CN110548508A - 一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用 - Google Patents

一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用：先将金属前驱体浸渍在载体上，然后将所得固体干燥后进行焙烧制备得到氧化态金属催化剂，最后将处理后的金属催化剂应用于催化氧化甲醛中。在催化氧化甲醛的过程中起主要作用的是金属催化剂中氧化态金属及载体共同作用。本发明所提供的氧化态的非铂族金属催化剂制备方法，简单易行，且不需要耗费氢气，能节约能源；本发明所使用的催化剂原料价格低廉，适合于大规模工业化生产；此外，本发明所提供的催化氧化甲醛的方法还具有优异的活性，在60℃即可将甲醛转化为CO2和H2O，所用催化剂具有优异稳定性，反应持续180h不失活，这在实际应用中能有效地降低除甲醛的成本。

Description

一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用
技术领域
本发明涉及催化氧化甲醛催化剂的应用，具体涉及一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用。
背景技术
甲醛是危害室内空气污染的主要来源之一。甲醛容易从建筑和家具材料中释放出，释放期可长达15年。长期接触甲醛可能会对人类健康造成严重影响，如过敏反应、皮炎、鼻咽癌和白血病。2006年，甲醛被世界卫生组织列为致癌和致畸物质。鉴于甲醛对人体的危害，世界各国对室内甲醛浓度有严格的规定。因此，从室内空气中有效去除甲醛对改善室内空气质量和保证人体健康至关重要。
去除甲醛的常用方法有：物理吸附法，等离子体法，光催化氧化法和催化氧化法。与其它方法相比，催化氧化法能够将甲醛转化为CO2和H2O，且不会产生有害的副产物；然而，开发具有高活性和稳定性的有效催化剂且能在室温下完全氧化甲醛仍为非常有挑战的问题。
在低温催化氧化甲醛反应中，活性金属通常使用的都是铂族催化剂，且催化剂表面需含有羟基，这有利于提高催化活性(Zhang C，Liu F，ZhaiY，et a1.Alkali-Metal-Promoted Pt/TiO2 Opens a More Efficient Pathway to Formaldehyde Oxidation atAmbient Temperatures[J].AngewandteChemie International Edition，2012，51(38)：9628-9632)。目前在催化剂表面构建羟基的方式主要分为两种，一种是利用富羟基载体构建催化剂(Yan Z，Xu Z，Yu J，et al.Highly active mesoporous ferrihydritesupported pt catalyst for formaldehyde removal at room temperature[J].Environmental Science&Technology，2015，49(11)：6637)，另一种是对载体进行修饰(Yan Z，Xu Z，Yu J，et al.Enhanced formaldehyde oxidation on CeO2/AlOOH-supported Pt catalyst at room temperature[J].Applied Catalysis B：Environmental，2016，199：458-465)。其中，载体修饰目前有两种方法，一种是通过添加碱金属改性贵金属催化剂来提高催化活性(中国专利CN200710121423.9)；另一种是通过添加适量的金属氢氧化物来提高催化活性(Yang T，Huo Y，Liu Y，et al.Efficientformaldehyde oxidation over nickel hydroxide promoted Pt/γ-Al2O3with a lowPt content[J].Applied Catalysis B：Environmental，2017，200：543-551)。
尽管富羟基催化剂在甲醛氧化应用方面具有重要作用，但是目前构建羟基的方法受空气相对湿度影响较大，且所构建的羟基稳定性不好。此外，现有技术中国常用的贵金属催化剂的主要活性位为金属态，需要利用硼氢化钠制备或者用氢气进行还原，才能投入使用，成本较高；并且催化剂在氧气气氛中容易氧化，使其稳定性不好；同时大部分催化剂不能重复使用。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足之处，本发明目的在于提供一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将金属前驱体盐水溶液浸渍在载体上，然后将所得固体进行焙烧即可制得氧化态金属催化剂；其中，所述氧化态金属催化剂的化学通式可表达为M/载体，M代表氧化态金属，M的负载量按重量比为0.01-50％，余量为载体；
(2)将步骤(1)制得的氧化态金属催化剂应用于催化氧化甲醛中：原料气由HCHO、O2和N2组成，反应温度为0-200℃，相对湿度为0-100％。
优选地，所述氧化态金属催化剂中金属M为Ag、Cu、Fe或Ni中的一种或多种组合。
优选地，所述氧化态金属前驱体盐选自AgNO3、CuSO4·5H2O、Fe(NO3)2·9H2O或NiCl2·6H2O中的一种或多种组合。
优选地，所述载体为CeO2、La-CeO2、V-CeO2、Zr-CeO2、Ta-CeO2、Ca-CeO2或Mn-CeO2中一种或多种组合。
优选地，步骤(1)中所述的焙烧温度为200-1000℃，焙烧时间为1-20h。
优选地，步骤(2)中所述的原料气的组成按体积含量为：HCHO的浓度大于0ppm，O2为20％，N2为平衡气。
本发明的设计原理如下：
本发明所提供的氧化态的非铂族金属催化剂催化氧化甲醛的机理为：首先将氧化态金属非铂族金属在载体上负载后形成活性晶格氧，然后甲醛吸附在载体上形成甲酸根后进一步通过载体上的晶格氧活化氧气，然后将甲酸根氧化成CO2和H2O。非铂族金属的加入能促进表面晶格氧的形成，促进氧气的活化，从而促进甲醛的催化氧化。
本发明的有益效果：
(1)本发明所提供的氧化态的非铂族金属催化剂制备方法，简单易行，且不需要耗费氢气，节约能源；
(2)本发明所提供的氧化态的非铂族金属催化剂所使用的原料价格低廉，适合于大规模工业化生产；
(3)本发明所提供的氧化态的非铂族金属催化剂催化氧化甲醛的方法具有优异的活性，在60℃即可将甲醛转化为CO2和H2O；
(4)本发明所提供的催化氧化甲醛的方法由于所用催化剂具有优异稳定性，反应持续180h不失活，这在实际应用中能有效地降低除甲醛的成本。
附图说明
图1为金属催化剂Ag/CeO2中Ag的3d XPS谱图；
图2为金属催化剂Ag/CeO2的H2程序升温氧化谱图；
图3为金属催化剂Ag/CeO2相对湿度活性评价图；
图4为金属催化剂Ag/CeO2稳定性测试图。
具体实施方式
下面进一步结合附图和实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。实施例中未注明具体技术或条件者，均为按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1
金属催化剂Ag/CeO2的制备步骤为：
将6.2g硝酸银溶解在10mL去离子水中配成溶液，取0.3916mL硝酸银溶液滴加在1gCeO2载体中，混合均匀，制得催化剂前驱体。将催化剂前驱体在干燥箱内120℃干燥10h，然后在马弗炉里200℃煅烧5h，最后冷却至室温即可形成金属催化剂Ag/CeO2，其中Ag的负载量占二氧化铈载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ag/CeO2催化氧化甲醛测试：将催化剂Ag/CeO2过筛至40-60目，取60mg催化剂与140mg石英砂混合均匀置于7mm石英管中，进行甲醛反应测试。测试温度为25-200℃，原料气组成(体积含量)为400ppm HCHO，20％O2，N2为平衡气，气体流量为100mL/min，空速200,000h-1。
催化剂的评价结果见表1，Ag/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为5.7％，无CO等副产物。
实施例2
金属催化剂Ag/CeO2的制备步骤同实施例1，不同之处在于煅烧温度为500℃。对所制备的金属催化剂Ag/CeO2进行表征，结果如下：Ag的4dXPS图谱(如图1所示)表明Ag以离子态形式存在，无金属态。如图2所示：将金属催化剂Ag/CeO2和CeO2进行H2程序升温还原，在H2信号中观察催化剂的主要还原峰：以158℃(实施例2)为中心的峰是Ag附近的表面晶格氧的还原峰，以430℃和506℃(对比例1)为中心的峰是CeO2表面晶格氧的还原峰；银的负载降低表面晶格氧还原温度，结果表明，Ag负载促进Ag附近的表面晶格氧活性增强，这可能有助于在低温下HCHO氧化中的氧活化。
金属催化剂Ag/CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表1，Ag/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为17.4％，无CO等副产物。
将催化剂进行抗水性测试，性能测试方法与实施例1相同，其中相对湿度为25％和50％
催化剂稳定性的评价结果见图3：催化剂在60℃，相对湿度25％或50％，空速(GHSV)为480,000h-1的条件下，在10h内催化剂稳定不失活，并且催化活性提高，说明催化剂具有在相对湿度较高的情况下依旧稳定。
将催化剂进行稳定性测试，性能测试方法与实施例1相同，其中相对湿度为50％。
催化剂稳定性的评价结果见图4，催化剂在60℃，相对湿度50％，空速(GHSV)为480,000h-1的条件下，能维持较高的催化活性180h且不失活。
实施例3
金属催化剂Ag/CeO2的制备步骤同实施例1，不同之处在于煅烧温度为1000℃。
金属催化剂Ag/CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表1，Ag/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为3.6％，无CO等副产物。
实施例4
金属催化剂Ag/CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于硝酸银溶液的用量为0.0783mL，金属催化剂Ag/CeO2中Ag的负载量占二氧化铈载体总量为1.0wt％。
金属催化剂Ag/CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表1，Ag/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为3.2％，无CO等副产物。
实施例5
金属催化剂Ag/CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于硝酸银溶液的用量为0.7832mL，金属催化剂Ag/CeO2中Ag的负载量占二氧化铈载体总量为10.0wt％。
金属催化剂Ag/CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表1，Ag/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为20.0％，无CO等副产物。
实施例6
金属催化剂Ag/CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于煅烧时间为2h。
金属催化剂Ag/CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表1，Ag/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为12.0％，无CO等副产物。
实施例7
金属催化剂Ag/CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于煅烧时间为10h。
金属催化剂Ag/CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表1，Ag/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为18.5％，无CO等副产物。
表1催化剂活性评价结果
催化剂编号 60℃甲醛转化率/％ T<sub>50</sub>/℃
实施例1 5.7 80
实施例2 17.4 80
实施例3 3.6 80
实施例4 3.4 90
实施例5 19.0 80
实施例6 12.0 80
实施例7 18.5 80
对比例1 0 190
由表1可以看出：金属催化剂Ag/CeO2在Ag的负载量占二氧化铈载体总量为5.0wt％，焙烧温度为500℃，焙烧时间为5h，具有较好的催化活性，金属利用率最高。
实施例8
金属催化剂Ag/La-CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将CeO2换为La-CeO2，在制备得到的金属催化剂Ag/La-CeO2中Ag的负载量占La-CeO2载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ag/La-CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表2，Ag/La-CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为25.0％，无CO等副产物。
实施例9
金属催化剂Ag/V-CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将CeO2换为V-CeO2，在制备得到的金属催化剂Ag/V-CeO2中Ag的负载量占V-CeO2载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ag/V-CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表2，Ag/V-CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为20.0％，无CO等副产物。
实施例10
金属催化剂Ag/Zr-CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将CeO2换为Zr-CeO2，在制备得到的金属催化剂Ag/Zr-CeO2中Ag的负载量占Zr-CeO2载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ag/Zr-CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表2，Ag/Zr-CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为22.0％，无CO等副产物。
实施例11
金属催化剂Ag/Ta-CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将CeO2换为Ta-CeO2，在制备得到的金属催化剂Ag/Ta-CeO2中Ag的负载量占Ta-CeO2载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ag/Zr-CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表2，Ag/Ta-CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为19.0％，无CO等副产物。
实施例12
金属催化剂Ag/Ca-CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将CeO2换为Ca-CeO2，在制备得到的金属催化剂Ag/Ca-CeO2中Ag的负载量占Ca-CeO2载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ag/Ca-CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表2，Ag/Ca-CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为18％，无CO等副产物。
实施例13
金属催化剂Ag/Mn-CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将CeO2换为Mn-CeO2，在制备得到的金属催化剂Ag/Mn-CeO2中Ag的负载量占Mn-CeO2载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ag/Ca-CeO2催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表2，Ag/Mn-CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为23％，无CO等副产物。
表2
表2催化剂活性评价结果
催化剂编号 60℃甲醛转化率/％
实施例8 25.0
实施例9 20.0
实施例10 22.0
实施例11 19.0
实施例12 18.0
实施例13 23.0
由表2可以看出：以二氧化铈为主要载体负载银的催化剂中，载体可以分别为CeO2、La-CeO2、V-CeO2、Zr-CeO2、Ta-CeO2、Ca-CeO2或Mn-CeO2中的一种，对催化活性，对催化活性均有促进作用。
实施例14
金属催化剂Cu/CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将6.2g硝酸银换为5.6g五水硝酸铜，硝酸铜溶液移取0.3916ml，在制备得到的金属催化剂Cu/CeO2中Cu的负载量占二氧化铈载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Cu/CeO2催化剂催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表3，Cu/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为10.0％，无CO等副产物。
实施例15
金属催化剂Fe/CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将6.2g硝酸银换为9.2g九水合硝酸铁，硝酸铁溶液移取0.3916ml，在制备得到的金属催化剂Fe/CeO2中Fe的负载量占二氧化铈载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Fe/CeO2催化剂催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表3，Fe/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为5.0％，无CO等副产物。
实施例16
金属催化剂Ni/CeO2的制备步骤同实施例2，不同之处在于将6.2g硝酸银换为5.2g六水合氯化镍，氯化镍溶液移取0.3916ml在制备得到的金属催化剂Ni/CeO2中Ni的负载量占二氧化铈载体总量为5.0wt％。
金属催化剂Ni/CeO2催化剂催化氧化甲醛测试与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表3，Ni/CeO2催化剂在60℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为15.0％，无CO等副产物。
表3催化剂活性评价结果
催化剂编号 60℃甲醛转化率/％
实施例14 10.0
实施例15 5.0
实施例16 15.0
对比例1
将载体CeO2直接进行活性测试。
本实施例CeO2催化剂的性能测试方法与实施例1相同。
催化剂的评价结果见表1，此外，CeO2催化剂在120℃，空速(GHSV)为200,000h-1的条件下，400ppm甲醛转化率为7.0％，无CO等副产物。

Claims (6)

1.一种氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将金属前驱体盐水溶液浸渍在载体上，然后将所得固体进行焙烧即可制得氧化态金属催化剂；其中，所述氧化态金属催化剂的化学通式可表达为M/载体，M代表氧化态金属，M的负载量按重量比为0.01-50％，余量为载体；
(2)将步骤(1)制得的氧化态金属催化剂应用于催化氧化甲醛中：原料气由HCHO、O2和N2组成，反应温度为0-200℃，相对湿度为0-100％。
2.根据权利要求1所述的氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用，其特征在于：所述氧化态金属催化剂中金属M为Ag、Cu、Fe或Ni中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用，其特征在于：所述氧化态金属前驱体盐选自AgNO3、CuSO4·5H2O、Fe(NO3)2·9H2O或NiCl2·6H2O中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用，其特征在于：所述载体为CeO2、La-CeO2、V-CeO2、Zr-CeO2、Ta-CeO2、Ca-CeO2或Mn-CeO2中一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用，其特征在于：步骤(1)中所述的焙烧温度为200-1000℃，焙烧时间为1-20h。
6.根据权利要求1所述的氧化态的非铂族金属催化剂在催化氧化甲醛中的应用，其特征在于：步骤(2)中所述的原料气的组成按体积含量为：HCHO的浓度大于0ppm，O2为20％，N2为平衡气。
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