CN110548507B - 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳负载纳米银催化剂的制备方法，以含‑NH2官能团化合物与AgNO3为原料，通过配位反应合成高分子金属络合物，然后，将该高分子金属络合物高温煅烧，经过其他后处理，制备可用于ORR的碳负载纳米银催化剂。本发明使用的原料来源广泛，价格低廉，且实验操作简单。本发明制备的催化剂，其活性位点Ag纳米颗粒分布均匀，表现出优秀的ORR性能。本发明具有普适性，可以采用不同含‑NH2官能团化合物及溶剂制备。
Description
技术领域
本发明属于有机合成电化学技术领域，具体涉及一种碳负载纳米银催化剂的制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的基础，伴随社会不断发展，能源过度消耗，多种非可再生资源濒临枯竭，人们面临的能源危机日渐严重，寻找新的替代能源迫在眉睫。燃料电池作为一种高效、清洁的能源装置，受到科研人员广泛关注。但是，燃料电池阴极的氧气还原反应动力学迟缓，比阳极氢气氧化反应慢6个数量级，这一特性极大阻碍了燃料电池的商业发展。因此，研究出高效的氧还原反应(ORR)催化剂至关重要。
铂(Pt)基催化剂是目前使用最广泛且效果最好的ORR催化剂，但其依然面临诸多问题，如：成本高；容易CO中毒；在酸性介质中Pt纳米粒子易被氧化且易团聚等。这些都使得催化剂使用寿命有限，阻碍燃料电池商业化发展。为加快燃料电池的商业化发展，多种碳负载其他金属粒子的催化剂应运而生。在众多的贵金属中，Ag由于价格相对低廉，来源广泛，在碱性介质中具有相对较高的活性，成为ORR电催化剂的最佳候选者。Soo L T等[Soo L T，Loh K S，Mohamad A B，et al.Synthesis of silver/nitrogen-doped reduced grapheneoxide through a one-step thermal solid-state reaction for oxygen reduction inan alkaline medium[J].Journal of Power Sources，2016，324：412-420.]以金属盐、氧化石墨烯以及三聚氰胺为原料，通过高温煅烧，制备了Ag/N-rGO催化剂。该方法简单易操作，但是以小分子混合物为前驱体制备的Ag/N-rGO催化剂的活性位点分布不均，催化效率不高。Guo J等[Guo J，Hsu A，Chu D，et al.Improving oxygen reduction reactionactivities on carbon-supported Ag nanoparticles in alkaline solutions[J].TheJournal ofPhysical Chemistry C，2010，114(10)：4324-4330.]通过柠檬酸盐保护方法制备了四种不同金属Ag负载量的Ag/C催化剂，研究了碱性条件下影响Ag/C催化剂ORR活性的因素，对如何设计高效的Ag/C催化剂有重要的指导意义。近年来，尽管金属纳米粒子/C催化剂在诸多方面取得了长足进步，但仍未研发出可以取代Pt/C(20wt％)的催化剂。因此，采用简单易操作的方法设计金属配位络合物，进而制备ORR性能优异的催化剂对促进燃料电池的商业化进展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种碳负载纳米银催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种碳负载纳米银催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含-NH2官能团化合物与适量有机溶剂混合后，于室温下搅拌至完全溶解；
(2)将AgNO3溶解于适量有机溶剂；
(3)将步骤(2)所得的物料匀速滴加至步骤(1)所得的物料中，滴加完毕后于室温搅拌反应10-15h，接着离心得沉淀，将该沉淀真空干燥后，得到高分子金属络合物；
(4)将上述高分子金属络合物在氮气气氛、惰性气体气氛或惰性气体与氢气的混合气氛下，以4-6℃/min的升温速率升温至750-950℃煅烧1.5-3h，即得所述碳负载纳米银催化剂；
上述含-NH2官能团化合物为三(四氨基苯基)苯、三(四氨基苯基)胺或聚乙烯亚胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述含-NH2官能团化合物为三(四氨基苯基)苯或三(四氨基苯基)胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或1-甲基-2-吡咯烷酮。
进一步优选的，所述有机溶剂为二氯甲烷或氯仿。
在本发明的一个优选实施方案中，所述含-NH2官能团化合物和AgNO3的摩尔比为1∶1-6。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，含-NH2官能团化合物和有机溶剂的比例为0.1mmol∶15-25mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，AgNO3和有机溶剂的比例为1mmol∶10-20mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述惰性气体为氩气。
在本发明的一个优选实施方案中，所述真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-15h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述煅烧的温度为850-950℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明使用的原料来源广泛，价格低廉，且实验操作简单。
2、本发明制备的催化剂，其活性位点Ag纳米颗粒分布均匀，表现出优秀的ORR性能。
3、本发明具有普适性，可以采用不同含NH2官能团化合物及溶剂制。
附图说明
图1为本发明实施例1和2中不同Ag负载量的碳载纳米银催化剂的透射电镜图。
图2为本发明实施例1中Ag负载量为1eq的碳载纳米银催化剂的电化学性能图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
将70.2mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)苯，35mL二氯甲烷加入到100mL圆底烧瓶中，室温下磁力搅拌至完全溶解；称量102mg(0.6mmol)AgNO3固体，用10mL二氯甲烷溶解，匀速滴加至上述圆底烧瓶中；滴加完毕后，室温搅拌反应12h，离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h，得到高分子金属络合物。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中，于Ar气体氛围下，以5℃/min的升温速率升温至850℃煅烧120min，自然冷却至室温得到Ag负载量为1eq的碳载纳米银催化剂。(起始电势：0.92V；半波电势：0.72V)
实施例2
将70.2mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)苯，35mL二氯甲烷加入到100mL圆底烧瓶中，室温下磁力搅拌至完全溶解；称量153mg(0.9mmol)AgNO3固体，用18mL二氯甲烷溶解，匀速滴加至上述圆底烧瓶中；滴加完毕后，室温搅拌反应12h，离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h，得到高分子金属络合物。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中，于Ar气体氛围下，以5℃/min的升温速率升温至850℃煅烧120min，自然冷却至室温得到Ag负载量为1.5eq的碳载纳米银催化剂。(起始电势：0.93V；半波电势：0.73V)
实施例3
将58mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)胺，29mL氯仿加入到100mL圆底烧瓶中，室温下磁力搅拌至完全溶解；称量102mg(0.6mmol)AgNO3固体，用10mL氯仿溶解，匀速滴加至上述圆底烧瓶中；滴加完毕后，室温搅拌反应12h，离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h，得到高分子金属络合物。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中，于Ar气体氛围下，以5℃/min的升温速率升温至850℃煅烧120min，自然冷却至室温得到Ag负载量为leq的碳载纳米银催化剂。(起始电势：0.91V；半波电势：0.70V)
实施例4
将58mg(0.2mmol)三(四氨基苯基)胺，29mL氯仿加入到100mL圆底烧瓶中，室温下磁力搅拌至完全溶解；称量102mg(0.6mmol)AgNO3固体，用10mL氯仿溶解，匀速滴加至上述圆底烧瓶中；滴加完毕后，室温搅拌反应12h，离心得到沉淀。所得沉淀于60℃恒温烘箱中真空干燥12h。
将0.2g上述步骤获得的高分子金属络合物置于马弗炉中，于Ar气体氛围下，以5℃/min的升温速率升温至950℃煅烧120min，自然冷却至室温得到Ag负载量为1eq的碳载纳米银催化剂。(起始电势：0.90V；半波电势：0.70V)
图1为实施例1和2制得的不同Ag负载量的碳载纳米银催化剂的透射电镜图。其中图a为实施例1，即Ag的负载量为1eq的碳载纳米银催化剂的透射电镜图，可以看到Ag单质的粒径及分布较为均一，其尺寸大约为50nm左右。图b为实施例2，即Ag的负载量为1.5eq的碳载纳米银催化剂的透射电镜图，Ag单质的粒径大小不一，大的粒子尺寸可以达到90-100nmm，而小粒子尺寸仅有10-20nm，说明负载量对所合成的负载金属Ag的碳基材料的形貌有所影响，进而可能影响其电化学催化性能。
图2为实施例1制得的碳载纳米银催化剂的电化学性能图。其测试条件：在氧气或氩气饱和的0.1M KOH溶液中，采用标准三电极体系，Pt片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极。其中，图a为氧气或氩气饱和的0.1M KOH溶液中测试得到的CV曲线，在氧气饱和的条件下测得的CV曲线有明显的氧化反应峰；图b为氧气饱和的0.1M KOH溶液中，1600rpm转速下测试得到的LSV曲线。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种碳负载纳米银催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将含-NH2官能团化合物与适量有机溶剂混合后，于室温下搅拌至完全溶解；
（2）将AgNO3溶解于适量有机溶剂；
（3）将步骤（2）所得的物料匀速滴加至步骤（1）所得的物料中，滴加完毕后于室温搅拌反应10-15h，接着离心得沉淀，将该沉淀真空干燥后，得到高分子金属络合物；
（4）将上述高分子金属络合物在氮气气氛、惰性气体气氛或惰性气体与氢气的混合气氛下，以4-6℃/min的升温速率升温至750-950℃煅烧1.5-3h，即得所述碳负载纳米银催化剂；
上述含-NH2官能团化合物为三(4-氨基苯基)苯、三(4-氨基苯基)胺或聚乙烯亚胺。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述含-NH2官能团化合物为三(4-氨基苯基)苯或三(4-氨基苯基)胺。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或1-甲基-2-吡咯烷酮。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷或氯仿。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述含-NH2官能团化合物和AgNO3的摩尔比为1:1-6。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，含-NH2官能团化合物和有机溶剂的比例为0.1mmol:15-25mL。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，AgNO3和有机溶剂的比例为1 mmol:10-20mL。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-15h。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧的温度为850-950℃。
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