CN110591381A - 一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括甲基苯基乙烯基硅橡胶、重量0.1%‑0.8%的改性氧化石墨烯、重量1%‑3%的氮化硼和重量0.5%‑2%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在280‑190nm的紫外光下辐照得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。本发明的导热硅橡胶复合材料通过在甲基苯基乙烯基硅橡胶中添加改性氧化石墨烯、氮化硼和三氧化二铝,而且改性氧化石墨烯通过独特的方法制备,使得得到的导热硅橡胶复合材料具有很好的导热性能,而且能够基本保持机械性能。
Description
技术领域
本发明属于有机硅橡胶复合材料领域,具体涉及一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有优异的耐热性能,能在很宽的温域范围内长期保持弹性,并且具有优良的电气性能和化学稳定性,可用来制备导热材料。但是,硅橡胶的热导率一般较低,现有的技术也有在硅橡胶中添加一些绝缘导热材料来提升硅橡胶的导热性能,但是效果不佳而且会导致机械性能的下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.1%-0.8%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量1%-3%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%-2%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在280-190nm的紫外光下辐照得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
上述导热硅橡胶复合材料通过在甲基苯基乙烯基硅橡胶中添加改性氧化石墨烯、氮化硼和三氧化二铝,而且改性氧化石墨烯通过独特的方法制备,使得得到的导热硅橡胶复合材料具有很好的导热性能,而且能够基本保持机械性能。
优选地,所述改性氧化石墨烯的制备方法中紫外光辐照的波长为250-200nm。
发明人经过研究发现,将在紫外光辐照的波长为250-200nm下改性获得的改性氧化石墨烯能够更好的改善制备得到的导热硅橡胶复合材料的导热性能。
优选地,所述改性氧化石墨烯的制备方法中紫外光辐照的波长为220nm。
发明人经过研究发现,将在紫外光辐照的波长为220nm下改性获得的改性氧化石墨烯相对而言能够更好的改善制备得到的导热硅橡胶复合材料的导热性能。
优选地,所述改性氧化石墨烯占所述导热硅橡胶复合材料重量的0.4%-0.6%。
发明人经过研究发现,改性氧化石墨烯占所述导热硅橡胶复合材料重量的0.4%-0.6%时,能够更好的改善制备得到的导热硅橡胶复合材料的导热性能和机械性能。
优选地,所述改性氧化石墨烯占所述导热硅橡胶复合材料重量的0.5%。
优选地,所述氮化硼占所述导热硅橡胶复合材料重量的1.5%-2.5%。
发明人经过研究发现,氮化硼占所述导热硅橡胶复合材料重量的1.5%-2.5%时,能够更好的改善制备得到的导热硅橡胶复合材料的导热性能和机械性能。
优选地,所述三氧化二铝占所述导热硅橡胶复合材料重量的1%-1.5%。
优选地,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
优选地,所述改性氧化石墨烯的制备方法中紫外光辐照的时间为30-60分钟。
本发明提供了一种如上述任一所述导热硅橡胶复合材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在280-190nm的紫外光下辐照30-60分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到改性氧化石墨烯,低于30℃干燥;
(2)按重量配比将甲基苯基乙烯基硅橡胶在混炼机中混炼均匀;
(3)按重量配比向混炼均匀的甲基苯基乙烯基硅橡胶中加入所述改性氧化石墨烯、氮化硼和三氧化二铝在混炼机中混炼均匀;
(4)将步骤(3)得到的混炼胶在平板硫化机中于160-180℃和12-16MPa的条件下硫化。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法,本发明的导热硅橡胶复合材料通过在甲基苯基乙烯基硅橡胶中添加改性氧化石墨烯、氮化硼和三氧化二铝,而且改性氧化石墨烯通过独特的方法制备,使得得到的导热硅橡胶复合材料具有很好的导热性能,而且能够基本保持机械性能。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
本实施例的导热硅橡胶复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到改性氧化石墨烯,低于30℃干燥;
(2)按重量配比将甲基苯基乙烯基硅橡胶在混炼机中混炼均匀;
(3)按重量配比向混炼均匀的甲基苯基乙烯基硅橡胶中加入所述改性氧化石墨烯、氮化硼和三氧化二铝在混炼机中混炼均匀;
(4)将步骤(3)得到的混炼胶在平板硫化机中于170℃和15MPa的条件下硫化。
实施例2
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在280nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例3
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在250nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例4
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在200nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例5
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在190nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例6
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96.4%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.1%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例7
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96.1%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.4%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例8
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量95.9%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.6%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例9
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量95.7%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.8%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例10
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量97%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量1%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
实施例11
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量95%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量3%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照45分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
对比例1
作为本发明实施例的导热硅橡胶复合材料,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝。
本对比例的导热硅橡胶复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)按重量配比将甲基苯基乙烯基硅橡胶在混炼机中混炼均匀;
(2)按重量配比向混炼均匀的甲基苯基乙烯基硅橡胶中加入氧化石墨烯、氮化硼和三氧化二铝在混炼机中混炼均匀;
(3)将步骤(2)得到的混炼胶在平板硫化机中于170℃和15MPa的条件下硫化。
效果例1
对实施例1-11、对比例1的导热硅橡胶复合材料的导热性能和机械性能进行检测。
1、导热系数的检测方法,采用导热系数仪在室温下测定,要求硅橡胶样品表面平整光滑、无杂质、无气泡。导热线在样品上放置5min,记录测试结果,每个样品在不同位置测3次取平均值,按照GB/T 11205-2009标准进行测试。
2、在室温下,采用UT-2080型电子拉力机(中国台湾优肯科技有限公司)测定MVQ硫化胶的力学性能。按照ISO 37:2011标准测定拉伸强度和断裂伸长率。
结果如表1所示。
表1实施例1-11、对比例1的导热硅橡胶复合材料的导热性能和机械性能
由实施例1和对比例可知,实施例1的添加改性氧化石墨烯的导热硅橡胶复合材料的导热性能明显优于对比例的导热硅橡胶复合材料。
对比实施例1-实施例5可知,紫外光辐照的波长为250-200nm下改性获得的改性氧化石墨烯能够更好的改善制备得到的导热硅橡胶复合材料的导热性能,相对而言紫外光辐照的波长为250-200nm下改性获得的改性氧化石墨制备得到的导热硅橡胶复合材料的导热性能最佳。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述导热硅橡胶复合材料包括甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.1%-0.8%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量1%-3%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%-2%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在280-190nm的紫外光下辐照得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述改性氧化石墨烯的制备方法中紫外光辐照的波长为250-200nm。
3.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述改性氧化石墨烯的制备方法中紫外光辐照的波长为220nm。
4.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述改性氧化石墨烯占所述导热硅橡胶复合材料重量的0.4%-0.6%。
5.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述改性氧化石墨烯占所述导热硅橡胶复合材料重量的0.5%。
6.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述氮化硼占所述导热硅橡胶复合材料重量的1.5%-2.5%。
7.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述三氧化二铝占所述导热硅橡胶复合材料重量的1%-1.5%。
8.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述导热硅橡胶复合材料包括占所述导热硅橡胶复合材料重量96%的甲基苯基乙烯基硅橡胶、占所述导热硅橡胶复合材料重量0.5%的改性氧化石墨烯、占所述导热硅橡胶复合材料重量2%的氮化硼和占所述导热硅橡胶复合材料重量1.5%的三氧化二铝,所述改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在220nm的紫外光下辐照得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到所述改性氧化石墨烯。
9.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料,其特征在于,所述改性氧化石墨烯的制备方法中紫外光辐照的时间为30-60分钟。
10.一种如权利要求1-9任一所述导热硅橡胶复合材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯在四氢呋喃中分散均匀,向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷,在280-190nm的紫外光下辐照30-60分钟得到产物,将产物用四氢呋喃洗涤去除聚硅氧烷的均聚物和未反应的乙烯基三甲氧基硅烷得到改性氧化石墨烯,低于30℃干燥;
(2)按重量配比将甲基苯基乙烯基硅橡胶在混炼机中混炼均匀;
(3)按重量配比向混炼均匀的甲基苯基乙烯基硅橡胶中加入所述改性氧化石墨烯、氮化硼和三氧化二铝在混炼机中混炼均匀;
(4)将步骤(3)得到的混炼胶在平板硫化机中于160-180℃和12-16MPa的条件下硫化。
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