CN110548507B - 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 - Google Patents
一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110548507B CN110548507B CN201910709606.5A CN201910709606A CN110548507B CN 110548507 B CN110548507 B CN 110548507B CN 201910709606 A CN201910709606 A CN 201910709606A CN 110548507 B CN110548507 B CN 110548507B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- functional group
- organic solvent
- carbon
- group compound
- silver catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 35
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(I) nitrate Inorganic materials [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- -1 metal complex compound Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 5
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical group ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 14
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002873 Polyethylenimine Polymers 0.000 claims description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- SYBFZFROLBNDDF-UHFFFAOYSA-N 4-[2,3-bis(4-aminophenyl)phenyl]aniline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1C1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1C1=CC=C(N)C=C1 SYBFZFROLBNDDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- SNLFYGIUTYKKOE-UHFFFAOYSA-N 4-n,4-n-bis(4-aminophenyl)benzene-1,4-diamine Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1N(C=1C=CC(N)=CC=1)C1=CC=C(N)C=C1 SNLFYGIUTYKKOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- NXUXMYNKTQLQDH-UHFFFAOYSA-N 5-[2,3-bis(2,3,4,5-tetraaminophenyl)phenyl]benzene-1,2,3,4-tetramine Chemical compound C1=CC(=C(C(=C1)C2=CC(=C(C(=C2N)N)N)N)C3=CC(=C(C(=C3N)N)N)N)C4=CC(=C(C(=C4N)N)N)N NXUXMYNKTQLQDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000010411 electrocatalyst Substances 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/48—Silver or gold
- B01J23/50—Silver
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/33—Electric or magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/391—Physical properties of the active metal ingredient
- B01J35/393—Metal or metal oxide crystallite size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/396—Distribution of the active metal ingredient
- B01J35/399—Distribution of the active metal ingredient homogeneously throughout the support particle
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
- B01J37/084—Decomposition of carbon-containing compounds into carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
- B01J37/086—Decomposition of an organometallic compound, a metal complex or a metal salt of a carboxylic acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种碳负载纳米银催化剂的制备方法,以含‑NH2官能团化合物与AgNO3为原料,通过配位反应合成高分子金属络合物,然后,将该高分子金属络合物高温煅烧,经过其他后处理,制备可用于ORR的碳负载纳米银催化剂。本发明使用的原料来源广泛,价格低廉,且实验操作简单。本发明制备的催化剂,其活性位点Ag纳米颗粒分布均匀,表现出优秀的ORR性能。本发明具有普适性,可以采用不同含‑NH2官能团化合物及溶剂制备。
Description
技术领域
本发明属于有机合成电化学技术领域,具体涉及一种碳负载纳米银催化剂的制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的基础,伴随社会不断发展,能源过度消耗,多种非可再生资源濒临枯竭,人们面临的能源危机日渐严重,寻找新的替代能源迫在眉睫。燃料电池作为一种高效、清洁的能源装置,受到科研人员广泛关注。但是,燃料电池阴极的氧气还原反应动力学迟缓,比阳极氢气氧化反应慢6个数量级,这一特性极大阻碍了燃料电池的商业发展。因此,研究出高效的氧还原反应(ORR)催化剂至关重要。
铂(Pt)基催化剂是目前使用最广泛且效果最好的ORR催化剂,但其依然面临诸多问题,如:成本高;容易CO中毒;在酸性介质中Pt纳米粒子易被氧化且易团聚等。这些都使得催化剂使用寿命有限,阻碍燃料电池商业化发展。为加快燃料电池的商业化发展,多种碳负载其他金属粒子的催化剂应运而生。在众多的贵金属中,Ag由于价格相对低廉,来源广泛,在碱性介质中具有相对较高的活性,成为ORR电催化剂的最佳候选者。Soo L T等[Soo L T,Loh K S,Mohamad A B,et al.Synthesis of silver/nitrogen-doped reduced grapheneoxide through a one-step thermal solid-state reaction for oxygen reduction inan alkaline medium[J].Journal of Power Sources,2016,324:412-420.]以金属盐、氧化石墨烯以及三聚氰胺为原料,通过高温煅烧,制备了Ag/N-rGO催化剂。该方法简单易操作,但是以小分子混合物为前驱体制备的Ag/N-rGO催化剂的活性位点分布不均,催化效率不高。Guo J等[Guo J,Hsu A,Chu D,et al.Improving oxygen reduction reactionactivities on carbon-supported Ag nanoparticles in alkaline solutions[J].TheJournal ofPhysical Chemistry C,2010,114(10):4324-4330.]通过柠檬酸盐保护方法制备了四种不同金属Ag负载量的Ag/C催化剂,研究了碱性条件下影响Ag/C催化剂ORR活性的因素,对如何设计高效的Ag/C催化剂有重要的指导意义。近年来,尽管金属纳米粒子/C催化剂在诸多方面取得了长足进步,但仍未研发出可以取代Pt/C(20wt%)的催化剂。因此,采用简单易操作的方法设计金属配位络合物,进而制备ORR性能优异的催化剂对促进燃料电池的商业化进展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种碳负载纳米银催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种碳负载纳米银催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将含-NH2官能团化合物与适量有机溶剂混合后,于室温下搅拌至完全溶解;
(2)将AgNO3溶解于适量有机溶剂;
(3)将步骤(2)所得的物料匀速滴加至步骤(1)所得的物料中,滴加完毕后于室温搅拌反应10-15h,接着离心得沉淀,将该沉淀真空干燥后,得到高分子金属络合物;
(4)将上述高分子金属络合物在氮气气氛、惰性气体气氛或惰性气体与氢气的混合气氛下,以4-6℃/min的升温速率升温至750-950℃煅烧1.5-3h,即得所述碳负载纳米银催化剂;
上述含-NH2官能团化合物为三(四氨基苯基)苯、三(四氨基苯基)胺或聚乙烯亚胺。
在本发明的一个优选实施方案中,所述含-NH2官能团化合物为三(四氨基苯基)苯或三(四氨基苯基)胺。
在本发明的一个优选实施方案中,所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或1-甲基-2-吡咯烷酮。
进一步优选的,所述有机溶剂为二氯甲烷或氯仿。
在本发明的一个优选实施方案中,所述含-NH2官能团化合物和AgNO3的摩尔比为1∶1-6。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(1)中,含-NH2官能团化合物和有机溶剂的比例为0.1mmol∶15-25mL。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(2)中,AgNO3和有机溶剂的比例为1mmol∶10-20mL。
在本发明的一个优选实施方案中,所述惰性气体为氩气。
在本发明的一个优选实施方案中,所述真空干燥的温度为55-65℃,时间为10-15h。
在本发明的一个优选实施方案中,所述煅烧的温度为850-950℃。
本发明的有益效果是:
1、本发明使用的原料来源广泛,价格低廉,且实验操作简单。
2、本发明制备的催化剂,其活性位点Ag纳米颗粒分布均匀,表现出优秀的ORR性能。
3、本发明具有普适性,可以采用不同含NH2官能团化合物及溶剂制。
附图说明
图1为本发明实施例1和2中不同Ag负载量的碳载纳米银催化剂的透射电镜图。
图2为本发明实施例1中Ag负载量为1eq的碳载纳米银催化剂的电化学性能图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
将70.2mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)苯,35mL二氯甲烷加入到100mL圆底烧瓶中,室温下磁力搅拌至完全溶解;称量102mg(0.6mmol)AgNO3固体,用10mL二氯甲烷溶解,匀速滴加至上述圆底烧瓶中;滴加完毕后,室温搅拌反应12h,离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h,得到高分子金属络合物。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中,于Ar气体氛围下,以5℃/min的升温速率升温至850℃煅烧120min,自然冷却至室温得到Ag负载量为1eq的碳载纳米银催化剂。(起始电势:0.92V;半波电势:0.72V)
实施例2
将70.2mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)苯,35mL二氯甲烷加入到100mL圆底烧瓶中,室温下磁力搅拌至完全溶解;称量153mg(0.9mmol)AgNO3固体,用18mL二氯甲烷溶解,匀速滴加至上述圆底烧瓶中;滴加完毕后,室温搅拌反应12h,离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h,得到高分子金属络合物。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中,于Ar气体氛围下,以5℃/min的升温速率升温至850℃煅烧120min,自然冷却至室温得到Ag负载量为1.5eq的碳载纳米银催化剂。(起始电势:0.93V;半波电势:0.73V)
实施例3
将58mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)胺,29mL氯仿加入到100mL圆底烧瓶中,室温下磁力搅拌至完全溶解;称量102mg(0.6mmol)AgNO3固体,用10mL氯仿溶解,匀速滴加至上述圆底烧瓶中;滴加完毕后,室温搅拌反应12h,离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h,得到高分子金属络合物。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中,于Ar气体氛围下,以5℃/min的升温速率升温至850℃煅烧120min,自然冷却至室温得到Ag负载量为leq的碳载纳米银催化剂。(起始电势:0.91V;半波电势:0.70V)
实施例4
将58mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)胺,29mL氯仿加入到100mL圆底烧瓶中,室温下磁力搅拌至完全溶解;称量102mg(0.6mmol)AgNO3固体,用10mL氯仿溶解,匀速滴加至上述圆底烧瓶中;滴加完毕后,室温搅拌反应12h,离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中,于Ar气体氛围下,以5℃/min的升温速率升温至950℃煅烧120min,自然冷却至室温得到Ag负载量为1eq的碳载纳米银催化剂。(起始电势:0.90V;半波电势:0.70V)
图1为实施例1和2制得的不同Ag负载量的碳载纳米银催化剂的透射电镜图。其中图a为实施例1,即Ag的负载量为1eq的碳载纳米银催化剂的透射电镜图,可以看到Ag单质的粒径及分布较为均一,其尺寸大约为50nm左右。图b为实施例2,即Ag的负载量为1.5eq的碳载纳米银催化剂的透射电镜图,Ag单质的粒径大小不一,大的粒子尺寸可以达到90-100nmm,而小粒子尺寸仅有10-20nm,说明负载量对所合成的负载金属Ag的碳基材料的形貌有所影响,进而可能影响其电化学催化性能。
图2为实施例1制得的碳载纳米银催化剂的电化学性能图。其测试条件:在氧气或氩气饱和的0.1M KOH溶液中,采用标准三电极体系,Pt片为对电极,Hg/HgO电极为参比电极。其中,图a为氧气或氩气饱和的0.1M KOH溶液中测试得到的CV曲线,在氧气饱和的条件下测得的CV曲线有明显的氧化反应峰;图b为氧气饱和的0.1M KOH溶液中,1600rpm转速下测试得到的LSV曲线。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种碳负载纳米银催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将含-NH2官能团化合物与适量有机溶剂混合后,于室温下搅拌至完全溶解;
(2)将AgNO3溶解于适量有机溶剂;
(3)将步骤(2)所得的物料匀速滴加至步骤(1)所得的物料中,滴加完毕后于室温搅拌反应10-15h,接着离心得沉淀,将该沉淀真空干燥后,得到高分子金属络合物;
(4)将上述高分子金属络合物在氮气气氛、惰性气体气氛或惰性气体与氢气的混合气氛下,以4-6℃/min的升温速率升温至750-950℃煅烧1.5-3h,即得所述碳负载纳米银催化剂;
上述含-NH2官能团化合物为三(4-氨基苯基)苯、三(4-氨基苯基)胺或聚乙烯亚胺。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述含-NH2官能团化合物为三(4-氨基苯基)苯或三(4-氨基苯基)胺。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或1-甲基-2-吡咯烷酮。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷或氯仿。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述含-NH2官能团化合物和AgNO3的摩尔比为1:1-6。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,含-NH2官能团化合物和有机溶剂的比例为0.1mmol:15-25mL。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,AgNO3和有机溶剂的比例为1 mmol:10-20mL。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述真空干燥的温度为55-65℃,时间为10-15h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧的温度为850-950℃。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910709606.5A CN110548507B (zh) | 2019-08-01 | 2019-08-01 | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 |
PCT/CN2020/106046 WO2021018268A1 (zh) | 2019-08-01 | 2020-07-31 | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910709606.5A CN110548507B (zh) | 2019-08-01 | 2019-08-01 | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110548507A CN110548507A (zh) | 2019-12-10 |
CN110548507B true CN110548507B (zh) | 2020-11-13 |
Family
ID=68736912
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910709606.5A Active CN110548507B (zh) | 2019-08-01 | 2019-08-01 | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110548507B (zh) |
WO (1) | WO2021018268A1 (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110548507B (zh) * | 2019-08-01 | 2020-11-13 | 厦门大学 | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 |
JPWO2023106391A1 (zh) * | 2021-12-10 | 2023-06-15 | ||
CN114959761B (zh) * | 2022-05-05 | 2023-11-03 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种银中空纤维电极的制备方法及应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008060679A3 (en) * | 2006-08-07 | 2008-07-03 | Ferro Corp | Synthesis of nickel nanopowders |
CN101740226A (zh) * | 2008-11-05 | 2010-06-16 | 健鼎(无锡)电子有限公司 | 形成含触媒层的电极的方法 |
CN102220045A (zh) * | 2010-04-16 | 2011-10-19 | 上海亿金纳米科技有限公司 | 一种低温烧结的溶剂型纳米银导电油墨及其制备方法 |
CN102974365A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-20 | 天津工业大学 | 负载型高分散多组份贵金属纳米颗粒催化剂的制备方法 |
CN107180974A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-19 | 厦门大学 | 一种多孔碳/贵金属纳米杂化材料及其制备方法 |
CN108940269A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-12-07 | 深圳大学 | 一种纳米合金及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4686316B2 (ja) * | 2005-09-27 | 2011-05-25 | 田中貴金属工業株式会社 | 触媒の製造方法 |
CN104801724B (zh) * | 2015-04-03 | 2017-01-11 | 浙江理工大学 | 一种Ag/C纳米空心球及其制备方法 |
CN105800587A (zh) * | 2016-03-07 | 2016-07-27 | 常州大学 | 一种多孔炭负载纳米材料的制备方法 |
CN108452799B (zh) * | 2018-05-10 | 2021-06-22 | 北京化工大学 | 一种负载型银催化剂的制备方法及其催化苯甲醇无氧脱氢制苯甲醛的应用 |
CN110548507B (zh) * | 2019-08-01 | 2020-11-13 | 厦门大学 | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 |
-
2019
- 2019-08-01 CN CN201910709606.5A patent/CN110548507B/zh active Active
-
2020
- 2020-07-31 WO PCT/CN2020/106046 patent/WO2021018268A1/zh active Application Filing
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008060679A3 (en) * | 2006-08-07 | 2008-07-03 | Ferro Corp | Synthesis of nickel nanopowders |
CN101740226A (zh) * | 2008-11-05 | 2010-06-16 | 健鼎(无锡)电子有限公司 | 形成含触媒层的电极的方法 |
CN102220045A (zh) * | 2010-04-16 | 2011-10-19 | 上海亿金纳米科技有限公司 | 一种低温烧结的溶剂型纳米银导电油墨及其制备方法 |
CN102974365A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-20 | 天津工业大学 | 负载型高分散多组份贵金属纳米颗粒催化剂的制备方法 |
CN107180974A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-19 | 厦门大学 | 一种多孔碳/贵金属纳米杂化材料及其制备方法 |
CN108940269A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-12-07 | 深圳大学 | 一种纳米合金及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2021018268A1 (zh) | 2021-02-04 |
CN110548507A (zh) | 2019-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108736028B (zh) | 一种多孔氮掺杂碳负载钴纳米材料、制备方法及其应用 | |
CN110548507B (zh) | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 | |
CN111276708B (zh) | 一种基于MOF-5的Fe/N/C氧还原催化剂及其制备方法和应用 | |
CN114335573B (zh) | 一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂及其微波辅助制备方法与应用 | |
CN112652780B (zh) | 一种Fe/Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂碳基氧还原催化剂的制备方法 | |
CN111682223A (zh) | 一种原位合成氮掺杂碳片担载(Co,Ni,Fe)纳米颗粒电催化剂的制备 | |
WO2012071709A1 (zh) | 一种ag/mnyox/c催化剂及其制备和应用 | |
CN113013427A (zh) | 一种基于金属有机框架(mof)材料衍生的高性能电催化剂载体及其制备方法 | |
CN110854392A (zh) | 一种基于金属有机骨架的谷穗状碳材料及制备和应用 | |
CN112086648A (zh) | 一种合成AuPd@C材料用于氧还原反应电催化的方法 | |
CN111430733B (zh) | 一种燃料电池非贵金属氧还原催化剂及其制备方法 | |
CN110277565B (zh) | 燃料电池用铂铟催化剂及其制备方法和应用 | |
CN110571440B (zh) | 一种FeN4-CNT氧还原催化剂的制备方法 | |
CN109546166B (zh) | 一种Pt/金属碳化物/碳纳米材料催化剂及其制备方法 | |
CN109659576B (zh) | 微纳电池催化剂及制备方法与用途 | |
CN106848338B (zh) | 一种石墨烯负载Ni基氧化物的催化剂的制备方法 | |
CN107497490B (zh) | 一种金属有机凝胶负载CdS的催化剂制备及其在光解水制氢方面的应用 | |
CN114725409A (zh) | 铂镍纳米晶修饰碳基催化剂及其克级低压制备方法与应用 | |
CN104953132B (zh) | 一种液流型醇‑过氧化氢燃料电池及其制造方法 | |
CN1810374A (zh) | 碳载纳米碳化钨增强的氧还原电催化剂及其制备方法 | |
CN115999584B (zh) | 一种碳基-硫化物异质点复合物及其制备方法和应用 | |
CN112237914B (zh) | 铂稀土合金@铂核壳催化剂、制备方法及其应用 | |
CN115505957B (zh) | 一种电催化合成过氧化氢的镍氮掺杂碳材料及其制备方法 | |
CN114804090B (zh) | 一种三维载体、催化剂及其制备方法 | |
CN111987327B (zh) | 一种负载Pt/Co纳米粒子的氮掺杂石墨烯及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |