CN110591254A - 一种增强型氟橡胶23及其制备方法 - Google Patents
一种增强型氟橡胶23及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110591254A CN110591254A CN201910974157.7A CN201910974157A CN110591254A CN 110591254 A CN110591254 A CN 110591254A CN 201910974157 A CN201910974157 A CN 201910974157A CN 110591254 A CN110591254 A CN 110591254A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluororubber
- htpb
- controlling
- solution
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920001973 fluoroelastomer Polymers 0.000 title claims abstract description 71
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 229920002121 Hydroxyl-terminated polybutadiene Polymers 0.000 claims abstract description 30
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 32
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical group C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 11
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 5
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 5
- BLCTWBJQROOONQ-UHFFFAOYSA-N ethenyl prop-2-enoate Chemical group C=COC(=O)C=C BLCTWBJQROOONQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 4
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical compound FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L27/12—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08L27/16—Homopolymers or copolymers or vinylidene fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种增强型氟橡胶23及其制备方法，其配方组成为：氟橡胶23：70～80份、HTPB：18～20份、固化剂：1.5～2份、增容剂：2～3份、改性剂：0.8～1.2份。本发明通过采用HTPB预聚体、固化剂、增溶剂和改性剂在氟橡胶23中引入网状HTPB，在传统氟橡胶中加入弹性网络结构提高了氟橡胶23的弹性和低温力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种增强型氟橡胶23及其制备方法。
背景技术
氟橡胶23为偏氟乙烯和三氟氯乙烯共聚物，其具有物理和化学性能稳定、电绝缘性能和抗辐射性能优异的特点，其广泛应用于航天、军工、汽车、石油化工工业等领域。但氟橡胶23的缺点是弹性和耐寒性能差，主要原因是氟橡胶中氟原子具有强负电性，其强的吸电子能力使聚合物分子链上C-C键能变更大，分子链的刚性较差。由于橡胶23的弹性和耐寒性不住，严重的影响了橡胶23成型件的低温环境适应性能，并限制了橡胶23的应用范围。因此，对氟橡胶23弹性和耐寒性的改善具有重要的现实意义。
本发明提供了一种增强型氟橡胶23及其制备方法，采用本发明方法能增加氟橡胶23的弹性并降低氟橡胶23的脆性温度，提高氟橡胶的综合性能，目前采用该方法对氟橡胶23进行增强尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种增强型氟橡胶23及其制备方法，提高氟橡胶23的弹性并降低氟橡胶23的脆性温度。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种增强型氟橡胶23，其配方组成(重量份数)为：氟橡胶23：70～80份、HTPB：18～20份、固化剂：1.5～2份、增容剂：2～3份、改性剂：0.8～1.2份。
所述的HTPB的平均分子量为1000～1500g/mol；
所述的固化剂为二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)；
所述的增容剂为乙烯基丙烯酸酯；
所述的改性剂为环氧丙烯酸树脂；
一种增强型氟橡胶23的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：定量称取氟橡胶23，并将氟橡胶23加入乙酸丁酯中，配制成质量含量为7～9％的氟橡胶溶液；
步骤B：将步骤A得到的溶液用100目的筛网对过筛，除去其中的大颗粒预聚体；
步骤C：将步骤B得到的溶液加入真空搅拌器中，控制转速为100～150转每分钟，温度为室温；
步骤D：定量称取增容剂和改性剂，在搅拌条件下加入步骤C的溶液中，搅拌10～15分钟；
步骤E：定量称取HTPB和MDI，将MDI加入HTPB中手动搅拌均匀；
步骤F：将HTPB溶液加入这步骤D中的氟橡胶溶液，机械搅拌10～15分钟；
步骤F：开启加热和真空，控制加热温度为60～65℃，控制真空度为-3Mpa～-5Mpa，控制搅拌速率为80～100转每分钟，搅拌30～40min；
步骤G：步骤F结束后，调整加热温度为40～45℃，控制真空度为-8Mpa～-10Mpa，控制搅拌速率为20～30转每分钟，缓慢搅拌2～2.5小时；
步骤H：取出步骤G得到的粘稠状氟橡胶溶液，并将该溶液浇注到模具中；
步骤I：取出步骤H的模具放入真空烘箱中，控制真空度为-8Mpa～-10Mpa，温度为40～45℃，固化24～35小时使物料固化成型，然后开模即得所需的增强型氟橡胶23。
下面对本发明做进一步的解释和说明。
采用HTPB交联固化体系增强氟橡胶23可在氟橡胶体系中形成交联互传网络结构，提高氟橡胶23的弹性。
采用MDI为氟橡胶中HTPB的固化剂可增加HTPB中羟基参与反应固化反应的程度，提高交联固化密度。
采用乙烯基丙烯酸酯为增溶剂可提高HTPB和氟橡胶23的相容性和长链与短链的混合均匀性。
采用环氧丙烯酸树脂为改性剂可促进HTPB与氟橡胶的相容性，同时促进HTPB交联。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明通过采用HTPB预聚体、固化剂、增溶剂和改性剂在氟橡胶23中引入网状HTPB，在传统氟橡胶中加入弹性网络结构提高了氟橡胶23的弹性和低温力学性能。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
一种增强型氟橡胶23及其制备方法，其配方组成(重量份数)为：氟橡胶23：74份、HTPB：20份、MDI：2份、乙烯基丙烯酸酯：3份、环氧丙烯酸树脂：1份。
步骤A：定量称取氟橡胶23，并将氟橡胶23加入乙酸丁酯中，配制成质量含量为7％的氟橡胶溶液。
步骤B：将步骤A得到的溶液用100目的筛网对过筛，除去其中的大颗粒预聚体；
步骤C：将步骤B得到的溶液加入真空搅拌器中，控制转速为150转每分钟，温度为室温；
步骤D：定量称取增容剂和改性剂，在搅拌条件下加入步骤C的溶液中，搅拌13分钟；
步骤E：定量称取HTPB和MDI，将MDI加入HTPB中手动搅拌均匀；
步骤F：将HTPB溶液加入这步骤D中的氟橡胶溶液，机械搅拌13分钟；
步骤F：开启加热和真空，控制加热温度为65℃，控制真空度为-3Mpa，控制搅拌速率为100转每分钟，搅拌30min；
步骤G：步骤F结束后，调整加热温度为45℃，控制真空度为-8Mpa，控制搅拌速率为30转每分钟，缓慢搅拌2小时；
步骤H：取出步骤G得到的粘稠状氟橡胶溶液，并将该溶液浇注到模具中；
步骤I：取出步骤H的模具放入真空烘箱中，控制真空度为-9Mpa，温度为42℃，固化25小时使物料固化成型，然后开模即得所需的增强型氟橡胶23。
所得的增强型氟橡胶23的各项质量指标如下：
脆性温度：-35℃；
氟橡胶的伸长率：380％；
拉伸强度：20MPa；
实施例2：
一种增强型氟橡胶23及其制备方法，其配方组成(重量份数)为：氟橡胶23：77份、HTPB：18份、MDI：1.8份、乙烯基丙烯酸酯：2份、环氧丙烯酸树脂：1.2份。
步骤A：定量称取氟橡胶23，并将氟橡胶23加入乙酸丁酯中，配制成质量含量为7.5％的氟橡胶溶液。
步骤B：将步骤A得到的溶液用100目的筛网对过筛，除去其中的大颗粒预聚体；
步骤C：将步骤B得到的溶液加入真空搅拌器中，控制转速为120转每分钟，温度为室温；
步骤D：定量称取增容剂和改性剂，在搅拌条件下加入步骤C的溶液中，搅拌13分钟；
步骤E：定量称取HTPB和MDI，将MDI加入HTPB中手动搅拌均匀；
步骤F：将HTPB溶液加入这步骤D中的氟橡胶溶液，机械搅拌15分钟；
步骤F：开启加热和真空，控制加热温度为65℃，控制真空度为-3Mpa，控制搅拌速率为100转每分钟，搅拌35min；
步骤G：步骤F结束后，调整加热温度为43℃，控制真空度为-8Mpa，控制搅拌速率为30转每分钟，缓慢搅拌2.5小时；
步骤H：取出步骤G得到的粘稠状氟橡胶溶液，并将该溶液浇注到模具中；
步骤I：取出步骤H的模具放入真空烘箱中，控制真空度为-9Mpa，温度为45℃，固化30小时使物料固化成型，然后开模即得所需的增强型氟橡胶23。
所得的增强型氟橡胶23的各项质量指标如下：
脆性温度：-32℃；
氟橡胶的伸长率：350％；
拉伸强度：21.5MPa；
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (6)
1.一种增强型氟橡胶23，其特征在于，其配方组成按照重量份数计包括以下组分：氟橡胶23：70～80份、HTPB：18～20份、固化剂：1.5～2份、增容剂：2～3份、改性剂：0.8～1.2份。
2.根据权利要求1所述的增强型氟橡胶23，其特征在于，所述HTPB的平均分子量为1000～1500g/mol。
3.根据权利要求1所述的增强型氟橡胶23，其特征在于，所述的固化剂为二苯甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的增强型氟橡胶23，其特征在于，所述的增容剂为乙烯基丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的增强型氟橡胶23，其特征在于，所述的改性剂为环氧丙烯酸树脂。
6.一种增强型氟橡胶23的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将氟橡胶23加入乙酸丁酯中，配制成质量分数为7～9％的氟橡胶溶液；
步骤B：将步骤A得到的溶液用100目的筛网对过筛，除去其中的大颗粒预聚体；
步骤C：将步骤B得到的溶液加入真空搅拌器中，控制转速为100～150转每分钟，温度为室温；
步骤D：称取增容剂和改性剂，在搅拌条件下加入步骤C的溶液中，搅拌10～15分钟；
步骤E：称取HTPB和固化剂，将固化剂加入HTPB中手动搅拌均匀得到HTPB溶液；
步骤F：将HTPB溶液加入这步骤D中的氟橡胶溶液，机械搅拌10～15分钟；
步骤F：开启加热和真空，控制加热温度为60～65℃，控制真空度为-3Mpa～-5Mpa，控制搅拌速率为80～100转每分钟，搅拌30～40min；
步骤G：步骤F结束后，调整加热温度为40～45℃，控制真空度为-8Mpa～-10Mpa，控制搅拌速率为20～30转每分钟，缓慢搅拌2～2.5小时；
步骤H：取出步骤G得到的粘稠状氟橡胶溶液，并将该溶液浇注到模具中；
步骤I：取出步骤H的模具放入真空烘箱中，控制真空度为-8Mpa～-10Mpa，温度为40～45℃，固化24～35小时使物料固化成型，然后开模即得所需的增强型氟橡胶23。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910974157.7A CN110591254B (zh) | 2019-10-14 | 2019-10-14 | 一种增强型氟橡胶23及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910974157.7A CN110591254B (zh) | 2019-10-14 | 2019-10-14 | 一种增强型氟橡胶23及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110591254A true CN110591254A (zh) | 2019-12-20 |
| CN110591254B CN110591254B (zh) | 2021-06-22 |
Family
ID=68867170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910974157.7A Expired - Fee Related CN110591254B (zh) | 2019-10-14 | 2019-10-14 | 一种增强型氟橡胶23及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110591254B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111621107A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-09-04 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 氟橡胶/多羟基氟橡胶基聚氨酯互穿网络增强材料及其制备方法 |
| WO2022160942A1 (zh) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 歌尔股份有限公司 | 振膜及发声装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1448700A1 (en) * | 2001-11-08 | 2004-08-25 | Dupont Dow Elastomers L.L.C. | Process aid for melt processable polymers |
| CN102924861A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-13 | 广州市高士实业有限公司 | 改性氟橡胶及其制备方法 |
| CN107325208A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-11-07 | 吉林氟瑞恩新材料科技有限公司 | 一种单组份硅烷封端液体氟密封胶的制备方法 |
| CN108948602A (zh) * | 2017-05-18 | 2018-12-07 | 现代自动车株式会社 | 包含碳氟化合物橡胶的具有改进耐冻性的橡胶共混组合物及其制备方法 |
-
2019
- 2019-10-14 CN CN201910974157.7A patent/CN110591254B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1448700A1 (en) * | 2001-11-08 | 2004-08-25 | Dupont Dow Elastomers L.L.C. | Process aid for melt processable polymers |
| CN102924861A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-13 | 广州市高士实业有限公司 | 改性氟橡胶及其制备方法 |
| CN108948602A (zh) * | 2017-05-18 | 2018-12-07 | 现代自动车株式会社 | 包含碳氟化合物橡胶的具有改进耐冻性的橡胶共混组合物及其制备方法 |
| CN107325208A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-11-07 | 吉林氟瑞恩新材料科技有限公司 | 一种单组份硅烷封端液体氟密封胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| LEMOS MAURICIO FERRAPONTOFF, ET AL.: "Evaluation of Filler Effects on the Dynamic Mechanical Behavior of HTPB-Elastomer Used as Binder in Exemplary Composite Formulations", 《JOURNAL OF AEROSPACE TECHNOLOGY AND MANAGEMENT》 * |
| 江畹兰: "氟橡胶与其他聚合物的并用(下)", 《世界橡胶工业》 * |
| 邸亚丽等: "端羟基聚丁二烯／聚醚型聚氨酯弹性体的合成与性能", 《中国塑料》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111621107A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-09-04 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 氟橡胶/多羟基氟橡胶基聚氨酯互穿网络增强材料及其制备方法 |
| CN111621107B (zh) * | 2020-05-29 | 2021-12-17 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 氟橡胶/多羟基氟橡胶基聚氨酯互穿网络增强材料及其制备方法 |
| WO2022160942A1 (zh) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 歌尔股份有限公司 | 振膜及发声装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110591254B (zh) | 2021-06-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110591254B (zh) | 一种增强型氟橡胶23及其制备方法 | |
| CN101367973A (zh) | 高强耐热聚乙烯复合材料的制备方法 | |
| CN103396639A (zh) | 动态硫化氟塑料/氟橡胶/硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法 | |
| CN111574952A (zh) | 一种镀铝膜复合专用的双组份无溶剂聚氨酯胶粘剂 | |
| CN113831682A (zh) | 一种耐腐蚀高分子材料及其制备方法 | |
| CN101319032B (zh) | 一种交联的聚乳酸的制备方法 | |
| CN113930077A (zh) | 一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN110964433A (zh) | 一种喷涂型蓖麻油基聚氨酯阻尼材料及制备方法 | |
| CN111073203A (zh) | 一种连续长玻纤改性聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN112759931B (zh) | 一种线性含氟pbo前驱体改性pbo纤维/氰酸酯透波复合材料及其制备方法 | |
| CN110746854B (zh) | 固化物为高红外辐射涂层的室温快速固化涂料及其制备方法 | |
| CN117050458B (zh) | 一种低永久压缩形变热塑性弹性体及其制备方法 | |
| CN114539642A (zh) | 一种机器人用的高性能双面齿覆带及其制备方法 | |
| CN114369352A (zh) | 一种高韧导热pc复合材料及其制备方法 | |
| CN114214024A (zh) | 一种环保型高位移硅酮密封胶及其制备方法 | |
| CN109851948B (zh) | 一种pvc相容共混物及其制备方法 | |
| CN113308074A (zh) | 一种特高压单柱并联电抗器用改性阻尼氟橡胶及其制备方法 | |
| CN109749322B (zh) | 一种滑动交联网络丙烯酸酯橡胶密封件及其制备方法 | |
| CN117209911B (zh) | 一种耐老化橡胶密封件及其制备方法 | |
| CN106146857B (zh) | 端羧基液体氟橡胶增韧改性环氧树脂体系的制备方法 | |
| CN117820747B (zh) | 一种交联聚乙烯基柔性电缆绝缘层材料及其制备方法 | |
| CN115521558A (zh) | 一种超柔软高弹性医用聚氯乙烯材料及其制备方法 | |
| CN117820956B (zh) | 一种水性防水涂料及其制备方法 | |
| CN110467790B (zh) | 一种发泡用长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN116162441B (zh) | 一种复合改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210622 |