CN110603298A - 制备光学透明膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备光学透明膜的方法，所述方法包括以下步骤：提供陶瓷材料，其中所述陶瓷材料对波长为380nm至1000nm的光是透明的；以及使用电磁辐射将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起，其中所述电磁辐射的波长短于450nm。

Description

制备光学透明膜的方法
本发明涉及制备光学透明膜的方法。
对经涂覆的聚合物基底进行加工可能是困难的。制造经涂覆的聚合物基底通常需要热，但是所传递的热负荷通常使基底过热，从而导致基底的变形和结构失效以及其他模式的基底损坏。
目前的制造技术通常包括对基底进行预处理以改善其他组分的粘附。这减少了所需的加热，但是所得过程是复杂的。
本发明旨在降低用于制备光学透明膜的过程的复杂性。
根据本发明的第一方面，提供了制备光学透明膜的方法，所述方法包括以下步骤：
提供陶瓷材料，其中所述陶瓷材料对波长为380nm至1000nm的光是透明的；以及
使用电磁辐射将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起，其中电磁辐射的波长短于450nm。
电磁辐射的波长分布通常短于450nm。
光学透明膜可以是屏障。屏障可以是对流体、气体、氧、水分、水蒸气和气味中的一者或更多者不可渗透的或者至少基本上不可渗透的。
陶瓷材料通常包含至少两种组分。至少两种组分通常是不同尺寸、不同形状以及具有不同化学组成中的一者或更多者。
当至少两种组分具有不同的尺寸时，第一组分的尺寸比第二组分一般小25％至35％，典型地小30％。当存在三个组分时，第三组分比第一组分一般小25％至35％，典型地小30％。
至少两种组分(以及当存在三个组分时的第三组分)通常至少基本上和/或名义上是球形的，一般是球形的。当至少两种组分至少基本上和/或名义上是球形的并且具有不同的尺寸时，第一组分的直径比第二组分一般小25％至35％，典型地小30％。当存在至少基本上和/或名义上是球形的三个组分时，第三组分的直径比第一组分一般小25％至35％，典型地小30％。
当陶瓷材料的组分具有不同的尺寸和/或不同的形状时，当各组分与其他组分堆积在一起至最高的可能密度成为单元立方体(unit cuboid)时，基于按各组分将占据的百分比体积的布置通过晶胞的发育来实现高的或较高的堆积密度。这给出了应当被组合的多个组分的各自的百分比体积。
本发明的一个优点可以是，可以使用陶瓷材料的至少两种组分的尺寸、形状和化学组成中的一者或更多者来增加陶瓷材料的组分的堆积密度。当堆积密度增加时，光学透明膜的机械强度和/或不可渗透性通常增加。
陶瓷材料的至少一些组分的形状可以是扁圆的和/或具有高纵横比。当陶瓷材料的至少一些组分的形状是扁圆的和/或具有高纵横比时，陶瓷材料的组分的堆积密度可以增加。
陶瓷材料中可以仅存在痕量的至少一些组分。陶瓷材料中可以存在更多的至少一些组分，陶瓷材料可以包含1％至74％，典型地20％至60％的陶瓷材料。陶瓷材料中至少一些组分的量可以被称为至少一些组分的负载量。至少一些组分的负载量可以用于控制光学透明膜的特性。
陶瓷材料通常吸收波长短于450nm的电磁辐射。陶瓷材料的至少一些组分通常包含吸波材料(absorbing material)。吸波材料一般吸收电磁辐射中的至少一些。吸波材料一般基本上不吸收波长为380nm至1000nm的光。
用于将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的电磁辐射可以是脉冲电磁辐射。电磁辐射可以由闪光灯产生。用于将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的电磁辐射的波长一般短于450nm，典型地短于380nm，并且任选地为200nm至450nm。
陶瓷材料对波长为380nm至760nm的光可以是透明的。
脉冲电磁辐射可以由脉冲光释放系统产生。可以使用等离子体驱动条件的适当选择、光学传输系统的设计和用以去除基本上无用的光辐射的光学过滤中的一者或更多者来优化脉冲光释放系统。
通常应当调整脉冲电磁辐射的电压和/或脉冲电磁辐射的开启时间，一般应当使其最小化，以在不对基底产生有害损坏的情况下维持操作窗口以用于成功粘附陶瓷材料的至少一些组分。
使用电磁辐射将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的步骤可以是脉冲光子固化。不希望受理论束缚，在固化之后，陶瓷材料的至少一些组分以比预固化的膜更大的内聚强度粘附在一起。
陶瓷材料通常是致密的。陶瓷材料的至少一些组分可以是球形的。当陶瓷材料的至少一些组分是球形的并且基本上是相同的类型和/或化学组成时，陶瓷材料的密度一般为0.5至0.75，典型地为0.523至0.740。当陶瓷材料的至少一些组分是球形的并且包含第一和第二类型和/或化学组成时，陶瓷材料的密度一般大于0.75并且典型地接近于1。陶瓷材料通常是无孔的。
所述方法还可以包括提供基底。所述方法可以包括在基底上沉积和/或涂覆陶瓷材料的步骤。
基底通常是不导电的。在基底上沉积和/或涂覆陶瓷材料的步骤通常在环境气氛中和/或在大气压下进行。
将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的步骤通常包括使至少一些组分熔合、粘结、固化和烧结在一起中的一者或更多者。将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的步骤通常包括使至少一些组分熔合、粘结、固化和烧结在一起以及使至少一些组分熔合、粘结、固化和烧结至存在的基底和/或另一种固体中的一者或更多者。
陶瓷材料对波长为380nm至1000nm的光是透明的。这通常意指波长为380nm至1000nm的光将穿过陶瓷材料而不会或至少基本上不会被吸收和/或被散射。这可以意指陶瓷材料不吸收或至少基本上不吸收波长为380nm至1000nm的光。
本发明的方法是制备光学透明膜的方法。光学透明膜通常透射入射在其上的可见光中的大部分并且反射和/或吸收其很少的部分。
通常认为光学透明膜对于人可见光谱和/或在360nm与760nm之间具有透明度。如果光学透明膜可以通过可见光谱的一部分但仍允许人通过其观察物体，则该光学透明膜可以被认为是光学透明的。陶瓷材料可以和/或因此可以被认为对波长为380nm至1000nm的光是基本上透明的。
有用的透明度在本文中被认为是在整个可见光谱上或在可见光谱内的透明度，其允许足够的可见光穿过光学透明膜以实现期望的功能。一般使整个可见光谱透射最大化，但是在一些情况下，降低的透射也是可接受的，只要光学透明膜的功能要素得到保持即可。
光学透明膜的功能要素通常是以下中的一者或更多者：气体屏障、渗透屏障、选择性气体渗透屏障、抗真菌、自清洁、导电、UV阻挡、氧气和/或水分敏感食品用包装、氧气和/或水分敏感制品用包装、用于药品(ethical)应用的包装、气体和/或水分敏感制品和/或组件的封装、导电和/或静电耗散制品和/或组件的封装、紫外线(UV)敏感制品的保护、光致变色和/或热致变色系统的部件、以及透明导电膜。
陶瓷材料通常是无机的。陶瓷材料的至少一种组分可以为金属。陶瓷材料的至少一种组分可以为非金属。陶瓷材料可以为非金属的。陶瓷材料一般是微粒状的。陶瓷材料可以为氧化物和/或氮化物和/或硫化物和/或氟化物和/或溴化物。陶瓷材料可以包含以下中的一者或更多者：铝、硅、钛、锰、锌、钒、锂、镁、铌、镧、铈、铅、锡、铟、钇、镱、银、钨、钼和钽。陶瓷材料可以包含以下中的一者或更多者：氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锰、氧化锌、氧化钒、氧化钨、氧化钼、氮化钛、铌酸锂和溴化银。
光学透明膜通常不含树脂。
光学透明膜通常可以基本上由无机材料构成。
陶瓷材料可以包含纳米颗粒。陶瓷材料的至少一些组分可以是和/或可以包含纳米颗粒。所述方法可以包括将陶瓷材料的纳米颗粒添加至流体(通常为液体)中以产生纳米颗粒悬浮体的步骤。
所述方法一般包括计算将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起所需的电磁辐射的能量的步骤。电磁辐射的能量通常与陶瓷材料的吸收特性有关。用于将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的电磁辐射的波长通常根据所需的电磁辐射的能量和/或陶瓷材料的光学吸收来选择。
光学透明膜可以是光电装置的部件。光电装置可以包括一系列凹槽，其中所述一系列凹槽中的每个凹槽具有第一面和第二面及其间的腔。腔通常至少部分地填充有第一半导体材料，第一面涂覆有导体材料，以及第二面涂覆有第二半导体材料。腔可以被称为槽。
在使用中，光电装置暴露于光。光通常包括紫外线、红外线和可见光中的一者或更多者。当半导体和另一种半导体材料暴露于光，并且一般地半导体与另外的半导体之间的结暴露于光时，通常产生电能和/或电(一般为直流电流)。
光学透明膜可以是紫外(UV)线的屏障。如果光学透明膜在UV内吸收，则其可以是紫外线的屏障。紫外线或至少一些紫外线和/或一种或更多种波长的紫外线通常不能穿过光学透明膜。
光学透明膜可以是以下的部分中的一者或更多者：氧气和/或水分敏感食品用包装、氧气和/或水分敏感制品用包装、用于药品应用的包装、气体和/或水分敏感制品和/或组件用封装、导电和/或静电耗散制品和/或组件用封装、紫外线(UV)敏感制品的保护、光致变色和/或热致变色系统的部件、以及透明导电膜。
使用电磁辐射将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起和/或将至少一些组分粘附至存在的另一种固体的步骤可以是光子过程。
本发明的一个优点可以是，陶瓷材料的至少一些组分吸收足够的波长短于450nm的电磁辐射，使得陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起而产生光学透明膜。陶瓷材料的至少一些组分通常不吸收太多的电磁辐射，使得陶瓷材料被损坏和/或在材料中形成太多缺陷，从而抑制光学透明膜的制备和/或光学透明膜的适当功能。
用于将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的电磁辐射一般具有足够的能量以瞬时增加陶瓷材料的至少一些组分的热能和/或温度。一般是这种增加的热能和/或温度导致至少一些组分粘附在一起。用于将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的电磁辐射一般对陶瓷材料的至少一些组分加热。
当陶瓷材料的至少一些组分与基底相邻时，电磁辐射一般将至少一些组分粘附至基底。
光学透明膜可以为50nm至1000nm厚，通常为100nm至400nm厚。
使用电磁辐射将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的步骤(其中电磁辐射的波长短于450nm)通常包括使至少一些组分的吸收光谱与所用电磁辐射的发射光谱相匹配或至少基本上相匹配。这样的波长由几种类型的光源(包括但不限于热灯丝、LED灯和闪光灯)发射。
本发明的发明人注意到，已知一些材料在处于纳米颗粒形式时具有不同的光学吸收光谱和/或行为。本发明的发明人已经认识到，与在仅考虑整体光学特性时一般可获得的那些相比，这可以意味着光学透明膜可以由更宽范围的材料制成。
通常对用于将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的电磁辐射的波长、频率和能量中的一者或更多者进行调节来影响陶瓷材料的至少一些组分的粘附、内聚和均匀性中的一者或更多者。本发明的一个优点可以是其可以用来改善光学透明膜的光学性能。
制备光学透明膜的方法可以包括制备包括多于一个层的光学透明膜的步骤。可以对膜的每一个层重复以下步骤：提供陶瓷材料，其中所述陶瓷材料对波长为380nm至1000nm的光是透明的；以及使用电磁辐射将陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起，其中所述电磁辐射的波长短于450nm。
陶瓷材料对波长为380nm至1000nm的光可以是基本上透明的。
现在将通过多个实施例描述本发明的实施方案。
实施例1
将包含锰掺杂的二氧化钛纳米颗粒在乙醇中的单分散体的呈糊料形式的纳米颗粒陶瓷材料超声搅拌，以获得良好的分散体。然后用Mayer棒将其施加在PET表面(也称为基底)上，以产生标称10微米至20微米的涂层。当溶液快速干燥时，观察到很少或者没有网状物。Mayer棒具有带凹槽的表面，使得在将所述棒拉过平坦表面时留下已知体积的液体涂覆材料。用具有200nm至1000nm波长并持续100微秒至1000微秒的单脉冲电磁辐射对表面进行处理，以将纳米颗粒陶瓷糊料的一些组分粘附在一起。所得膜显示出优异的粘附性并且改善了膜对于氧气透过率(OTR)的气体屏障特性。对照样品的OTR为38.8cc/m2/天，并且经涂覆的样品的OTR为5.6cc/m2/天。纳米颗粒陶瓷糊料对波长为360nm至760nm的光是透明的。
实施例2
制备两个样品，第一样品使用在水中稳定的二氧化钛的单组分陶瓷材料，而第二陶瓷材料使用添加有3％的ZnO并用乙醇稀释的相同溶液。由于第二膜的降低的固体含量，因此两个所得膜将具有不同的厚度。然而，第二样品使用不同尺寸的颗粒，这些颗粒的比例为3:1。因此提高了颗粒的堆积密度。这些膜的所得屏障特性对于双组分体系而言比较厚的单组分膜显示出更好的气体屏障特性。因此，屏障性能是不同的。首先，如上面对实施例1所述，进行类似的处理之后，与OTR为4.66cc/m2/天且湿气透过率(MVTR)为5.02g/m3/天的较薄的双组分膜相比，较厚的单组分膜的OTR为10.6cc/m2/天且MVTR为23.7g/m3/天。这说明第二纳米颗粒的少量添加具有有益效果，出乎意料地超过了基于较厚的膜所预期的特性。将由于固体重量而原本3倍厚的膜制成与双组分膜相同的厚度。
实施例3
使用50nm尺寸的锰掺杂的二氧化钛纳米颗粒；5nm至15nm尺寸的硅纳米颗粒；20nm尺寸的中空硅纳米颗粒；50nm尺寸的锰掺杂的氧化锌；20nm尺寸的氧化锌；和30nm尺寸的钒掺杂的氧化锌的悬浮体制备陶瓷材料的样品。将所有材料与5ml乙醇按体积混合并且喷涂在载体PET网上。将所有样品暴露于电磁辐射以将其至少一些组分粘附在一起，其中电磁辐射的波长为200nm至1000nm。当进行胶带测试时，二氧化硅5nm至15nm颗粒尺寸样品由于其在200nm至450nm波长范围内非常低的吸收而未显示出合理的粘附性。低于500伏的初始电压脉冲和1000微秒的脉冲持续时间使样品几乎没有或者没有合理的粘附性。剩余样品中的所有样品在暴露于初始电压脉冲的150％的脉冲(即在200nm至1000nm的波长下700伏至750伏持续300微秒持续时间)时，均显示出良好的结果。
本发明的发明人已经意识到，当将氙放电灯中的电压放电增加50％时，450nm以下的波长强度比较低电压脉冲的波长强度增加约5倍。因此，即使在脉冲宽度减小70％的情况下，较高脉冲的450nm以下的总输送能量仍是较低电压脉冲的450nm以下的总输送能量的150％。
所使用的电压和脉冲持续时间对灯和机器是特定的，因此将根据所使用的系统而变化。

Claims (18)

1.一种制备光学透明膜的方法，所述方法包括以下步骤：
提供陶瓷材料，其中所述陶瓷材料对波长为380nm至1000nm的光是透明的；以及
使用电磁辐射将所述陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起，其中所述电磁辐射的波长短于450nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述电磁辐射的波长分布短于450nm。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述陶瓷材料包含至少两种组分，所述至少两种组分是不同尺寸、不同形状以及具有不同化学组成中的一者或更多者。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述至少两种组分至少基本上是球形的。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述至少两种组分具有不同的尺寸，第一组分的直径比第二组分小25％至35％。
6.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述陶瓷材料的所述至少一些组分的形状是扁圆的。
7.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中在所述陶瓷材料中仅存在痕量的所述至少一些组分。
8.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述陶瓷材料吸收波长短于450nm的所述电磁辐射。
9.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中用于将所述陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的所述电磁辐射为脉冲电磁辐射。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述脉冲电磁辐射由脉冲光释放系统产生。
11.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中用于将所述陶瓷材料的至少一些组分粘附在一起的所述电磁辐射的波长为200nm至450nm。
12.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述陶瓷材料对波长为380nm至760nm的光是透明的。
13.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述方法还包括提供基底，所述方法包括在所述基底上沉积所述陶瓷材料的步骤。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述基底是不导电的，在所述基底上沉积所述陶瓷材料的步骤在环境气氛中进行。
15.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述方法还包括计算将所述陶瓷材料的所述至少一些组分粘附在一起所需的所述电磁辐射的能量的步骤。
16.根据权利要求13至15中任一项所述的方法，其中当所述陶瓷材料的所述至少一些组分与所述基底相邻时，所述电磁辐射将所述至少一些组分粘附至所述基底。
17.根据任一项前述权利要求所述的方法，其中所述光学透明膜是光电装置的部件，所述光电装置包括一系列凹槽，其中所述一系列凹槽中的每个凹槽具有第一面和第二面及其间的腔，所述腔至少部分地填充有第一半导体材料，所述第一面涂覆有导体材料，以及所述第二面涂覆有第二半导体材料。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述光学透明膜为100nm至400nm厚。
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