，球形钨粉和球形纳米硅粉的重量份比为99：1，球形钨粉和球形纳米硅粉的混合物与溶剂的重量份比为2:1，用搅拌机进行充分搅拌，搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为15分钟，然后使用超声波进行超声处理，超声时间为15分钟，超声温度低于40℃得到糊状物；
S2：停止超声，待糊状物中溶剂挥发后（此时未知是否完全挥发），取待测粉末，称量重量为m1，然后80℃条件下烘箱中烘烤30分钟，再测试重量m2，通过m1-m2=m，计算减重量m，其中，减重m/m1低于0.5%，溶剂已完全挥发，此时，再次用搅拌机进行搅拌，得到粉状物；
S3：将粉状物通过300目筛网进行过滤，得到钨基微纳复合粉末-钨硅复合粉末。
实施例2
一种钨基微纳复合粉末的制备方法，包括下述步骤，
S1：将粒径15-45μm、球形率高于95%、氧含量低于800ppm的球形钨粉和平均粒径是100nm、球形率高于95%、氧含量低于3%的纳米钽粉按99:1的重量份比加入到无水乙醇中，球形钨粉和球形纳米钽粉的混合物与溶剂的重量份比为5:1，用搅拌机进行充分搅拌，搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为30分钟，然后使用超声波进行超声处理，超声时间为40分钟，超声温度低于40℃得到糊状物；
S2：停止超声，待糊状物中溶剂挥发后（此时未知是否完全挥发），取待测粉末，称量重量为m1，然后80℃条件下烘箱中烘烤30分钟，再测试重量m2，通过m1-m2=m，计算减重量m，减重m/m1低于0.5%，溶剂已完全挥发，此时，再次用搅拌机进行搅拌，得到粉状物；
S3：将粉状物通过300目筛网进行过滤，得到钨基微纳复合粉末-钨钽复合粉末。
实施例3
一种钨基微纳复合粉末的制备方法，包括下述步骤，
S1：将粒径15-45μm、球形率高于95%、氧含量低于800ppm的球形钨粉和平均粒径是100nm、球形率高于95%、氧含量低于3%的纳米铜粉按95:5的重量份比加入到无水乙醇中，球形钨粉和球形纳米铜粉的混合物与溶剂的重量份比为4:1，用搅拌机进行充分搅拌，搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为25分钟，然后使用超声波进行超声处理，超声时间为35分钟，超声温度低于40℃得到糊状物；
S2：停止超声，待糊状物中溶剂挥发后（此时未知是否完全挥发），取待测粉末，称量重量为m1，然后80℃条件下烘箱中烘烤30分钟，再测试重量m2，通过m1-m2=m，计算减重量m，减重m/m1低于0.5%，溶剂已完全挥发，此时，再次用搅拌机进行搅拌，得到粉状物；
S3：将粉状物通过300目筛网进行过滤，得到钨基微纳复合粉末-钨铜复合粉末。
根据GB/T1482-2010 /ISO4490:2001《金属粉末 流动性的测定 标准漏斗法(霍尔流速计) 》的要求，使用霍尔流速计对实施例1、实施例2和实施例3中制得的钨基微纳复合粉末进行粉末流动性检测；根据GB/T21779-2008《金属粉末和相关化合物粒度分布的光散射试验方法》的要求，使用Topsizer粒度仪对钨基微纳复合粉末粒度分布进行检测，结果如表1所示：
表1钨基微纳复合粉末流动性及粒度分布表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，标注中要求：
（1）流动性（S/50g）要求≤10，其中实施例1中因选取的球形钨粉粒径的影响，测试出来的流动性较大，仍符合3D打印的要求；
（2）松装密度（g/cm3）要求10.0-12.0；
（3）累计粒度分布百分数：D10=18±3；D50=25±3；D90=35±3。
通过表1可以看出，对钨基微纳复合粉末流动性、松装密度及粒度分布的测试均符合3D打印（激光选取熔融SLM）的要求。通过本专利技术制备的钨基微纳复合粉末的产品质量可控，制备方法的重复性好，产品能够应用于3D打印及零部件的制作。
通过扫描电子显微镜（以下简称：SEM），对经过本发明所述制备方法处理前后的钨进行测试，测试结果如图1和图2所示。其中：
图1为本发明制备方法处理前的球形钨粉的SEM图，图中所示标尺为10μm；
图2为本发明制备方法处理后的钨基微纳复合粉末的SEM图，图中所示标尺为2μm。
结合图1和图2对比来看，图1中处理前的球形钨粉表面是光滑的，无其他颗粒附着或覆盖；经过本发明的制备方法处理后，图2中处理后的钨基微纳复合粉末表面被球形纳米粉覆盖和附着，覆盖均匀度好。
通过本发明处理后，钨基微纳复合粉末的性能较钨颗粒的性能有了明显提升，主要体现在以下方面：
1、由于球形纳米粉具有纳米材料特有的性能，覆盖了球形纳米粉的球形钨粉具有了钨颗粒本身不具有的性能，综合性能得到提升；
2、能够根据不同零件的制作及功能需求，制备不同的钨基微纳复合粉末，以满足3D打印的要求；
3、通过本发明的制备方法，球形钨粉与球形纳米颗粒间存在较强的物理或化学作用力（如吸附、金属键、范德华力等），使得本发明制备的钨基微纳复合粉末的稳定性较高，有利于并满足3D打印工艺的要求。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种钨基微纳复合粉末的制备方法，其特征在于：包括下述步骤，
S1：将重量份比为95：5-99：1的球形钨粉和球形纳米粉加入到溶剂中，用搅拌机进行充分搅拌，然后使用超声波进行超声处理，得到糊状物；
S2：停止超声，待糊状物中溶剂完全挥发后，再次用搅拌机进行搅拌，得到粉状物；
S3：将粉状物通过筛网进行过滤，得到钨基微纳复合粉末；
其中，
所述球形钨粉的粒径5-45μm，球形率高于95％，氧含量低于800ppm；
所述球形纳米粉为金属、金属氧化物、氮化物、碳化物或无机非金属中的一种或几种；
所述球形纳米粉的平均粒径是100nm，球形率高于95％，氧含量低于3％；
所述筛网的筛网目数为300目。
2.根据权利要求1所述的钨基微纳复合粉末的制备方法，其特征在于：
所述球形纳米粉为纳米硅粉、纳米钽粉或纳米铜粉。
3.根据权利要求2所述的钨基微纳复合粉末的制备方法的方法，其特征在于：
所述球形钨粉与纳米硅粉的重量份比为99：1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钨基微纳复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，球形钨粉和球形纳米粉的混合物与溶剂的重量份比为2:1-5:1。
5.根据权利要求1-3任一项任所述的钨基微纳复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的钨基微纳复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，搅拌机搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为10-30分钟。
7.根据权利要求1-3任一项所述的钨基微纳复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，超声波超声时间为10-40分钟，超声温度低于40℃。
8.根据权利要求1-3任一项所述的钨基微纳复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中：
还包括糊状物中溶剂完全挥发的测试步骤：取待测粉末，称量重量为m1，然后80℃条件下烘箱中烘烤30分钟，再测试重量m2，通过m1-m2＝m，计算减重量m，当减重m/m1低于0.5％，溶剂完全挥发。
9.一种钨基微纳复合粉末，其特征在于：所述钨基微纳复合粉末通过权利要求1-8任一项所述方法制得，所述钨基微纳复合粉末中，所述球形纳米粉均匀包覆在所述球形钨粉的表面。
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