CN111468172B - 一种用于甲醛废气净化处理的金属氧化物-银双功能催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于甲醛废气净化处理的金属氧化物-银双功能催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于甲醛废气净化处理的金属氧化物‑银双功能催化剂及其制备方法。所述催化剂由组分A与组分B组成，组分A与组分B均为负载型催化剂，其中组分A的活性组分为Fe、Mn、Co、Ce等活性金属氧化物，组分B的活性组分为Ag，载体为SBA‑15、MCM‑41、KIT‑6等有序介孔硅材料。组分A和组分B以分层填装或机械混合方式排布。组分A中活性金属氧化物的负载量为3‑10％。组分B中Ag的负载量为6‑10％。本发明所用催化剂材料来源广泛且价格低廉，催化剂重复性好。本方法能够在较低温度完全催化氧化去除甲醛，应用成本低，具有良好的工业应用潜力。

Description

一种用于甲醛废气净化处理的金属氧化物-银双功能催化剂 及其制备方法
技术领域
本发明属于环境催化净化技术领域，具体涉及一种用于甲醛废气净化处理的金属氧化物-银双功能催化剂及其制备方法。
背景技术
甲醛作为一种重要的化工原料，广泛应用于塑料工业、合成纤维、皮革工业、染料、医药等领域。然而其作为一种高毒性物质，具有三致效应，可对人类的身体健康造成严重的危害。此外，大气中的甲醛具有较高的活性，参与羟基自由基(OH)、羧酸、过氧乙酰硝酸酯(PANs)和臭氧(O3)等重要污染物的生成和去除过程,是光化学烟雾的重要组成成分之一。因此，开发高效甲醛废气净化材料和技术具有重要意义。
目前，甲醛末端处理措施主要包括生物法、吸附法、等离子体技术、化学反应法、光催化氧化法和热催化氧化法等。生物法处理效率高，无二次污染，但适应能力差，投资成本高，管理复杂。吸附法短期效率高，但需定期更换吸附剂，且无法消除甲醛污染。化学反应法短期有效但易产生二次污染。等离子体技术与光催化技术虽然效率高，但易产生二次污染，投资成本高。热催化氧化法具有效率高，处理量大，无二次污染的特点，是一种较理想的处理方法。目前常用的Pt、Pd、Ru、Au等负载型贵金属催化剂，虽然具有较高的甲醛催化氧化性能，但其价格昂贵，限制了催化氧化法在实际中的应用。
同常用的Pt、Au、Pd等贵金属相比，Ag的价格低廉、来源广泛，且在催化反应中表现出优异的低温氧化活性，近年来受到了广泛的关注。唐幸福等采用沉积沉淀法，将Ag负载在锰铈固溶体上，所制备的3％Ag/MnOx-CeO2催化剂在100℃可以完全将甲醛转化为CO2和H2O(Chemical Engineering Journal,2006,118,119-125)。叶代启等采用CeO2作为载体，制备了不同形貌的5％Ag/CeO2催化剂，在100℃时，0.2g催化剂可将800ppm HCHO完全氧化，而且催化剂稳定性较高，在120h内催化效率可保持在100％(Chemical EngineeringJournal,2018,334,2480-2487)，但该催化剂对载体形貌要求较高，难以宏量制备。胡冰清等采用水热法制备了10％Ag/HMO单原子催化剂，该催化剂在100℃可以完全去除甲醛(Environmental Science&Technology 2015,49,2384-2390)。张彭义等采用氧化还原共沉淀法制备了3％Ag/Fe-MOx催化剂，0.2g催化剂在90℃可将400ppm HCHO完全氧化。拜冰洋等采用硬模板法制备的三维有序介孔材料Co3O4与MnO2为载体，分别制备了K-6.9％Ag/Co3O4与8.9％Ag/MnO2催化剂，可分别在70℃与110℃完全去除甲醛(ACSCatalysis,2014,4,2753-2762；Environmental Science&Technology2016,50,2635-2640)，但其制备过程复杂繁琐，制备周期长，制备过程中Ag损失量大，催化剂难以大规模生产，且所用银氨溶液、H2O2溶液、NaOH溶液等危险化学药品易产生二次污染。贺泓等在银催化剂中添加钾助剂，所制备的K-8％Ag/Al2O3催化剂可在65℃将110ppm HCHO转化为CO2和H2O(The Journal of PhysicalChemistry C,2018,122,27331-27339)。上述文献表明，银基催化剂完全氧化甲醛所需温度较高，其性能不能满足实际应用的需要。目前研究人员主要通过改变Ag基催化剂的形貌、结构，或制备高分散、小粒子尺寸、添加助剂等方法来提高银基催化剂对甲醛催化氧化性能，这些方法步骤繁琐、重复性较差、难以大量制备，成本也较高，同时大量的化学危险试剂的使用易产生二次污染。
发明内容
基于以上背景技术，本发明的目的是提供一种适用范围广，低能耗，无二次污染且应用成本低的甲醛去除方法，具体是提供一种用于甲醛废气氧化净化的催化剂，本发明通过浸渍法制备催化剂，制备过程简易快捷，可有效提高催化剂的活性并减少贵金属的用量，大大降低了应用成本，将其应用在甲醛催化燃烧反应中，可以实现较低温度下的甲醛完全转化。
具体采用如下技术方案：
本发明一方面提供一种甲醛废气净化催化剂，所述催化剂包括组分A和组分B；所述组分A为负载型催化剂，包括活性组分A和载体A；所述组分B为负载型催化剂，包括活性组分B和载体B；所述活性组分A为金属氧化物；所述活性组分B为Ag；所述载体A和载体B为有序介孔硅材料；
所述催化剂中，组分A和组分B的质量比在0.25-1.5:1范围内。
基于以上技术方案，优选的，组分A和组分B可采用机械混合方式排布，也可采用分层填装方式排布；采用分层填装方式排布时，可采用组分A置于上层，组分B置于下层；也可采用组分B置于上层，组分A置于下层；活性测试时，气体先通过的为上层。
基于以上技术方案，优选的，组分A中活性金属氧化物的负载量为3-10wt％；组分B中Ag的负载量为6-10wt％。
基于以上技术方案，优选的，所述金属为Fe、Mn、Co、Ce中的一种；
所述有序介孔硅材料为SBA-15、MCM-41或KIT-6。
本发明通过浸渍法将Ag、Fe、Mn、Co、Ce等金属负载在有序介孔硅m-SiO2(SBA-15、MCM-41、KIT-6)材料上，制备了组分A：MOx/m-SiO2(M＝Fe、Mn、Co、Ce)与组分B:Ag/m-SiO2。
本发明还提供一种上述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过浸渍法分别制备组分A和组分B；
(2)将组分A和组分B经压片处理成40-60目颗粒状样品；
(3)对经步骤(2)处理后的组分A与组分B分别进行活化处理，活化后将组分A和组分B按比例分层填装或机械混合方式排布，得到所述催化剂；
对组分A，所述活化处理为：在氧气气氛下，程序升温至400-600℃并保持2h后，降至室温；
对组分B，所述活化处理为，在氧气气氛下，程序升温至500-700℃并保持2h后，降至室温，于氢气气氛下，程序升温至50-400℃并保持1h，降温。
基于以上技术方案，优选的，对组分A，所述活化处理还包括氢气气氛处理，氧气气氛处理，降至室温后，于氢气气氛下程序升温至50-400℃并保持1h，降温。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)所述的浸渍法为：将活性组分前驱体与去离子水混合配制成浸渍液，向浸渍液中加入载体，搅拌后室温静置12-24h，然后放置于80-100℃烘箱中干燥12-24h；活性组分前驱体为相应金属的硝酸盐。
用于甲醛催化氧化的催化剂A与催化剂B的制备方法，步骤如下：
基于以上技术方案，优选的，所述氧气气氛的气体为氧气体积比为20％-O2-Ar或20％O2-N2；所述氧气气氛的气体流速为30ml/min；所述氧气气氛处理的程序升温速率为10℃/min；
所述氢气气氛的氢气体为氢气体积为10％-H2-Ar或10％-H2-N2，所述氢气气氛气体的流速为30ml/min；所述氢气气氛处理的程序升温速率为10℃/min。
本发明还提供一种甲醛废气的净化方法，所述方法为催化氧化法，所述催化氧化法中使用的催化剂为上述催化剂。
基于以上技术方案，优选的，本发明应用于甲醛催化氧化，反应气为100-300ppm甲醛气体，体积分数为20％的O2，平衡气为Ar或N2，其中混合反应气空速为18000-54000ml/g·h，在固定床微反应器上进行甲醛氧化活性测试。该催化剂可以在60-90℃实现甲醛的完全去除。
有益效果
(1)本发明催化剂通过将两种低活性组分串联排布或直接机械混合，制备MOx/m-SiO2-Ag/m-SiO2双功能催化剂，该催化剂把基于单催化剂的复杂且不可控制的甲醛催化反应解耦为可控性良好的多步反应，缩短了反应步骤，通过金属氧化物和Ag的协同作用提升了催化剂的甲醛催化性能，同时，相当于共同负载的催化剂或Ag单独负载的催化剂来说，可以有效减少贵金属Ag的用量，达到减少成本和能耗、绿色高效的目的。
(2)本发明的催化剂制备采用简单的浸渍法制备，无需其他复杂操作，方法简单快捷，条件易于控制，重复性高，本发明所用催化剂材料来源广泛且价格相对较低，催化剂成本低廉。
(3)本发明的催化剂用于甲醛净化，方法能够在较低温度(60-90℃)完全催化氧化去除甲醛，应用成本低，具有良好的工业应用潜力。
附图说明
图1为实施例1所制备的催化剂的甲醛催化氧化活性图。
图2为实施例2所制备的催化剂的甲醛催化氧化活性图。
图3为实施例3中采用不同铁负载量制备组分A后甲醛催化氧化活性图。
图4为实施例4中采用不同银负载量制备组分B后甲醛催化氧化活性图。
图5为实施例5中采用不同载体制备的催化剂的甲醛催化氧化活性图。
图6为实施例6中采用不同活性组分制备组分A后甲醛催化氧化活性图。
图7为实施例7中采用不同H2处理温度制备催化剂的甲醛催化氧化活性图。
图8为实施例8中不同甲醛浓度下的甲醛催化氧化活性图。
具体实施方式
下面结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
步骤(1)，称取0.44g硝酸铁溶于12ml去离子水中，配置成硝酸铁溶液，加入1gSBA-15载体，经搅拌后，室温下静置24h，然后放置于80-100℃烘箱中干燥24h，记为组分A。称取0.16g硝酸银溶于12ml去离子水中，配置成硝酸铁溶液，加入1g SBA-15载体，经搅拌后，室温下静置24h，然后放置于80-100℃烘箱中干燥24h，记为组分B。
步骤(2)，步骤(1)中所得的组分A和组分B经压片处理成40-60目颗粒状样品。将组分A和组分B分别置于固定床反应器中在下述条件下处理，首先在流动O2(20％，30ml/min)气氛下以10℃/min的升温速率升至600℃并保温2h。待催化剂降至室温后，在流动H2(10％，30ml/min)气氛下以10℃/min的升温速率升至400℃并保温1h。
步骤(3)，按以上步骤制备的催化剂中Fe与Ag的负载量分别为6％和6％。分别称取组分A与组分B，使组分A与组分B的总质量为0.1g。将催化剂置于固定床微反应器中，组分A与组分B分别按照：(a)组分A在上层，组分B在下层，质量比A/B为1:1；(b)组分B在上层，组分A在下层，质量比A/B为1:1；(c)组分A与组分B机械混合，质量比A/B为1:1；(d)0.1g组分A；(e)0.1g组分B，布置。
步骤(4)，进行甲醛催化氧化活性测试，测试的具体条件为：甲醛初始浓度为100ppm，氧气体积浓度为20％，氩气为平衡气，反应气流量为60ml/min，反应气体空速为36000ml/g·h。甲醛反应活性如图1所示。
由图1可知，催化剂按(a)-(c)方式排布，在测试条件下，能在80-90℃完全去除甲醛，而单独采用组分A无法去除甲醛，单独采用组分B，在120℃完全去除甲醛。本例中的FeOx/SBA-15-Ag/SBA-15双功能催化剂与单独的Ag催化剂相比，具有更好的甲醛催化氧化效果，且Ag的使用量降低了50％。
实施例2
改变实施例1中硝酸铁用量，使Fe负载量为3％。分别称取组分A与组分B，使组分A与组分B的总质量为0.1g。将催化剂置于固定床微反应器中，组分A与组分B采用分层填装方式串联布置，其中组分A置于上层，组分B置于在下层。组分A与组分B，按A/B质量比布置，所选取的质量比分别为1:0、4:1、3:2、1:1、2:3、1:4、0:1，分别记为a、b、c、d、e、f、g。
由图2可知，相比于单独使用Ag/SBA-15去除甲醛，本例中的FeOx/SBA-15-Ag/SBA-15双功能催化剂，当A/B质量比在0.25-1.5:1范围内，均可有效提高甲醛催化效率，且Ag的用量减少20％-60％。
实施例3
改变实施例1中硝酸铁用量，分别制备Fe负载量为3％、6％、10％的组分A，其余步骤不变。分别以3％Fe/SBA-15、6％Fe/SBA-15、10％Fe/SBA-15与组分B6％Ag/SBA-15按质量比A/B为2:8串联布置，总质量为0.1g。上述催化剂按实施例1中步骤4进行甲醛催化氧化活性测试。FeOx/SBA-15-Ag/SBA-15双功能催化剂的反应活性如图3所示，当Fe负载量在3-10％时，在80-90℃即可完全催化氧化甲醛。与单独使用Ag/SBA-15相比，甲醛去除效率有较大提升，且Ag用量减少了20％。
实施例4
改变实施例1中硝酸银用量，分别制备银负载量为6％、8％、10％的组分B，H2处理温度为50℃，其余步骤不变。6％Fe/SBA-15分别与6％Ag/SBA-15、8％Ag/SBA-15以及10％Ag/SBA-15催化剂按质量比A/B为2:8串联布置，总质量为0.1g。上述催化剂按实施例1中步骤4进行甲醛催化氧化活性测试。FeOx/SBA-15-Ag/SBA-15双功能催化剂的反应活性如图4所示，当Ag负载量为6-10％时，在60-65℃即可完全催化氧化甲醛，与单独使用Ag/SBA-15相比，甲醛去除效率有较大提升，且Ag用量减少了20％-52％。
实施例5
改变实施例1中的载体，分别制备组分A与组分B，记为a(6％Fe/SBA-15、6％Ag/SBA-15)，b(6％Fe/MCM-41、6％Ag/MCM-41)，c(6％Fe/KIT-6、6％Ag/KIT-6)，其余步骤不变。a，b，c均按照A/B质量比2:8串联布置，总质量为0.1g。按实施例1中步骤4进行甲醛催化氧化活性测试。FeOx/m-SiO2-Ag/m-SiO2双功能催化剂的甲醛催化氧化反应活性如图5所示，催化剂在80-90℃即可完全催化氧化甲醛，与单独使用Ag/m-SiO2相比，甲醛去除效率有较大提升，且Ag用量减少了20％。
实施例6
改变实施例1中的硝酸铁前驱体，采用硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈作前驱体，分别制备负载量为6％的MnOx/SBA-15、CoOx/SBA-15、CeOx/SBA-15组分A，其余步骤不变。MOx/SBA-15与6％Ag/SBA-15按照A/B质量比2:8串联布置，总质量为0.1g。上述催化剂按实施例1中步骤4，进行甲醛催化氧化活性测试。MOx/SBA-15-Ag/SBA-15双功能催化剂的甲醛催化反应结果如图6所示，改变活性组分后，仍然具有较好的甲醛催化活性，在85℃可完全催化氧化甲醛，与单独使用Ag/SBA-15相比，甲醛去除效率有较大提升，且Ag用量减少了20％。
实施例7
改变实施例1中H2处理温度，其余步骤不变，分别制备组分A与组分B。按照A/B质量比2:8串联布置，总质量为0.1g。按实施例1中步骤4进行甲醛催化氧化活性测试。FeOx/SBA-15-Ag/SBA-15双功能催化剂的甲醛反应活性如图7所示，H2处理温度在50-400℃时，甲醛催化氧化活性均较高，在60-80℃即可完全催化氧化甲醛。
实施例8
选取FeOx/SBA-15-Ag/SBA-15(3％Fe/SBA-15，6％Ag/SBA-15)进行甲醛活性测试，依次增大甲醛浓度到200和300ppm，其它条件保持与实施例1中相同。测定结果如图8所示，在甲醛浓度为100-300ppm内均可有效去除甲醛。

Claims (5)

1.一种甲醛废气的净化方法，其特征在于，所述净化方法为催化氧化法，所述催化氧化法中的催化剂包括组分A和组分B；所述组分A为负载型催化剂，组分A包括活性组分A和载体A；所述组分B为负载型催化剂，组分B包括活性组分B和载体B；所述活性组分A中的金属为Fe、Mn、Co、Ce中的一种；所述活性组分B为Ag；所述载体A和载体B独立的为有序介孔硅材料，所述有序介孔硅材料为SBA-15、MCM-41或KIT-6；所述催化剂中，组分A和组分B的质量比为0.25～1.5:1；
所述催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)通过浸渍法分别制备组分A和组分B；
(2)将组分A和组分B经压片处理成40-60目颗粒状样品；
(3)对经步骤(2)处理后的组分A与组分B分别进行活化处理，活化后，将组分A和组分B按比例分层填装或机械混合排布，得到所述催化剂；
对组分A，所述活化处理为：在氧气气氛下，程序升温至400-600℃并保持2h后，降至室温，于氢气气氛下程序升温至50-400℃并保持1h，降温；
对组分B，所述活化处理为，在氧气气氛下，程序升温至500-700℃并保持2h后，降至室温，于氢气气氛下，程序升温至50-400℃并保持1h，降温；
组分A和组分B采用机械混合或分层填装方式排布；采用分层填装方式排布时，采用组分A置于上层，组分B置于下层，或采用组分B置于上层，组分A置于下层；反应气体先通过的为上层。
2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述组分A中，活性组分A的负载量为3-10wt％；所述组分B中，活性组分B的负载量为6-10wt％。
3.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤(1)所述的浸渍法为：将活性组分前驱体与去离子水混合配制成浸渍液，向浸渍液中加入载体，搅拌后室温静置12-24h，然后放置于80-100℃烘箱中干燥12-24h。
4.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述氧气气氛中的氧气体积比为20％，剩余为平衡气体；平衡气体为Ar或N2；所述氧气气氛的气体流速为30ml/min；所述氧气气氛处理的程序升温速率为10℃/min；所述氢气气氛中的氢气体积为10％，剩余为平衡气体，平衡气体为Ar或N2，所述氢气气氛气体的流速为30ml/min；所述氢气气氛处理的程序升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述催化氧化法中的反应气为甲醛，氧化气中氧气的体积分数为20％，剩余为Ar或N2；甲醛的浓度为100-300ppm；反应空速为18000-54000ml/g·h。
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