CN110560077A - 一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于中低温脱硝催化剂制备技术领域，一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂，该催化剂分子通式为FexNb1‑xTiO2，该催化剂活性成分为双金属活性组分Fe和Nb，且Nb、Fe的原子比为0.01‑0.1，分子式中Fe和Nb原子数之和是1，按照质量计，活性组分Fe和Nb占1～10份，载体TiO2占90～99份，其中x为大于0小于1的实数。本发明催化剂活性组分不含V成分，降低了脱硝过程中易于升华和脱落以及失活催化剂的毒性，具有环境友好性。

Description

一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于中低温脱硝催化剂制备技术领域，具体涉及高效脱硝催化剂领域。
背景技术
电力行业烟气治理作为一个环保龙头行业，技术发展快。相对而言，非电行业是一个比较新型的行业，我国非电行业（钢铁、有色、建材等）产能占世界50%以上，造成目前大气污染排放总量位居各排放源之首，加之非电行业长期执行宽松的环保标准，导致目前非电行业面临的环保压力比电力行业还要严重。电力行业目前已经实行超低排放，下一步减排空间有限，减排重点转变为非电行业。随着非电行业污染物排放标准的提高，现有的技术或科学支撑不足，难以满足各类复杂排放源的深度减排，最终无法满足污染物达标排放要求。由于非电行业烟气特点不同于电厂烟气，对环保技术的要求更高，对于NOx控制不能“照搬”现行的电力行业脱硝工艺。电力行业使用的中高温脱硝技术，其催化剂的工作温度为300℃~400℃，远高于钢铁冶金烧结炉、焦炉烟气、水泥炉窑等非电行业排放温度。因此，结合非电行业烟气特性，开发适应的中低温脱硝催化剂是实现NOx超低排放的关键。
金属氧化物催化剂在SCR技术中应用最为广泛，技术也较为成熟。金属氧化物催化剂性能主要受载体和活性组分的影响。TiO2是目前研究中最为广泛的载体，其具有较强的抗硫中毒能力，相比于其他氧化物载体，硫酸盐在TiO2表面的稳定性较弱。研究人员发现对TiO2进行改性后，其可以进一步提高以TiO2为载体的SCR催化剂在中低温条件下的脱硝性能。另外，在金属氧化物催化剂活性组分的选择上，由于Fe基催化剂具有较宽的活性温度窗口、优异的中高温活性和N2选择性，故在SCR研究中备受关注。但是，Fe基催化剂作为一种中高温催化剂，其中低温活性较低。因此，通过合理调控Fe基催化剂表面结构和化学性质，可降低其活性温度窗口，拓宽其应用领域，对于中低温SCR催化剂的开发是一个不错的选择。
专利申请号为CN104014331A的专利文件公开了一种TiO2负载Mn-Ce-W复合氧化物脱硝催化剂，该催化剂为介孔结构，在反应温度200~390℃，40000h-1空速下脱硝率为88%，但是该催化剂耐硫耐水性能较差，难以满足NOx脱除的工业需求；专利申请号为CN 107497465A的专利文件公开了一种负载型低温抗硫酸氢铵SCR脱硝催化剂，该催化剂采用浸渍法制备得到TiO2为载体V-Mo或W为活性组分的脱硝催化剂，在同时含有1000mg/m3的SO2和20 vol.%水蒸气时，在150~300℃以及8000h-1空速的条件下，脱硝效率大于90%。但是该催化剂活性组分含有V2O5，在脱硝过程中易于升华和脱落，并且当其进入大气环境中时会产生生物毒性；专利申请号为CN 107486217 A的专利文件公开了一种不含金属钒的脱硝催化剂，以锐钛矿型纳米TiO2粉末为载体，负载Fe-Ce-W复合氧化物脱硝催化剂，在反应温度250~400℃，6000h-1空速下脱硝率为90%，但是所制备催化剂仅适用低空速，对于高空速的烟气脱硝性能较低，难以满足工业烟气浓度。本发明催化剂在脱硝温度窗口为120-270℃，在反应空速为24000h-1、5-8%的O2浓度下，当温度大于200℃脱硝率可达80%，且在270℃时脱硝率高达96%，当模拟烟气中同时存在100 ppm SO2和5%水蒸气时脱硝率为60%，催化剂表现出较好的脱硝性能和耐水耐硫性能。去除100 ppm SO2和5%水蒸气后，脱硝活性可恢复至80%。该催化剂具有制备方法操作简单，中低温活性好，易实现工业化应用的优点。对非电行业NOx的脱除有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种不仅具备低温高活性，而且还能抗水抗硫的复合金属氧化物型脱硝催化剂，并提供其制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案是：一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂，该催化剂分子通式为FexNb1- xTiO2，该催化剂活性成分为双金属活性组分Fe和Nb，且Nb、Fe的原子比为0.01-0.1，分子式中Fe和Nb原子数之和是1，按照质量计，活性组分Fe和Nb占1～10份，载体TiO2占90～99份，其中x为大于0小于1的实数。
一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂的制备方法，采用溶液自蒸发一步法合成，其中以TiO2为载体，在主活性组分Fe的基础上添加助剂Nb制备高效脱硝催化剂，按照如下的步骤进行
步骤一、在10-30ml钛酸四丁酯中加入5ml表面活性剂M，并在密封的容器中进行一次磁力搅拌，搅拌1-3h，生成溶液A；
步骤二、依照Nb、Fe的原子比为0.01-0.1，称取硝酸铁、五氯化铌，将硝酸铁和五氯化铌配制成水溶液，水的量以满足能够溶解硝酸铁、五氯化铌为准，并在密封的容器中进行第二次磁力搅拌，搅拌1-2h，生成溶液B；
步骤三、将溶液B倒入溶液A中，得到混合液C，将混合液C在密封的容器中磁力搅拌1-2h，最终得到亮黄色澄清透明溶液；
步骤四、将亮黄色澄清透明溶液室温静置5-8h，后置于90-110℃干燥箱中，干燥8-12小时，得到黄色胶状固体；
步骤五、将黄色胶状固体置于马弗炉中，以5-10℃/min的升温速率将马弗炉升温至400-550℃，然后维持该温度煅烧4-6h最终得到目标产物分子通式为FexNb1- xTiO2的具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂，其中x为大于0小于1的实数。
表面活性剂M为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、柠檬酸、F127和P123中的一种或者几种以任意比例混合物。
混合液C中，按照质量计，活性组分Fe和Nb占1～10份，载体TiO2占90～99份。
一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂的应用，将该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在120～300℃，通入常压下的烟气总气量控制在300-500ml/min，反应空速控制在24000 h-1。
本发明的有益效果是：本发明催化剂活性组分不含V成分，降低了脱硝过程中易于升华和脱落以及失活催化剂的毒性，具有环境友好性；制备方法简单，制备工艺过程不包含共沉淀过程，克服了沉淀剂腐蚀性和活性组分分散不均匀性的不足；应用上可以有效弥补传统V2O5-WO3/TiO2催化剂在低温下脱硝效率低、抗硫抗水性能较差等缺陷，大大拓宽了催化剂的应用范围。
附图说明
图1是本发明所述方法制的脱硝催化剂FexNb1- xTiO2在不同铁铌摩尔比和不同温度下的脱硝率；
图2为Fe0.95Nb0.05TiO2脱硝催化剂的耐硫耐水性能图；
图3是FeTiO2脱硝催化剂的耐硫耐水性能图；
图4为Fe0.95Nb0.05TiO2和FeTiO2脱硝催化剂的XRD表征结果图；
表1为FexNb1- xTiO2催化剂脱硝性能测试条件。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：
催化剂的制备：取15ml钛酸四丁酯和5ml表面活性剂M，表面活性剂为由十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和柠檬酸C6H8O7•6H2O的混合物，溶于100ml无水乙醇，在膜密封的容器中进行磁力搅拌（搅拌速率为90~180转/分钟），搅拌2-3h，生成溶液A；
依照Nb、Fe原子摩尔比为0.01，向500 mL去离子水中依次加入1.6克的硝酸铁Fe(NO3)3和五氯化铌NbCl5混合物，并在膜密封的容器中进行第二次磁力搅拌，搅拌1-2h，生成溶液B；制备得到的溶液B倒入溶液A中，得到混合液C，将混合液C在膜密封的容器中继续磁力搅拌1-2h，得到亮黄色澄清透明溶液；将所得样品室温静置6h，后置于100℃干燥箱中，干燥10小时，得到黄色胶状固体；最后将黄色固体置于马弗炉中，以5-10℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并且维持该温度煅烧4h得到目标产物Fe0.99Nb0.01TiO2脱硝催化剂。
催化剂的性能测试：将制备的催化剂在玛瑙研钵中研磨成细粉末，压片机将粉末催化剂压片、粉碎、筛分，得到粒径为40-60目的催化剂。取制备好的催化剂0.5g装入内径为8mm的石英管反应器中部，装填高度为4mm，反应管两端用石英棉将催化剂固定。在表1所示条件下进行脱硝性能测试。在管式炉升温前，通过模拟烟气吹扫装有催化剂的石英管1h，待其进出口烟气组分稳定时，启动程序升温装置，测量催化剂在不同温度下的脱硝性能。经检测发现，反应空速24000h-1，反应温度270℃其脱硝率接近80%。
抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为100 ppm，水蒸气体积比为5 vol .%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在55%，而未添加助剂Nb的FeTiO2脱硝效率降低为17%，证明Fe0.99Nb0.01TiO2催化剂有较强的抗水抗硫能力。
实施例2：
催化剂的制备：取25ml钛酸四丁酯和5ml表面活性剂M，表面活性剂为由十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），溶于100ml无水乙醇，在膜密封的容器中进行磁力搅拌（搅拌速率为90~180转/分钟），搅拌2h，生成溶液A；依照Nb、Fe原子摩尔比为0.05，向500 mL去离子水中依次加入1克的硝酸铁Fe(NO3)3 和五氯化铌NbCl5混合物，并在膜密封的容器中进行第二次磁力搅拌，搅拌1-2h，生成溶液B；制备得到的溶液B倒入溶液A中，得到混合液C，将混合液C在膜密封的容器中继续磁力搅拌1-2h，得到亮黄色澄清透明溶液；将所得样品室温静置7h，后置于100℃干燥箱中，干燥12小时，得到黄色胶状固体；最后将黄色固体置于马弗炉中，以5-10℃/min的升温速率将马弗炉升温至450℃，并且维持该温度煅烧5h得到目标产物Fe0.95Nb0.05TiO2脱硝催化剂。
催化剂的性能测试：将制备的催化剂在玛瑙研钵中研磨成细粉末，压片机将粉末催化剂压片、粉碎、筛分，得到粒径为40-60目的催化剂。取制备好的催化剂0.5g装入内径为8mm的石英管反应器中部，装填高度为4mm，反应管两端用石英棉将催化剂固定。在表1所示条件下进行脱硝性能测试。在管式炉升温前，通过模拟烟气吹扫装有催化剂的石英管1h，待其进出口烟气组分稳定时，启动程序升温装置，测量催化剂在不同温度下的脱硝性能。经检测发现，反应空速24000h-1，反应温度大于200℃条件下，Fe0.95Nb0.05TiO2具有大于80%的脱硝率，在270℃温度其脱硝率接近96%。
抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为100 ppm，水蒸气体积比为5 vol .%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在60%，而未添加助剂Nb的FeTiO2脱硝效率降低为20%，证明Fe0.95Nb0.05TiO2催化剂有较强的抗水抗硫能力。
实施例3：
1.催化剂的制备：取30ml钛酸四丁酯和5ml表面活性剂M，表面活性剂为由十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），溶于100ml无水乙醇，在膜密封的容器中进行磁力搅拌（搅拌速率为90~180转/分钟），搅拌3h，生成溶液A；依照Nb、Fe原子摩尔比为0.09，向500 mL去离子水中依次加入2克的硝酸铁Fe(NO3)3 和五氯化铌NbCl5，并在膜密封的容器中进行第二次磁力搅拌，搅拌1-2h，生成溶液B；制备得到的溶液B倒入溶液A中，得到混合液C，将混合液C在膜密封的容器中继续磁力搅拌2h，得到亮黄色澄清透明溶液；将所得样品室温静置8h，后置于100℃干燥箱中，干燥10小时，得到黄色胶状固体；最后将黄色固体置于马弗炉中，以5-10℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并且维持该温度煅烧5h得到目标产物Fe0.91Nb0.09TiO2脱硝催化剂。
催化剂的性能测试：将制备的催化剂在玛瑙研钵中研磨成细粉末，压片机将粉末催化剂压片、粉碎、筛分，得到粒径为40-60目的催化剂。取制备好的催化剂0.5g装入内径为8mm的石英管反应器中部，装填高度为4mm，反应管两端用石英棉将催化剂固定。在表1所示条件下进行脱硝性能测试。在管式炉升温前，通过模拟烟气吹扫装有催化剂的石英管1h，待其进出口烟气组分稳定时，启动程序升温装置，测量催化剂在不同温度下的脱硝性能。经检测发现，反应空速24000h-1，反应温度为270℃条件下，Fe0.91Nb0.09TiO2脱硝率为78%。
抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为100 ppm，水蒸气体积比为5 vol .%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在62%，而未添加助剂Nb的FeTiO2脱硝效率降低为16%，证明Fe0.91Nb0.09TiO2催化剂有较强的抗水抗硫能力。

Claims (5)

1.一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂，其特征在于：该催化剂分子通式为FexNb1- xTiO2，该催化剂活性成分为双金属活性组分Fe和Nb，且Nb、Fe的原子比为0.01-0.1，分子式中Fe和Nb原子数之和是1，按照质量计，活性组分Fe和Nb占1～10份，载体TiO2占90～99份，其中x为大于0小于1的实数。
2.一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：采用溶液自蒸发一步法合成，其中以TiO2为载体，在主活性组分Fe的基础上添加助剂Nb制备高效脱硝催化剂，按照如下的步骤进行：
步骤一、在10-30ml钛酸四丁酯中加入5ml表面活性剂M，并在密封的容器中进行一次磁力搅拌，搅拌1-3h，生成溶液A；
步骤二、依照Nb、Fe的原子比为0.01-0.1，称取硝酸铁、五氯化铌，将硝酸铁和五氯化铌配制成水溶液，水的量以满足能够溶解硝酸铁、五氯化铌为准，并在密封的容器中进行第二次磁力搅拌，搅拌1-2h，生成溶液B；
步骤三、将溶液B倒入溶液A中，得到混合液C，将混合液C在密封的容器中磁力搅拌1-2h，最终得到亮黄色澄清透明溶液；
步骤四、将亮黄色澄清透明溶液室温静置5-8h，后置于90-110℃干燥箱中，干燥8-12小时，得到黄色胶状固体；
步骤五、将黄色胶状固体置于马弗炉中，以5-10℃/min的升温速率将马弗炉升温至400-550℃，然后维持该温度煅烧4-6h最终得到目标产物分子通式为FexNb1- xTiO2的具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂，其中x为大于0小于1的实数。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：表面活性剂M为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、柠檬酸、F127和P123中的一种或者几种以任意比例混合物。
4.根据权利要求2所述的一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：混合液C中，按照质量计，活性组分Fe和Nb占1～10份，载体TiO2占90～99份。
5.一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂的应用，其特征在于：将该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在120～300℃，通入常压下的烟气总气量控制在300-500ml/min，反应空速控制在24000 h-1。
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