JP2018095496A - 表面処理無機酸化物粉末及びその表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔原体無機酸化物粉末〕
本発明のオリゴマー状反応性シロキサンで表面処理される前の無機酸化物粉末(以下、原体無機酸化物粉末という。)は、シリカ、アルミナ又はチタニアの無機酸化物粉末である。この原体無機酸化物粉末は、BET法により測定される30〜400m2/gの範囲の比表面積を有する。比表面積がこの範囲の下限値未満では流動性を付与しにくく、上限値を超えると樹脂に埋没し易い不具合がある。この比表面積から計算される原体無機酸化物粉末の一次粒子径は約5〜150nmの範囲にある。好ましい原体無機酸化物粉末のBET法による比表面積は50〜300m2/gの範囲である。この原体無機酸化物粉末は、気相法又は乾式法で製造される。シリカ粉末を例に挙げると、気相法シリカ又は乾式法シリカは、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成される。特に、四塩化ケイ素等のケイ素化合物や金属ケイ素を火炎中、例えば酸水素火炎中で燃焼して製造される(噴霧火炎法で製造される)ヒュームドシリカが、溶媒を使用せず、乾燥時に凝集粒子を生成しないため、好ましい。
本発明で用いるオリゴマー状反応性シロキサンはアルキル基とアミノ基を有する。このオリゴマー状反応性シロキサンは、シランカップリング剤を含む重合体、即ちアミノ基を有するアルコキシシランを含む重合体である。オリゴマー状反応性シロキサンは、シランカップリング剤の単独重合体であってもよいし、シランカップリング剤と反応性基を有しないアルコキシシランとの共重合体であってもよい。反応性基を有しないアルコキシシランの例としては、アルキルトリアルコキシシラン、アルキルメチルジアルコキシシランを挙げることができる。アルキルトリアルコキシシラン及びアルキルメチルジアルコキシシランのアルキル基は、炭素原子数が1〜16の範囲にあることが好ましい。アルキル基は、直鎖状、分岐状及び環状のいずれでもあってもよい。反応性基を有しないアルコキシシランはアルキルトリアルコキシシランであることが好ましい。
本発明のオリゴマー状反応性シロキサンによる表面処理は、乾式処理法により行われる。即ち、オリゴマー状反応性シロキサン(液体)を原体無機酸化物粉末(固体)の表面に付着させて、窒素、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下、100〜300℃、好ましくは150〜250℃の温度で行われる。この温度に到達した後、この温度を保持しても、或いは保持しなくてもよい。保持する場合には、生産性の低下を防ぐために、120分間を限度に保持することが好ましい。また熱処理温度が上記下限値未満では疎水率が低くなるという不具合があり、上限値を超えるとオリゴマー状反応性シロキサンの分解が顕著になり好ましくない。
本発明の表面処理無機酸化物粉末は、シリカ、アルミナ又はチタニアの原体無機酸化物粉末の表面にアルキル基とアミノ基が規則正しく配列されかつアルキル基とアミノ基を無機酸化物粉末100質量%に対して1.5〜20.0質量%、好ましくは3〜15質量%の割合で含有するものである。アルキル基とアミノ基が規則正しく配列されないと、粉末の体積抵抗値が高くなり、粉末をトナー粒子の外添剤として用いた場合、経時安定性に欠ける。アルキル基とアミノ基の含有割合が下限値未満では表面処理した無機酸化物粉末の疎水率が70%未満になり、表面処理した無機酸化物粉末の疎水性が低下するとともに外添剤の正帯電性が不十分となる不具合があり、上限値を超えると表面処理した無機酸化物粉末の表面に残存する炭素含有量が15質量%を超え、表面処理無機酸化物粉末の流動性が低下する不具合がある。またその体積抵抗値は105〜1012Ωcm、好ましくは108〜1011Ωcmである。体積抵抗値が下限値未満では正帯電性が不足し、上限値を超えると長時間に亘って現像性を維持することが難しくなる不具合がある。また上記粉末表面に残存する炭素含有量は前記無機酸化物粉末100質量%に対して1〜15質量%、好ましくは2〜10質量%である。残存する炭素含有量が下限値未満では疎水性が低下し、上限値を超えると無機酸化物粉末の流動性が低下する。更に本発明の無機酸化物粉末の疎水率は70%以上、好ましくは80%以上である。70%未満では無機酸化物粉末が疎水性に劣る。
本発明で表面処理された無機酸化物粉末は、樹脂の添加物として使用される。この樹脂としては、ポリエチレン、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、フッ素樹脂、アクリル樹脂、ポリアクリルニトリル、ポリスチレン、アセタール樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート、セルロース系プラスチック、スチレン・アクリルニトリル共重合体、アクリルニトリル・ブタジエン・スチレン三元共重合体、フェノール樹脂、ユリア樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂、けい素樹脂、ポリウレタン、ジアリルフタレート樹脂、ポリアセチルセルロース、ポリエーテルエーテルケトンが例示される。本発明で表面処理された無機酸化物粉末を上記樹脂の添加物としてそのまま使用しても、上述の理由で樹脂のハンドリング性が損なわれない。
本発明で表面処理された無機酸化物粉末は電子写真トナー用外添剤として使用される。このトナーとしては、黒トナー、カラートナーのいずれにも使用できる。また磁性一成分、非磁性一成分、二成分などのいずれの電子写真システムにも使用できる。トナーのバインダ樹脂は一般的に使用されるスチレン/アクリル共重合体樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等を用いることができる。トナーの製造方法としては、粉砕・混練法、懸濁重合法、乳化重合法等が挙げられる。本発明の外添剤以外のトナーの構成材料としては、黒の着色剤、シアン、マゼンタ、イエロー等のカラー着色剤、正帯電及び負帯電の帯電制御剤、ワックス等の離型剤が挙げられる。電子写真トナーに対する本発明の外添剤の添加は公知の方法で行われ、その添加量は0.05〜5質量%、好ましくは0.1〜4質量%である。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が130m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)130、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA(商品名 Dynasylan(登録商標)1146、EVONIK INDUSTRIES社製)40gを噴霧し、150℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)90 G、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンAを1gと、疎水化剤として、ヘキサメチルジシラザンB(商品名Dynasylan(登録商標)HMDS、EVONIK INDUSTRIES社製)5gを噴霧し、250℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例2と同じ比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)90 G、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 10gを噴霧し、200℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例2と同じ比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)90 G、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 30gを噴霧し、150℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)50、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 25gを噴霧し、150℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)300、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 60gを噴霧し、200℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が100m2/gの気相法で製造されたアルミナ(商品名AEROXIDE(登録商標)Alu C、EVONIK INDUSTRIES社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのアルミナ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 20gを噴霧し、150℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理アルミナ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が90m2/gの気相法で製造されたチタニア(商品名AEROXIDE(登録商標)TiO2 P 90、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのチタニア粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 20gを噴霧し、150℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理チタニア粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)50、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 0.45gを噴霧し、150℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例1と同じ比表面積が130m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)130、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対して、疎水化剤として、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランD(商品名KBM-603、信越化学工業社製)10gと、イソブチルトリメトキシシランC(商品名Z-2306、東レ・ダウコーニング社製)10gの混合溶液を噴霧し、200℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例1と同じ比表面積が130m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)130、日本アエロジル社製)を用いて、このシリカ粉末100gに対して、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランD 20gと、イソブチルトリメトキシシランC 20gの混合溶液を噴霧した以外は、比較例2と同様にして、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例8と同じ比表面積が100m2/gの気相法で製造されたアルミナ(商品名AEROXIDE(登録商標)Alu C、EVONIK INDUSTRIES社製)を用いて、このアルミナ粉末100gに対して、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランD 7gと、イソブチルトリメトキシシランC 7gの混合溶液を噴霧した以外は、比較例2と同様にして、表面処理アルミナ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例9と同じ比表面積が90m2/gの気相法で製造されたチタニア(商品名AEROXIDE(登録商標)TiO2 P 90、日本アエロジル社製)を用いて、このチタニア粉末100gに対して、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランD 7gと、イソブチルトリメトキシシランC 7gの混合溶液を噴霧した以外は、比較例2と同様にして、表面処理チタニア粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例8と同じ比表面積が50m2/gの気相法で製造されたチタニア(商品名AEROXIDE(登録商標)TiO2 P 25、日本アエロジル社製)を用いて、このチタニア粉末100gに対して、アルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 0.45gを噴霧した以外は、比較例1と同様にして、表面処理チタニア粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、BET比表面積が130m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)130、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 70gを噴霧し、200℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例2と同じ比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ(商品名AEROSIL(登録商標)90 G、日本アエロジル社製)を用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 10gを噴霧し、95℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
加熱温度を350℃に変えた以外、実施例2と同じ原体無機酸化物粉末を用い、比較例8と同様にオリゴマー状反応性シロキサンAを10g噴霧し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例2と同じ比表面積が25m2/gのヒュームドシリカを用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 13gを噴霧し200℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
原体無機酸化物粉末として、実施例2と同じ比表面積が450m2/gのヒュームドシリカを用いて、これを反応槽に入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながらこのシリカ粉末100gに対してアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンA 90gを噴霧し200℃で120分加熱撹拌した後、室温まで冷却し、表面処理シリカ粉末を作製した。
実施例1〜8及び比較例1〜11で得られたシリカ、アルミナ、チタニアの表面処理無機酸化物粉末の性状として、粉末表面におけるアルキル基とアミノ基の含有割合、体積抵抗値、炭素含有量、疎水率、付着性及び流動性を以下に示す方法でそれぞれ評価した。表3に、実施例1〜8及び比較例1〜11の各原料の種類と噴霧割合等を示し、表4に、上記評価結果を示す。
表面処理された無機酸化物粉末の表面におけるアルキル基とアミノ基の含有割合を炭素含有量と窒素含有量の測定結果よりそれぞれ算出した。炭素含有量は、下記(3)に示す方法により測定した。窒素含有量は、全窒素分析装置(三菱化学社製 TN-10)を用い、試料を高温酸化し、生成するNOxを更にオゾンと反応させ励起状態にさせ、励起状態から基底状態になるときの光を測定する方法で行った。
高抵抗率計(三菱化学社製 Hiresta-UP)を用い、所定量の表面処理無機酸化物粉末をサンプルとして、上記高抵抗率計が備えるシリンダー上部から投入しプローブユニットを取り付けた。そして、圧力及び電圧を所定値に設定して測定を開始し、設定時間経過後、測定が終了して表示された抵抗値を読み取った。また、デジタルスケールの表示値をサンプルの厚みとして読み取り、下記式にて比抵抗率を演算した。下記式中、ρvは体積比抵抗率(Ωcm)であり、ρは上記読み取った抵抗値(Ω)であり、tはサンプルの厚み(mm)である。
ρv=49.08×ρ/t
微量窒素炭素測定装置(住化分析センター社製、SUMIGRAPH NC-22)を用い、所定量の表面処理無機酸化物粉末をサンプルとして、上記測定装置が備える、秤量を完了した標準試料及び測定試料の入ったボートを装置にセットし、測定した。測定データ処理プログラムにて最終結果まで自動計算される。計算された値は、所定量の表面処理無機酸化物粉末中の炭素量の含有量として表される。
表面処理無機酸化物粉末をサンプルとして、このサンプル1gを200mLの分液ロートに計り採り、これに純水100mLを加えて栓をし、ターブラーミキサーで10分間振盪した。振盪後、10分間静置した。静置後、下層の20〜30mLをロートから抜き取った後に、下層の混合液を10mm石英セルに分取し、純水をブランクとして比色計にかけ、その波長500nmの光の透過率を疎水率とした。
表面処理無機酸化物粉末をサンプルとして、このサンプル10gをポリエチレンビニール袋に入れて撹拌した後に、全量排出し、ポリエチレンビニール袋への付着状況を目視で確認した。ポリエチレンビニール袋にサンプルが付着しない場合を「良好」とし、付着した場合を「不良」とした。
微粉末0.4gと負帯電性8μmトナー40gとをミキサーにて撹拌混合したトナー組成物について、パウダテスタ(ホソカワミクロン社製品:PT−N型)にて安息角を測定した。この値が35度以下のものが流動性に優れる。値が35度以下の場合を「良好」とし、35度を超える場合を「不良」とした。
Claims (4)
- シリカ、アルミナ又はチタニアの無機酸化物粉末の表面に規則正しくアルキル基とアミノ基が配列されかつ前記アルキル基と前記アミノ基を前記無機酸化物粉末100質量%に対して1.5〜20.0質量%の割合で含有し、体積抵抗値が105〜1012Ωcmであり、前記粉末表面に残存する炭素含有量が1〜15質量%であり、疎水率が70%以上であることを特徴とする表面処理無機酸化物粉末。
- 気相法で製造されたBET比表面積が50〜300m2/gの範囲にあるシリカ、アルミナ又はチタニアの原体無機酸化物粉末にアルキル基とアミノ基を有するオリゴマー状反応性シロキサンを前記無機酸化物粉末100質量%に対して1〜60質量%噴霧することにより、前記オリゴマー状反応性シロキサンを前記無機酸化物粉末のBET比表面積当り0.010〜0.500質量%付着させて、不活性ガス雰囲気下100〜300℃の温度で加熱して前記無機酸化物粉末の表面を処理する方法。
- 請求項1記載の表面処理無機酸化物粉末により構成された樹脂の添加物。
- 請求項1記載の表面処理無機酸化物粉末により構成された電子写真用トナー粒子の外添剤。
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