CN115348951A - 含碳氧化铝粉末、树脂组合物、散热部件以及含碳氧化铝粉末的制造方法 - Google Patents

含碳氧化铝粉末、树脂组合物、散热部件以及含碳氧化铝粉末的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的含碳氧化铝粉末是包含利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末，上述含碳氧化铝粒子的平均球形度为0.85以上，并且比表面积为0.05m2/g～1.0m2/g，并且使用特定的测定方法算出的上述含碳氧化铝粉末中的碳含有率B相对于碳含有率A的比B/A为0.20～0.90。

Description

含碳氧化铝粉末、树脂组合物、散热部件以及含碳氧化铝粉末 的制造方法
技术领域
本发明涉及一种含碳氧化铝粉末、树脂组合物、散热部件以及含碳氧化铝粉末的制造方法。
背景技术
近年，伴随着IC、MPU等发热性电子部件的小轻薄化·高功能化的发展，搭载了电子部件的电子设备的发热量增大，高效率的散热方法的开发依然备受期待。电子设备的散热在发热性电子部件所搭载的基板安装散热片，或无法确保安装散热片的空间时，直接在电子设备的金属制机壳安装基板等。此时，介由使电绝缘性和导热性良好的无机质粉末、例如氮化硼粉末、氮化铝粉末以及氧化铝粉末等无机粉末填充于硅酮橡胶并成型的片、ASKERC硬度为25以下的柔软性片等的散热部件，从而安装散热片(例如专利文献1)。
成型加工后的树脂组合物的散热性的优劣大幅度地受成型加工后的树脂组合物的导热性和对被粘物的密合性(形状追随性)的影响，另外，也受树脂组合物中包含的空隙(空气层)的有无影响。通过以高比例填充无机粉末来确保导热性，但将无机粉末以高比例填充于树脂等时，成型加工前的树脂组合物的流动性极度降低，因此成型加工性受损，密合性显著降低。另一方面，伴随着成型加工前的树脂组合物的粘度上升，变得不易除去内部包含的空隙，因此导热性也降低。因此，以某种程度保持无机粉末的填充率，兼顾成型加工前的树脂组合物的流动性和高导热性，作为不大幅度损害成型加工性和密合性的方法，提出了球状氧化铝粉末和烷氧基硅烷化合物的使用(例如专利文献2)。
另外，无机粉末的高填充化不仅损害成型加工前的树脂组合物的流动性，而且在成型加工后的树脂组合物中，也使压缩永久形变的增大、拉伸强度的降低等成型加工后的树脂组合物中的机械物性的耐热可靠性显著降低。作为提高机械物性的耐热可靠性的方法，提出了利用具有长链烷基的烷氧基硅烷化合物对无机粉末的表面进行处理的方案(例如专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9－296114号公报
专利文献2：日本特开2000－1616号公报
专利文献3：日本特开平11－209618号公报
发明内容
然而，利用上述烷氧基硅烷化合物进行了表面处理的球状氧化铝粉末因比表面积高、平均球形度低且包含形变的形状等的理由，具有在树脂填充球状氧化铝粉末时增稠，氧化铝粒子不易被高填充的问题。因此，成型性低，另外，得到的散热部件的导热率也变低。
另外，在树脂中填充该球状氧化铝粉末而得到的成型品中，粘着性低，因此具有对被粘物的密合性(形状追随性)不充分的问题。
本发明鉴于这样的课题而完成，目的在于提供在填充于树脂时能够抑制粘度上升，能够实现包含该树脂的树脂组合物的高导热化的含碳氧化铝粉末、以及包含该含碳氧化铝粉末的树脂组合物以及散热部件。
本发明人等为了实现上述目的重复进行了深入的研究，其结果发现：通过使用包含特定的含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末，从而能够在填充于树脂时抑制粘度上升，能够实现包含其树脂的树脂组合物的高导热化，并且能够使该树脂组合物对被粘物的密合性良好，从而完成了本发明。
即，本发明如下所述。
[1]一种含碳氧化铝粉末，是包含利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末，上述含碳氧化铝粒子的平均球形度为0.85以上，并且比表面积为0.05m2/g～1.0m2/g，并且使用下述的测定方法算出的上述含碳氧化铝粉末中的碳含有率B相对于碳含有率A的比B/A为0.20～0.90。
(测定方法)
使用上述含碳氧化铝粉末中的上述碳含有率A，以及使用丙酮50mL在室温下对上述含碳氧化铝粉末3g每5分钟清洗2次并在100℃下保持240分钟后的上述氧化铝粉末中的上述碳含有率B，计算上述比B/A。各上述碳含有率是通过碳/硫联合分析仪测定的值。
[2]根据[1]所述的含碳氧化铝粉末，其中，包含硅原子和碳原子，上述硅原子的质量MSi与上述碳原子的质量MC之比MSi/MC为0.1～1.2。
[3]一种树脂组合物，包含树脂和[1]或[2]所述的含碳氧化铝粉末。
[4]一种散热部件，包含[1]或[2]所述的含碳氧化铝粉末、或者[3]所述的树脂组合物。
[5]一种含碳氧化铝粉末的制造方法，是[1]或[2]所述的含碳氧化铝粉末的制造方法，具有：
将烷氧基硅烷化合物和氧化铝粉末混合的工序，以及
在室温下的相对湿度20％～60％、温度100℃～150℃且以加热时间0.5小时～1.5小时进行加热的工序。
发明效果
根据本发明，可以提供能够在填充于树脂时抑制粘度上升，能够实现包含该树脂的树脂组合物的高导热化的含碳氧化铝粉末、以及包含该含碳氧化铝粉末的树脂组合物及散热部件。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的形态(以下，简称为“本实施方式”)详细进行说明。应予说明，以下的本实施方式是用于说明本发明的例示，本发明并不仅限于本实施方式。
本实施方式的氧化铝粉末包含特定的含碳氧化铝粒子。
[含碳氧化铝粉末]
(含碳氧化铝粒子)
本实施方式所涉及的含碳氧化铝粒子只要是含有碳的氧化铝粒子，且具有后述的范围内的利用显微镜的投影面积等效圆直径、平均球形度以及比表面积，就没有特别限定。含碳氧化铝粒子例如可在特定的条件下利用烷氧基硅烷化合物对氧化铝粒子的表面进行处理而得到。
烷氧基硅烷化合物通常可举出具有1～4个烷氧基的4种烷氧基硅烷化合物以及将这些化合物缩合而得的低聚物。作为4种烷氧基硅烷化合物，可举出四烷氧基硅烷化合物、三烷氧基硅烷化合物、二烷氧基硅烷化合物以及单烷氧基硅烷化合物，优选硅原子不与氢原子直接结合。这些烷氧基硅烷化合物可以单独1种或者适当地混合2种以上而使用。
作为四烷氧基硅烷化合物，可举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷以及四丁氧基硅烷等。
作为三烷氧基硅烷化合物，可举出甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、甲基三苯氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2－甲氧基乙氧基)硅烷、N－癸基三甲氧基硅烷、3－缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、3－缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷、3,4－环氧基环己基乙基三甲氧基硅烷、3,4－环氧基环己基乙基三乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3－丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3－巯基丙基三甲氧基硅烷以及3－巯基丙基三乙氧基硅烷等。
作为二烷氧基硅烷化合物，可举出二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二丙氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷、二丙基二甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、以及乙烯基甲基二甲氧基硅烷等。
作为单烷氧基硅烷化合物，可举出三甲基甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、二乙基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基丙基甲氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二苯基甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基丙基乙氧基硅烷以及二甲基苯基乙氧基硅烷等。
本实施方式所涉及的含碳氧化铝粒子为球状时，在树脂填充氧化铝粉末时不易增稠，因此，能够高填充于树脂，因此利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm，并且，平均球形度为0.85以上。平均球形度优选为0.85～0.99。通过使平均球形度在上述范围，能够进一步提高树脂中的含碳氧化铝粒子的流动性，能够抑制在树脂填充含碳氧化铝粉末时的粘度上升。另外，氧化铝粒子彼此的接触变得更充分，接触面积变大，其结果有能够进一步得到高导热性的树脂组合物和散热部件的趋势，另外，有氧化铝粒子不易从树脂脱落的趋势。平均球形度由下述的显微镜法测定。即，将利用扫描式电子显微镜和透射式电子显微镜等拍摄的粒子图像读取到图像解析装置，根据照片，测定粒子的投影面积(SA)和周围长度(PM)。使具有与该周围长度(PM)相同周围长度的正圆的面积为(SB)时，该粒子的球形度为SA/SB。因此，假定具有与试样的周围长度(PM)相同的周围长度的正圆时，PM＝2πr，SB＝πr2，从而SB＝π×(PM/2π)2，各个粒子的球形度为球形度＝SA/SB＝SA×4π/(PM)2。如上所述求出投影面积等效圆直径为1μm～100μm的任意200个粒子的球形度，将其相加平均值设为平均球形度。应予说明，具体的测定方法如实施例所记载。另外，投影面积等效圆直径是指具有与粒子的投影面积(SA)相同的投影面积的正圆的直径。
从与树脂的界面的接触阻力低、可得到更不易发生粘度上升的树脂组合物和散热材料的观点出发，本实施方式所涉及的含碳氧化铝粒子的比表面积优选为0.05m2/g～1.0m2/g，更优选为0.1m2/g～0.6m2/g。应予说明，在本实施方式中，比表面积通过BET流动法测定，具体的测定方法如实施例所记载。
(含碳氧化铝粉末)
本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末使用下述的测定方法算出的比B/A为0.20～0.90。如果比B/A为0.20以上，则可得到抑制包含残留在含碳氧化铝粉末中的表面处理剂等含碳物质从树脂组合物或者散热部件渗出的效果。另一方面，如果比B/A为0.90以下，则可得到在填充于树脂时不易增稠，并且容易成型加工的效果。(测定方法)
上述比B/A使用本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末中的碳含有率A、以及使用丙酮50mL在室温下对上述含碳氧化铝粉末3g每5分钟清洗2次并在100℃下保持240分钟后的氧化铝粉末中的碳含有率B进行计算。碳含有率A和B是通过碳/硫联合分析仪测定的值。具体的测定方法如实施例所记载。
本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末通过满足上述比B/A的范围，从而能够在树脂填充含碳氧化铝粉末时抑制粘度上升，并且能够得到对被粘物的密合性良好的树脂组合物以及散热部件。该理由尚未明确，本发明人等推测如下。
上述比B/A为0.20以上是指，在含碳氧化铝粉末中的含碳氧化铝粒子的表面，包含规定的比例以上的碳的物质(例如烷氧基硅烷化合物)例如通过化学键进行牢固地固定。在该情况下，认为通过包含其牢固地固定的碳的物质有助于对被粘物的密合性，能够得到其密合性良好的树脂组合物和散热部件。另一方面，上述比B/A为0.90以下是指在含碳氧化铝粉末中，包含规定的比例以下的碳的物质(例如烷氧基硅烷化合物)以能够容易地除去的状态存在。可以推测，这样的包含碳的物质会提高树脂与含碳氧化铝粒子之间的流动性，能够在填充于树脂时抑制粘度上升。
例如在包含碳的物质为烷氧基硅烷化合物的情况下，利用烷氧基硅烷化合物处理氧化铝粒子的表面时，并不是全部烷氧基硅烷化合物与氧化铝粒子反应，而是会残留有未反应的烷氧基硅烷化合物。在该情况下，可以推测，在烷氧基硅烷化合物的未反应残留量少到上述比B/A成为0.20以上的程度时，抑制未反应的烷氧基硅烷化合物从树脂组合物渗出，且对被粘物的密合性(形状追随性)提高。另一方面，残留烷氧基硅烷化合物有助于树脂与含碳氧化铝粉末之间的流动性，具有提高树脂和氧化铝粒子的密合性的效果。因此，本发明人等认为烷氧基硅烷化合物的残留，在某种程度上是很重要的。即，如果烷氧基硅烷化合物的未反应残留量多到上述比B/A为0.90以下的程度，则在将含碳氧化铝粉末高填充于树脂等时，推测成型加工前的树脂组合物的流动性提高，维持成型加工性，密合性良好。
从具有更良好的密合性、树脂与含碳氧化铝粉末的更良好的流动性、以及抑制增稠的观点考虑，使用上述的测定方法算出的比B/A优选为0.20～0.90，更优选为0.30～0.70。
本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末包含硅原子和碳原子，从处理剂对氧化铝表面的定影率的观点考虑，上述硅原子的质量MSi与上述碳原子的质量MC之比(以下，也简称为“质量比”)MSi/MC优选为0.1～1.2。硅原子和碳原子例如来自于氧化铝粉末的表面处理中使用的烷氧基硅烷化合物，可以来自于与氧化铝粉末的表面反应的烷氧基硅烷化合物，也可以来自于在氧化铝粉末的表面残留的烷氧基硅烷化合物。如果质量比MSi/MC在上述的范围，则从处理剂在氧化铝表面的定影率的观点考虑是优选的。从处理剂在氧化铝表面的定影率的观点考虑，质量比MSi/MC优选为0.1～1.2，更优选为0.2～0.4。
质量比MSi/MC例如通过能量分散型X射线分析装置(EDX)测定。即可以根据Si元素与C元素的X射线计数的比求出。
(含碳氧化铝粉末中的含碳氧化铝粒子的含有率)
在本实施方式中，从氧化铝粒子表面的改性的观点考虑，含碳氧化铝粉末中的含碳氧化铝粒子的含有率优选为10质量％以上，更优选为50质量％以上。进一步优选可以为70质量％～90质量％。对于上限，可以为100质量％以下、10质量％以下、30质量％以下、50质量％以下。
[含碳氧化铝粉末的制造方法]
本实施方式的含碳氧化铝粉末的制造方法具有将烷氧基硅烷化合物和氧化铝粉末混合的工序(以下，也称为“混合工序”)，以及，在室温下的相对湿度20％～60％、温度100℃～150℃、且加热时间0.5小时～1.5小时进行加热的工序(以下，也称为“加热工序”)。
(原料)
作为用于得到本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末的原料，使用烷氧基硅烷化合物、氧化铝粉末，根据需要的甲醇、乙醇以及水。
作为原料的烷氧基硅烷化合物，可举出上述的具有1～4个烷氧基的4种烷氧基硅烷化合物以及将这些化合物缩合的低聚物等。这些中，从与氧化铝粉末良好地反应的观点考虑，优选为三烷氧基硅烷化合物和二烷氧基硅烷化合物。这些烷氧基硅烷化合物可以单独1种，或者适当地混合使用2种以上。
作为原料的氧化铝粉末，可以使用包含平均球形度为0.85以上的氧化铝粒子的公知的氧化铝粉末。
作为原料的氧化铝粉末，优选包含平均粒径为1μm～100μm的氧化铝粒子。应予说明，在本实施方式中，平均粒径是指基于体积基准的中位粒径(d50)。氧化铝粒子的平均粒径例如可以通过激光衍射散射式粒度分布测定机(Beckman Coulter公司制“Model LS－230”(商品名))进行测定。在该情况下，测定溶液可以通过在乙醇中加入氧化铝粒子，利用均质机等公知的搅拌机进行大致1分钟的分散处理，使装置的浓度调整窗口的显示为45％～55％的方式制备而得到。粒度分布的解析是将粒径0.04μm～2000μm的范围分割116份(log(μm)＝0.04的宽度)进行的。测定方法的详细内容可参照“激光衍射·散射法粒度分布测定装置LS系列”(Beckman Coulter株式会社制)、或者丰田真弓著“测定粒度分布”(Beckman Coulter株式会社，粒子物性本部学术团队)。
作为原料的氧化铝粉末，优选包含利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度为0.85以上的氧化铝粒子。平均球形度从在填充于树脂时抑制增稠的观点考虑，优选为0.90～0.98。平均球形度通过上述的显微镜法测定，具体的测定方法如实施例所记载。
如果包含球形度低的氧化铝粒子，则含碳氧化铝粉末的球形度也变低，从填充于树脂时有增稠的趋势的观点考虑，上述的利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径小于10μm的氧化铝粒子的球形度为0.85以下的氧化铝粒子的比例以个数基准计优选为1.0％以下，以个数基准计更优选为0.5％以下。下限例如以个数基准计为0.1％。
关于原料的氧化铝粉末中包含的氧化铝粒子，考虑到与烷氧基硅烷化合物的界面的接触面积可以变广，其比表面积优选为0.05m2/g～1.0m2/g，更优选为0.1m2/g～0.5m2/g。
(制造方法)
在本实施方式的含碳氧化铝粉末的制造方法中，首先，在混合工序中，将烷氧基硅烷化合物、氧化铝粉末，根据需要的甲醇、乙醇和水进行混合，得到混合液。在本实施方式中，从烷氧基硅烷化合物与氧化铝粉末的反应容易进行，抑制未反应的烷氧基硅烷化合物不会过剩的观点考虑，优选在氧化铝粉末100质量份中，添加使烷氧基硅烷化合物、根据需要的甲醇、乙醇、水溶解于溶剂而得的水解液0.1质量份～3.0质量份，优选添加0.2质量份～1.0质量份进行混合。作为溶剂，水从分散性、安全性和经济性的观点考虑是优选的，如果能够使原料分散，则也可以是醇等可燃性液体以及水－醇等的混合液。混合方法例如可以以规定量投入原料和溶剂，利用搅拌机等混合至充分分散为止。
接下来，在加热工序中，将如上述那样得到的混合液在室温(25℃)下的相对湿度为20％～60％、温度100℃～150℃且加热时间0.5小时～1.5小时进行加热。经过该工序，烷氧基硅烷化合物和氧化铝粒子发生反应，可得到本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末。如果相对湿度为20％以上，则因氧化铝粒子的表面吸附水，烷氧基硅烷化合物发生水解，可得到容易与氧化铝表面的OH基团反应的效果。另外，如果温度为100℃以上，则可得到容易进行反应的效果。并且如果温度为150℃以下，则反应前未达到烷氧基硅烷的沸点，可得到能够抑制反应量的降低的效果。
可以将得到的含碳氧化铝粒子直接作为本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末。或者，也能够通过相对于得到的含碳氧化铝粒子进行分级处理、筛分处理等，从而得到本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末。
[树脂组合物及其制造方法]
本实施方式所涉及的树脂组合物至少包含树脂和本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末。本实施方式所涉及的树脂组合物通过包含上述含碳氧化铝粉末，从而能够抑制增稠，并且具有高导热性，并且能够使由该树脂组合物得到的散热部件这样的成型品对被粘物的密合性良好。
(树脂)
作为树脂，可使用热塑性树脂及其低聚物、弹性体类等各种高分子化合物，例如可以使用环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、不饱和聚酯、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、以及氟树脂；聚酰亚胺、聚酰胺亚酰胺、以及聚醚酰亚胺等聚酰胺；聚对苯二甲酸丁二醇酯、以及聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚苯硫醚、芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚芳醚砜、聚碳酸酯、马来酰胺改性树脂、ABS(丙烯腈·丁二烯·苯乙烯)树脂、AAS(丙烯腈·丙烯酸橡胶·苯乙烯)树脂、AES(丙烯腈·乙烯·丙烯·二烯橡胶·苯乙烯)树脂、EVA(乙烯乙酸乙烯酯共聚物)树脂、以及有机硅树脂等。这些树脂可以单独1种或者适当地混合使用2种以上。
这些树脂中，从耐热温度、强度和固化后的硬度的观点考虑，优选为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、氟树脂、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚碳酸酯、ABS树脂以及有机硅树脂，更优选为有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂及丙烯酸树脂，进一步优选为有机硅树脂。
作为有机硅树脂，优选使用由具有甲基和苯基等有机基团的一液型或者二液型加成反应型液状有机硅得到的橡胶或者凝胶。作为这样的橡胶或者凝胶，例如可举出Momentive Performance Materials Japan合同会社制的“YE5822A液/YE5822B液”以及DowCorning Toray公司制的“SE1885A液/SE1885B液”等。
(含碳氧化铝粉末的配合量)
在本实施方式的树脂组合物中，从显示填充的填料的特性的观点考虑，相对于该树脂组合物的总量，优选本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末的含量为30质量％～97质量％，更优选为50质量％～95质量％。本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末由于即使填充于树脂也不易增稠，因此即使在上述的范围内包含于树脂组合物中，也能够抑制树脂组合物的增稠。另外，如果含碳氧化铝粉末的含量为50质量％以上，则有能够容易地得到实现良好的高导热化和对被粘物的密合性的树脂组合物以及散热部件的趋势，如果为95质量％以下，则能够确保将含碳氧化铝粉末粘接的树脂成分，能够利用散热部件适宜地使用。
在本实施方式的树脂组合物中，从显示填充的填料的特性的观点考虑，相对于该树脂组合物的总量，优选本实施方式所涉及的树脂的含量为3质量％～70质量％，更优选为5质量％～50质量％。
(其他成分)
本实施方式的树脂组合物中在不损害本实施方式的特性的范围内，在本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末和树脂以外，根据需要可以包含熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、锆、硅酸钙、碳酸钙、碳化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铍、以及氧化锆等无机填充材料；三聚氰胺以及苯胍胺等含氮化合物、含嗪环的化合物、以及磷系化合物的磷酸盐化合物、芳香族缩合磷酸酯、以及含卤素缩合磷酸酯等阻燃性的化合物；添加剂等。作为添加剂，可举出马来酸二甲酯等反应延迟剂、固化剂、固化促进剂、阻燃助剂、阻燃剂、着色剂、赋粘剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、荧光增白剂、光敏剂、增稠剂、润滑剂、消泡剂、表面调整剂、光泽剂以及阻聚剂等。这些成分可以单独1种或者适当地混合使用2种以上。在本实施方式的树脂组合物中，其他成分的含有率通常分别为0.1质量％～5.0质量％。
(树脂组合物的制造方法)
本实施方式的树脂组合物的制造方法例如可举出将树脂、含碳氧化铝粉末和根据需要的其他的成分充分地搅拌而得的方法。本实施方式的树脂组合物例如可以通过将各成分的规定量通过混合机和亨舍尔搅拌机等进行混合后利用加热辊、捏合器以及单轴或者双轴挤出机等进行混炼，在冷却后进行粉碎而制造。
[散热部件]
本实施方式所涉及的散热部件包含本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末、或者树脂组合物。本实施方式所涉及的散热部件能够通过使用上述含碳氧化铝粉末或者树脂组合物而实现高导热性，即能够具有高散热性。并且，本实施方式所涉及的散热部件通过使用上述含碳氧化铝粉末或者树脂组合物，能够使对被粘物的密合性良好。从能够实现更高导热性和对被粘物的密合性的观点考虑，本实施方式所涉及的散热部件中的含碳氧化铝粉末的含有率优选为30体积％～85体积％，更优选为40体积％～83体积％。作为散热部件，例如可举出散热片、散热油脂、散热隔离物、半导体密封材料、散热涂料(散热涂布剂)、散热灌封剂、散热间隙填料等。
实施例
以下，示出实施例和比较例，详细说明本发明，但本发明并不受这些实施例任何限定。
〔评价方法〕
(1)含碳氧化铝粉末的平均球形度
如上述的显微镜法所示，将利用扫描式电子显微镜(SEM)(日本电子公司制JSM－6301F型)拍摄的粒子图像读取到图像解析装置(mountech公司制“MacView”(商品名))，根据照片任意测定200个实施例和比较例中得到的含碳氧化铝粒子的各粒子(利用显微镜法进行的投影面积等效圆直径为1μm～100μm)的投影面积(A)和周围长度(PM)。使用这些值，求出各个粒子的球形度及其比例，另外，将各个粒子的球形度的相加平均值作为平均球形度。
(2)比表面积
比表面积的测定是基于BET法的值，使用mountech公司制比表面积测定机“Macsorb HM model－1208(商品名)”，使用实施例和比较例中得到的含碳氧化铝粒子的各1.0g，利用BET一点法，测定比表面积(m2/g)。应予说明，在测定之前，作为前处理，对于实施例和比较例中得到的各含碳氧化铝粒子，在氮气气氛中在300℃进行5分钟加热。另外，在BET测定中，吸附气体中使用氮30％和氦70％的混合气体，调整流量以使主体流量计的指示值为25ml/min。
(3)含碳氧化铝粉末中的碳含有率A与碳含有率B的比B/A
首先，使用碳/硫联合分析仪(LECO公司制CS－444LS型(商品名))，测定含碳氧化铝粉末中的碳量，利用标准曲线法，将碳含有率A定量。具体而言，碳含量在将已知的碳钢作为标准物质求出标准曲线后，将实施例和比较例中得到的各含碳氧化铝粉末与铁粉、作为助燃材料的钨粉末一起在氧气氛下氧化燃烧，直至使烷氧基硅烷化合物完全地分解，将所有碳变换为CO2，利用红外检测器测定所生成的CO2量，求出碳含有率A。
接着，对实施例和比较例中得到的含碳氧化铝粉末各3g使用丙酮50mL在室温(25℃)下每5分钟清洗2次，在100℃保持240分钟，得到氧化铝粉末。使用碳/硫联合分析仪(LECO公司制CS－444LS型(商品名))，测定该氧化铝粉末中的碳量，利用标准曲线法，将碳含有率B定量。标准曲线法的测定利用与上述相同的方法进行。
使用得到的碳含有率A和碳含有率B，算出比B/A。
(4)质量比MSi/MC
对于硅原子与碳原子的质量比MSi/MC，对实施例和比较例中得到的含碳氧化铝粒子各0.1g使用能量分散型X射线分析装置(EDX)(日立高科技公司制桌上型显微镜MiniscopeTM3030Plus)，根据在加速电压15kV、能量范围10～40keV、通道数1024～4096、光谱收集20sec的条件的范围进行测定时的粒子表面的C和Si的计数比，从而计算各质量比，求出质量比MSi/MC。
(5)粘度
将实施例和比较例中得到的各含碳氧化铝粉末在硅酮橡胶A液(含乙烯基的聚甲基硅氧烷、Momentive Performance Materials Japan合同会社制YE5822A液(商品名))中，投入放置1天后的含碳氧化铝粉末(氧化铝粉末的填充率：87.9质量％)，使用搅拌机(东京理化器械公司制NZ－1100(商品名))进行混合，进行真空脱泡而得到组合物。对于得到的组合物，使用B型粘度计型(东机产业公司制TVB－10(商品名))，求出粘度(Pa·s)。粘度测定使用No7主轴，在转速20rpm、室温20℃下进行。
(6)导热率
向硅酮橡胶A液(含乙烯基的聚甲基硅氧烷，Momentive Performance MaterialsJapan合同会社制YE5822A液(商品名))中，依次投入实施例和比较例中得到的各含碳氧化铝粉末、反应延迟剂(马来酸二甲酯，关东化学公司制)和硅酮橡胶B液(MomentivePerformance Materials Japan合同会社制YE5822B液(商品名)，包含交联剂等)，进行搅拌后，进行脱泡处理，得到浆料状试样。应予说明，这些配合比通过在硅酮橡胶A液10体积份中，以硅酮橡胶B液1体积份的比例混合得到的硅酮橡胶混合液100质量份，在加入了0.01质量份的反应延迟剂的液体中，加入能够对实施例和比较例中得到的氧化铝粉末进行加热成型的最大填充量，从而算出，是表1所示的比例。
Figure BDA0003866650220000141
其后，将得到的浆料状试样浇入到设置有直径28mm和厚度3mm的凹槽的模具中，脱气后，在150℃下以20分钟进行加热成型。将得到的成型品夹在15mm×15mm的铜制加热器壳体与铜板之间，以紧固扭矩5kgf/cm进行安装。其后，对铜制加热器壳体施加15W的功率并保持4分钟，测定铜制加热器壳体与铜板的温度差，以下述式算出热电阻。
热电阻(℃/W)＝铜制加热器壳体与铜板的温度差(℃)/加热器功率(W)
接着，使用热电阻(℃/W)、导热面积[铜制加热器壳体的面积](m2)，以及紧固扭矩5kgf/cm时的成型体厚度(m)，根据下述式，算出导热率。即导热率是将实施例和比较例中得到的各含碳氧化铝粉末以能够加热成型的最大填充量填充时的值。应予说明，作为导热率测定装置，使用Agne公司制ARC－TC－1型(商品名)。
导热率(W/m·K)＝成型体厚度(m)/{热电阻(℃/W)×导热面积(m2)}
〔实施例1〕
依次混合作为烷氧基硅烷化合物的己基三甲氧基硅烷(信越化学公司制KBM－3063)0.5质量份、甲醇0.5质量份以及水0.1质量份，在室温下搅拌2天，制备水解液。
接着，相对于平均粒径45μm氧化铝粉末(DENKA公司制DAW－45(商品名)、利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.90，比表面积：0.2m2/g)100质量份，添加1.0质量份的水解液后，利用混合机(日本Eirich公司制EL－1(商品名))混合搅拌约5分钟，在室温下放置1天。
其后，在室温(25℃)下的相对湿度50％、温度140℃下，进行1.0小时加热处理，得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表2。
〔实施例2〕
如表2所记载，变更相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表2。
〔实施例3〕
作为烷氧基硅烷化合物，代替己基三甲氧基硅烷而使用N－癸基三甲氧基硅烷(信越化学公司制KBM－3103C(商品名))，并且变更为表2所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子以及含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表2。
〔实施例4〕
作为烷氧基硅烷化合物，代替己基三甲氧基硅烷而使用二甲基二甲氧基硅烷(信越化学公司制KBM－22(商品名))，并且变更为表2所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表2。
〔实施例5〕
作为氧化铝粉末，代替DENKA公司制DAW－45(商品名)而使用平均粒径3μm氧化铝粉末(DENKA公司制DAW－03(商品名)，利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.90，比表面积：0.7m2/g)，并且变更为表2所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表2。
〔实施例6〕
作为氧化铝粉末，代替DENKA公司制DAW－45(商品名)而使用平均粒径90μm氧化铝粉末(DENKA公司制DAW－90(商品名)、利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.90，比表面积：0.06m2/g)，并且变更为表2所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表2。
〔实施例7〕
首先，利用电弧炉将日本轻金属株式会社制氧化铝LS－21(商品名)熔融，冷却并粉碎而制备电熔氧化铝粉碎物。应予说明，粉碎处理利用球磨机进行，粉碎介质使用氧化铝球。通过对得到的氧化铝粉碎物进行分级处理，制备氧化铝粉末(平均粒径：0.2μm，利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.75，比表面积：0.2m 2/g)。
接着，将得到的氧化铝粉末与平均粒径45μm氧化铝粉末(DENKA公司制DAW－45(商品名)、利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.90，比表面积：0.2m2/g)适当地混合，得到氧化铝粉末。使用该氧化铝粉末，并且变更为表2所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1同样地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表2。
〔比较例1〕
作为氧化铝粉末，代替DENKA公司制DAW－45(商品名)而使用平均粒径120μm氧化铝粉末(DENKA公司制DAW－120(商品名)、利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.90，比表面积：0.03m 2/g)，并且变更为表3所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1同样地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例2〕
作为氧化铝粉末，代替DENKA公司制DAW－45(商品名)而使用平均粒径1μm氧化铝粉末(DENKA公司制DAW－01(商品名)、利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.90，比表面积：1.2m 2/g)，并且变更为表3所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例3〕
首先，利用电弧炉将日本轻金属株式会社制氧化铝LS－21(商品名)熔融，冷却并粉碎而制备电熔氧化铝粉碎物。通过对得到的氧化铝粉碎物进行分级处理，制备氧化铝粉末(平均粒径：0.2μm，利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.75，比表面积：0.2m2/g)。
接着，将得到的氧化铝粉末、平均粒径45μm氧化铝粉末(DENKA公司制DAW－45(商品名)、利用利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的氧化铝粒子的平均球形度：0.90，比表面积：0.2m2/g)适当地混合，得到氧化铝粉末。使用该氧化铝粉末，并且变更为表3所示的相对湿度和加热温度，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例4〕
将相对湿度从50％变更为15％，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例5〕
将相对湿度从50％变更为70％，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例6〕
将加热温度从140℃变更为80℃，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例7〕
将加热温度从140℃变更为170℃，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例8〕
将加热时间从1.0小时变更为0.3小时，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
〔比较例9〕
将加热时间从1.0小时变更为2.0小时，除此以外，与实施例1相同地得到包含含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末。评价得到的含碳氧化铝粒子和含碳氧化铝粉末的物性。将其结果示于表3。
Figure BDA0003866650220000191
Figure BDA0003866650220000201
本申请基于2020月3月31日申请的日本专利申请(日本特愿2020－064175)而完成，其内容作为参照援引于此。
产业上的可利用性
本实施方式所涉及的含碳氧化铝粉末和使用该氧化铝粉末的树脂组合物可应用于各种用途，适于散热片、散热油脂、散热隔离物、半导体密封材料、散热涂料(散热涂布剂)、散热灌封剂、散热间隙填料等散热部件。另外，这些散热部件可以适宜地用于个人计算机、汽车、携带电子设备以及家庭用电化产品等。

Claims (5)

1.一种含碳氧化铝粉末，是包含利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为1μm～100μm的含碳氧化铝粒子的含碳氧化铝粉末，所述含碳氧化铝粒子的平均球形度为0.85以上，并且比表面积为0.05m2/g～1.0m2/g，并且，
使用下述的测定方法算出的所述含碳氧化铝粉末中的碳含有率B相对于碳含有率A的比B/A为0.20～0.90；
测定方法为：
使用所述含碳氧化铝粉末中的所述碳含有率A，以及使用丙酮50mL在室温下对所述含碳氧化铝粉末3g每5分钟清洗2次并在100℃下保持240分钟后的所述氧化铝粉末中的所述碳含有率B，计算所述比B/A，各所述碳含有率是通过碳/硫联合分析仪测定的值。
2.根据权利要求1所述的含碳氧化铝粉末，其包含硅原子和碳原子，所述硅原子的质量MSi与所述碳原子的质量MC的比MSi/MC为0.1～1.2。
3.一种树脂组合物，包含树脂和权利要求1或2所述的含碳氧化铝粉末。
4.一种散热部件，包含权利要求1或2所述的含碳氧化铝粉末、或者权利要求3所述的树脂组合物。
5.一种含碳氧化铝粉末的制造方法，是权利要求1或2所述的含碳氧化铝粉末的制造方法，具有：
将烷氧基硅烷化合物和氧化铝粉末混合的工序，以及
在室温下的相对湿度20％～60％、温度100℃～150℃且以加热时间0.5小时～1.5小时进行加热的工序。
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