CN111334050A - 一种低可凝挥发物含量的导热硅胶片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低可凝挥发物含量的导热硅胶片，包括按质量百分比计的如下组分：导热粉体44.45％‑90％，乙烯基硅油5％‑50％，含氢硅油0.5％‑5％，铂金催化剂0.01％‑0.5％，抑制剂0.001％‑0.05％；所述乙烯基硅油中的可凝挥发物含量≤100ppm，所述含氢硅油中的可凝挥发物含量≤300ppm，所述导热粉体是未经有机表面改性的、经高温处理过的导热粉体。本发明还公开了所述低可凝挥发物含量的导热硅胶片的制备方法。本发明的低可凝挥发物含量的导热硅胶片，具有良好的导热性、优异的耐老化性能，且高温下无肉眼可见可凝挥发物产生，可用于对可凝挥发物敏感的镜头等零部件附件或同一密闭空间中。

Description

一种低可凝挥发物含量的导热硅胶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热界面材料技术领域，具体涉及一种低可凝挥发物含量的导热硅胶片及其制备方法。
背景技术
随着电子产品的小型化及性能的不断提高，其中功率电子元器件的发热量随之不断提高，如何有效的将产生的大量热量快速传导至产品外部，已成为电子产品设计的一个重要课题。
为解决电子产品的发热问题，可安装散热装置对热源进行散热。传统导热片不具备加热条件下低可凝挥发物含量的属性，长期使用后有大量小分子挥发出来，导致对可凝挥发物敏感的电子器件、镜头、镜片产生污染，尤其是摄像头散热领域，会导致挥发物凝结在镜头镜片上，对设备清晰度造成严重影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低可凝挥发物含量的导热硅胶片，该低挥发可凝物含量导热硅胶片是一种全新的热界面片，不但可以像普通导热片一样导出电子元件多余热量，还可以应用于对可凝挥发物敏感的领域，尤其是在监控行业，其优势明显。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低可凝挥发物含量的导热硅胶片，包括按质量百分比计的如下组分：导热粉体44.45％-90％，乙烯基硅油5％-50％，含氢硅油0.5％-5％，铂金催化剂0.01％-0.5％，抑制剂0.001％-0.05％；所述乙烯基硅油中的可凝挥发物含量≤100ppm，所述含氢硅油中的可凝挥发物含量≤300ppm，所述导热粉体是未经有机表面改性的、经高温处理过的导热粉体。
乙烯基硅油、含氢硅油通常会含有一定量的未反应完全的环状硅氧烷小分子或者短链的小分子，这些小分子在高温下会缓慢发挥出来，遇冷凝结，是造成导热片加热产生可凝挥发物的主要原因。常温的有机处理剂虽然可以使导热粉体填充量更大、制备的胶料粘度更低，但残存的处理剂以及它们释放的小分子、处理剂中所含的杂质、高温下处理剂的断链都可能造成可凝挥发物的产生；导热粉体中吸收的水分，也可能造成高温挥发遇冷凝结。
本发明中，乙烯基硅油和含氢硅油分别选择可凝挥发物含量≤100ppm的乙烯基硅油、及可凝挥发物含量≤300ppm的含氢硅油，导热粉体选择未经有机表面改性的、经高温处理过的导热粉体，其中高温处理能够使得导热粉体中所含有的水分挥发。如此，则大大降低了可凝挥发物的主要来源，得到的导热硅胶片在加热条件下具有低可凝挥发物含量的属性，长期使用后也不会有大量小分子挥发出来，从而可以应用于对可凝挥发物敏感的领域。
进一步地，所述导热粉体为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、铝粉、石墨粉、氮化硅、氮化铝、氮化硼中的一种或两种以上混合物。
进一步地，所述高温处理的温度为100～200℃，进一步优选为120～200℃；处理的时间为1～50h。
进一步地，所述抑制剂中的可凝挥发物含量≤300ppm，所述铂金催化剂含量为5000ppm以上。
抑制剂优选地采用高沸点抑制剂，以降低加热条件下可凝挥发物的含量。进一步地，所述抑制剂为四乙烯基环四硅氧烷、马来酸单乙酯、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇其中一种或两种以上混合物。
进一步地，所述低可凝挥发物含量的导热硅胶片由按质量百分比计的如下组分组成：
Figure BDA0002458316570000031
本发明另一方面还公开了所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
S1.使用薄膜蒸发器，在200℃，-0.1MPa大气压的条件下对乙烯基硅油和含氢硅油进行处理，循环5次以上，以去除分子量小的硅氧烷及其它小分子；
S2.将经步骤S1处理的乙烯基硅油、含氢硅油与抑制剂于搅拌设备中搅拌均匀后，添加导热粉体搅拌3h，再加入铂金催化剂搅拌均匀，使用双辊机压制所需厚度后，80～160℃固化，得到所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片。本发明中的搅拌设备可为捏合机、行星搅拌机、动力混合机、高速分散机、均质机等用于胶料混合的设备，目的仅为将油与粉混合均匀。
进一步地，步骤S1中，将薄膜蒸发器与分子蒸馏器配合对乙烯基硅油和含氢硅油进行处理。必要时氮气保护。
此外，本发明还提供了一种导热硅胶片的可凝挥发物含量的测试方法，包括以下步骤：将导热硅胶片放置于密闭的空间中，底部采用30～190℃加热，上部采用表面皿或玻璃片密闭，且上部采用风扇冷却，0.5～24h后观察表面皿或玻璃片表面看是否有可凝无产生；若有，无论多少，即判定为不合格。
进一步地，密闭空间优选为圆柱形或方形，圆柱形或方形壁优选耐高温无机玻璃，以便于观察。观察可凝挥发物时可将表面皿或者玻璃片迎着光线不同方向观察。其加热平台可以是市场常用的电加热板，表面材质可以是铝、不锈钢、陶瓷等。
本发明的有益效果：
本发明的低挥发可凝物含量导热硅胶片，具有良好的导热性、优异的耐老化性能，且高温下无肉眼可见可凝挥发物产生，可用于对可凝挥发物敏感的镜头等零部件附件或同一密闭空间中，尤其是在监控行业，其优势明显。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种低可凝挥发物含量导热硅胶片，由按质量百分数计的如下组分组成：
Figure BDA0002458316570000041
其中，所述四乙烯基环四硅氧烷的可凝挥发物含量≤300ppm，所述铂金催化剂含量为5000ppm以上。
本实施例的低可凝挥发物含量导热硅胶片的制备方法如下：
1.使用薄膜蒸发器，在200℃高温，-0.1MPa大气压下对乙烯基硅油、含氢硅油进行处理，需循环12次，使得乙烯基硅油中的可凝挥发物含量≤100ppm，含氢硅油中的可凝挥发物含量≤300ppm；
2.将处理过的乙烯基硅油、含氢硅油连同四乙烯基环四硅氧烷在捏合机中搅拌均匀后，再添加未经有机改性的、经150℃烘烤24h的导热粉体，搅拌3h，最后加入铂金催化剂搅拌均匀，使用双辊机压制所需厚度后，150℃固化30min，得到所述的低可凝挥发物含量导热硅胶片。
比较例
比较例的导热硅胶片的配方与实施例1相同，区别在于：
使用未经处理过的乙烯基硅油、含氢硅油，连同抑制剂在捏合机中搅拌混合均匀后，加入经硅烷偶联剂处理过的导热粉搅拌3h，最后加入铂金催化剂搅拌均匀，使用双辊机压制所需厚度后，150℃固化30min得到导热硅胶片。
测试
将实施例与比较例所得导热片取200g，水平放置于不锈钢加热板上，用圆柱形耐高温玻璃桶罩住，玻璃桶高20cm，上端用便于观察的透明光面玻璃盖上，加热板温度设定为180℃，将风扇下沿固定在低于上端光面玻璃5cm位置，保持吹风，每1h观察一次透明玻璃上是否有可凝挥发物。
结果显示，实施例中的导热片16h仍然没有可凝物产生，而比较例中的导热片1h即可观察到可凝物产生，2h可凝物呈油滴状悬在透明玻璃上。
综上可得，本发明的低挥发可凝物含量导热硅胶片，具有良好的导热性，且高温下无肉眼可见可凝挥发物产生，可用于对可凝挥发物敏感的镜头等零部件附件或同一密闭空间中，尤其是在监控行业，其优势明显。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种低可凝挥发物含量的导热硅胶片，其特征在于，包括按质量百分比计的如下组分：导热粉体44.45％-90％，乙烯基硅油5％-50％，含氢硅油0.5％-5％，铂金催化剂0.01％-0.5％，抑制剂0.001％-0.05％；所述乙烯基硅油中的可凝挥发物含量≤100ppm，所述含氢硅油中的可凝挥发物含量≤300ppm，所述导热粉体是未经有机表面改性的、经高温处理过的导热粉体。
2.如权利要求1所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片，其特征在于，所述导热粉体为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、铝粉、石墨粉、氮化硅、氮化铝、氮化硼中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片，其特征在于，所述高温处理的温度为100～200℃，处理的时间为1～50h。
4.如权利要求1所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片，其特征在于，所述抑制剂中的可凝挥发物含量≤300ppm，所述铂金催化剂中有效成分含量为200～5000ppm。
5.如权利要求1所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片，其特征在于，所述抑制剂为四乙烯基环四硅氧烷、马来酸单乙酯、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇其中一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片，其特征在于，由按质量百分比计的如下组分组成：
Figure FDA0002458316560000011
Figure FDA0002458316560000021
7.如权利要求1-6任一项所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.使用薄膜蒸发器，在200℃，-0.01～-0.1MPa大气压的条件下对乙烯基硅油和含氢硅油进行处理，循环5次以上；
S2.将经步骤S1处理的乙烯基硅油、含氢硅油与抑制剂搅拌均匀后，添加导热粉体搅拌1～6h，再加入铂金催化剂搅拌均匀，压制所需厚度后，80～160℃固化，得到所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片。
8.如权利要求7所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将薄膜蒸发器与分子蒸馏器配合对乙烯基硅油和含氢硅油进行处理。
9.如权利要求7所述的低可凝挥发物含量的导热硅胶片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述处理于氮气保护下进行。
10.一种导热硅胶片的可凝挥发物含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：将导热硅胶片放置于密闭的空间中，底部采用30～190℃加热，上部采用表面皿或玻璃片密闭，且上部采用风扇冷却，0.5～24h后观察表面皿或玻璃片表面看是否有可凝物产生；若有，即判定为不合格。
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