CN110538090A - 无定形油胶囊、包含其的组合物及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本说明书公开了无定形油胶囊、包含无定形油胶囊的组合物以及其制备方法。所述组合物包含含有脂溶性活性成分和油增稠剂的油相部分、以及水相部分，其中脂溶性活性成分被捕获于无定形油胶囊中，所述组合物包含无定形的油胶囊，且提供无异物感的优异使用感和剂型稳定性的效果。

Description

无定形油胶囊、包含其的组合物及其制造方法

技术领域

本说明书公开了无定形油胶囊、包含其的组合物、及其制造方法。

背景技术

许多种类的脂溶性活性成分因具有改善皱纹、增强保湿、抗氧化等的优秀功效而被广泛应用于化妆品中，但因空气或水分等外部环境，容易发生变色和/或变味，且效力减少而导致功能劣化等问题。如视黄醇和视黄醇衍生物的脂溶性活性成分虽然具有优异的抗皱功效，但由于其易受光、热、空气和水分的影响而性质不稳定，导致使用极其有限。

为了稳定该类视黄醇和视黄醇衍生物，已经开发了应用抗氧化剂的稳定化技术，应用多孔二氧化硅或磷脂的物理吸附技术，应用使用聚合物聚合方法的胶囊壁材料的稳定化技术，应用一种或一种以上溶致液晶的乳化稳定化技术等。

然而，这些现有的稳定化技术虽然在一定程度上提高了视黄醇和视黄醇衍生物的稳定性，但是仍然未达到在令人满意的可在各种化妆品剂型中稳定且广泛使用的水平。例如，就稳定性而言，对视黄醇和视黄醇衍生物氧化促进有影响的氧气、紫外线、水分等的阻断并没法达到令人满意的水平，并且抗氧化剂的过度使用会引起皮肤刺激等的毒性。此外，在使用交联胶囊壁材料的技术时，虽然可以提高稳定性，但胶囊中的活性成分不会流向胶囊壁材料的外部，因此在许多情况下不能在皮肤上充分地发挥功效。

【相关领域参考文献】

[专利文献]

韩国专利公开号10-2014-0011550。

发明内容

技术问题

在一个方面，本说明书的目的在于提供一种无定形油胶囊。

另一方面，本说明书的目的在于提供一种包含无定形油胶囊的组合物。

又一方面，本说明书的目的在于提供一种无定形油胶囊的制备方法。

技术方案

在一个方面，本说明书公开的技术提供一种包含脂溶性活性成分和油增稠剂的无定形油胶囊。

在一个示例性实施例中，所述油胶囊的平均尺寸可以为1-5mm。

在一个示例性实施例中，所述脂溶性活性成分的含量可以为占油胶囊总重量的15重量％或以下。

在一个示例性实施例中，所述脂溶性活性成分可为选自脂溶性维生素、神经酰胺、碳原子数为12-36的脂肪酸酯化合物、植物鞘氨醇及它们的衍生物中的一种或多种。

在一个示例性实施例中，所述油增稠剂的含量可以为占油相部分总重量的10-30重量％。

在一个示例性实施例中，所述油增稠剂可为糊精类油增稠剂。

在一个示例性实施例中，所述油增稠剂可以为选自糊精月桂酸酯、糊精肉豆蔻酸酯、糊精棕榈酸酯、糊精硬脂酸酯和糊精山嵛酸酯中的一种或多种。

在一个示例性实施例中，所述油胶囊可包括硅类油。

在一个示例性实施例中，所述硅类油的含量可以为占油胶囊总重量的10-30重量％。

在一个示例性实施例中，所述油胶囊可以不包含蜡。

另一方面，本文公开的技术提供一种包含所述无定形油胶囊的组合物。

在一个示例性实施例中，所述组合物可包含占组合物总重量的0.5-3重量％的油胶囊。

在一个示例性实施例中，所述组合物可为化妆品组合物。

在又一方面，本说明书公开的技术为所述无定形油胶囊的制备方法，该方法包括：制备包含水的水相部分、以及包含脂溶性活性成分和油增稠剂的油相部分的步骤；和在水相部分中加入并分散油相部分相的步骤。

在一个示例性实施例中，在所述水相部分中加入油相部分的步骤可为在35-45℃的水相部分中加入油相部分。

在一个示例性实施例中，在所述水相部分中加入油相部分的步骤可为在35-45℃的水相部分中加入80-90℃的油相部分。

在一个示例性实施例中，所述分散步骤可为在水相部分中加入油相部分并进行第一次分散，然后待冷却后进行第二次分散。

有益效果

在一个方面，本说明书公开的技术效果在于，提供具有优异使用感和剂型稳定性的无定形油胶囊。

另一方面，本说明书公开的技术效果在于，提供包含有优异使用感和剂型稳定性的无定形油胶囊的组合物。当将所述组合物涂抹于皮肤时，胶囊内的脂溶性活性成分流向胶囊壁材料的外部而涂抹起来顺滑，并且由于脂溶性活性成分的稳定性较高，从而可以在皮肤上充分发挥其功效。

又一方面，本说明书公开的技术效果在于，提供无定形油胶囊的制备方法。

附图说明

图1示出了包含根据本发明的一个实施例和比较例的油胶囊的化妆品的外观照片。左边的照片为比较例1的化妆品照片，右边的照片为实施例1的化妆品照片。

具体实施方式

以下，详述本发明。

在一个方面，本说明书公开的技术提供一种包含脂溶性活性成分和油增稠剂的无定形油胶囊。

另一方面，本说明书公开的技术提供一种包含无定形油胶囊的组合物，该组合物包含含有脂溶性活性成分和油增稠剂的油相部分；以及水相部分，且所述油相部分被形成为无定形油胶囊。

根据本说明书的组合物包含油相相部分和水相部分，所述油相部分包含脂溶性活性成分和油增稠剂，所述油相部分的存在形式为无定形油胶囊。因此，在本说明书中，油相部分可以指油胶囊。

在本说明书中，术语“脂溶性活性成分”是指，一种能够具有不溶于水而溶于油的性质并提供改善皱纹、增强弹性、保湿、抗氧化、增白、具有香气等有益效果的物质。

在本说明书中，术语“无定形”是指没有固定的形态或形状，与通常的具有球形形状的胶囊不同，胶囊的形状不限于球形，具有不规则的任意形状。

在本说明书中，术语“油胶囊”是指在常温和常压的状态下，一种具有能在与水混合时与包含水的水相发生相分离并捕获脂溶性活性成分捕集于内部而阻止或抑制胶囊内部和外部之间的物质传递的结构的载体。

根据本说明书的组合物，不同于常规的具有球形形状的胶囊，其包含胶囊形状不限于球形，且具有大尺寸和形状各异的不规则形状的无定形油胶囊。与现有的胶囊相比，所述无定形油胶囊具有相对大的尺寸，从而可以增加所捕获的脂溶性活性成分的含量，并且解决由于颗粒较小而感到异物感过多的问题。此外，不仅具有高含量的脂溶性活性成分，还通过抑制由外部环境引起的变色和变味等，从而具有优异的长期稳定性。

在一个示例性实施例中，所述无定形油胶囊的平均尺寸可为1-5mm。在另一方面，所述无定形油胶囊的平均尺寸可为1mm或以上、1.5mm或以上、2mm或以上、2.5mm或以上、3mm或以上、3.5mm或以上、或4mm或以上、且5mm或以下、4.5mm或以下、4mm或以下、3.5mm或以下、或3mm或以下。

在一个示例性实施例中，所述平均可以指一个胶囊的最短长度和最长长度的平均值。

在一个示例性实施例中，所述平均可以指多个胶囊的最长长度的平均值。

根据一个示例性实施例的组合物，平均尺寸为1-5mm的无定形油胶囊可占无定形油胶囊中的80％或以上、85％或以上、90％或以上、或95％或以上。

在一个示例性实施例中，所述油相部分的含量可占组合物总重量的3重量％或以下、0.5-3重量％、0.5-2.5重量％、0.5-2重量％、1-3重量％、1-2.5重量％、或1-2％重量。通常，当包含油胶囊的组合物为化妆水、精华或凝胶类型时，所包含的油相部分的极限约为1％重量，而根据本发明的组合物具有将油相部分含量增加至3重量％的效果。所述组合物，即使不含有表面活性剂，可以使各种具有脂溶性特性的维生素、香料等有用成分稳定地存在于剂型中，并具有防止由于外部环境引起的变色、变味等变恶化的效果。

在一个示例性实施例中，所述水相部分的含量可占组合物总重量的97-99.5重量％。

在一个示例性实施例中，由于所述脂溶性活性成分的含量占油相部分总重量的15重量％或以下，从而具有能够形成剂型稳定性优异的无定形油胶囊的效果。另一方面，所述脂溶性活性成分的含量可占油相部分总重量的0.5重量％或以上、1重量％或以上、1.5重量％或以上、2重量％或以上、2.5重量％或以上、3重量％或以上、3.5重量％或以上、4重量％或以上、4.5重量％或以上、或5重量％或以上，且15重量％或以下、14重量％或以下、13重量％或以下、12重量％或以下、11重量％或以下、或10重量％或以下。

在一个示例性实施例中，所述脂溶性活性成分可为选自脂溶性维生素、神经酰胺、碳原子数为12-36的脂肪酸酯化合物、植物鞘氨醇及它们的衍生物中的一种或多种物质。

在一个示例性实施例中，所述脂溶性维生素可为选自维生素A、维生素D、维生素E、维生素F、维生素K和维生素U中的一种或多种维生素。

所述神经酰胺是指，作为细胞间脂质成分的天然神经酰胺、以及具有相似化学结构和功效的类神经酰胺。所述类神经酰胺可以是具有与天然神经酰胺相似的化学结构和效果的合成物质。类神经酰胺与天然神经酰胺在皮肤屏障保护功效、保湿功效和角质层保护功效等方面具有相似的特性。

在一个示例性实施例中，所述类神经酰胺可为羟丙基双棕榈酰胺MEA(Hydroxypropyl BispalmitamideMEA)和羟丙基双月酰胺MEA(HydroxypropylBislauramide MEA)中的一种或多种。

在一个示例性实施例中，所述碳原子数为12-36的脂肪酸酯化合物可为饱和脂肪酸酯化合物或不饱和脂肪酸酯化合物。

在一个示例性实施例中，所述碳原子数为12-36的脂肪酸酯化合物可为选自抗坏血酸月桂酸酯、抗坏血酸肉豆蔻酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯、抗坏血酸硬脂酸酯、抗坏血酸山嵛酸酯、甘油亚油酸酯、甘油花生四烯酸酯、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、生育酚乙酸酯、生育酚亚油酸脂和生育酚烟酸酯中的一种或多种。

在一个示例性实施例中，所述油增稠剂的含量占油相部分总重量的10-30重量％，从而形成具有大尺寸且无定形的油胶囊，进行提供没有胶囊异物感而使得使用感优异的效果。在另一方面，所述油增稠剂的含量占油相部分总重量的10重量％或以上、15重量％或以上、20重量％或以上、或25重量％或以上，且30重量％或以下、25重量％或以下、20重量％或以下、或15％重量或以下。

在一个示例性实施例中，所述油增稠剂可以是糊精类油增稠剂。如水辉石的矿物类或蜡类油增稠剂，由于具有较低的增稠力和透明度且硬度也低，从而可能难以形成透明外观或无定形的油胶囊。此外，由于氨基酸类油增稠剂的熔点为110℃或以上，因此不符合在35-45℃的水相部分中加入80-90℃的油相部分来制备包含无定形油胶囊的组合物的工艺条件，且硬度过高而难以形成无定形油胶囊。

在一个示例性实施例中，在形成根据本说明书的无定形油胶囊时，所述油增稠剂的优选熔点为90℃或以下、70-90℃或以下、或80-90℃。

在一个示例性实施例中，所述油增稠剂可选自糊精月桂酸酯、糊精肉豆蔻酸酯、糊精棕榈酸酯、糊精硬脂酸酯和糊精山嵛酸酯中的一种或多种。

在一个示例性实施例中，在形成根据本发明的无定形油胶囊时，所述油增稠剂可优选糊精棕榈酸酯。

通常，当剂型包含油胶囊时，油相部分是通过使用蜡来使之固化且不使用相容性低或剂型稳定性低的硅类油，与之相反，根据本发明的包含无定形油胶囊的组合物的油相部分可以包含硅类油，同时具有优异的剂型稳定性，且可以使胶囊迅速地破碎并无异物感，从而能顺滑地涂抹于皮肤上。

在一个示例性实施例中，所述硅类油的含量可占油相部分总重量的10-30重量％。在另一方面，所述硅类油的含量可占油相部分总重量的10重量％或以上、15重量％或以上、20重量％或以上、25重量％或以上，且30重量％或以下、25重量％或以下、20重量％或以下、或15重量％或以下。

在一个示例性实施例中，所述硅类油可选自聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷共聚醇、聚二甲基硅氧烷共聚醇乙酸酯、聚硅氧烷二醇共聚醇(Silicone glycol copolyol)、聚二甲基硅氧烷醇、聚甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷共聚醇甲基醚、甲基环聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、六甲基二聚硅氧烷、辛基甲基聚硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷和二苯基聚二甲基硅氧烷中的一种或多钟。

在一个示例性实施例中，所述油相部分可以不包含蜡。

在一个示例性实施例中，所述无定形油胶囊可以在35-45℃的水相部分中加入油相部分而形成。在另一个方面，所述无定形油胶囊可以在35℃或以上、36℃或以上、37℃或以上、38℃或以上、39℃或以上、或40℃或以上且45℃或以下、44℃或以下、43℃或以下、42℃或以下、41℃或以下、或40℃或以下的水相部分中加入油相部分而形成。

在一个示例性实施例中，所述无定形油胶囊可以在水相部分中加入80-90℃的油相部分而形成。

在一个示例性实施例中，所述无定形油胶囊可以在35-45℃的水相部分中加入80-90℃的油相部分而形成。

在一个示例性实施例中，所述无定形油胶囊可以为将油相部分加入到水相部分中进行第一次分散，然后待冷却后进行第二次分散而形成。

在一个示例性实施例中，所述组合物可为化妆品组合物。

在一个示例性实施例中，所述组合物可为化妆水、精华或凝胶类型的化妆品组合物。

在又一方面，本说明书公开的技术为所述无定形油胶囊的制备方法，该方法包括：制备包含水的水相部分、和包含脂溶性活性成分和油增稠剂的油相部分的步骤；以及在水相部分中加入并分散油相部分的步骤。

在又一方面，本说明书公开的技术为包含所述无定形油胶囊的组合物的制备方法，该方法包括：制备包含水的水相部分、和包含脂溶性活性成分和油增稠剂的油相部分的步骤；以及在水相部分中加入并分散油相的步骤。

在一个示例性实施例中，所述油相部分和水相部分可分别以0.5-3:97-99.5的重量比进行混合。

在一个示例性实施例中，在所述水相部分中加入油相部分的步骤可以为，在35-45℃的水相部分中加入油相部分。在另一方面，在所述水相部分中加入油相部分的步骤可以为，在35℃或以上、36℃或以上、37℃或以上、38℃或以上、39℃或以上、或40℃或以上且45℃或以下、44℃或以下、43℃或以下、42℃或以下、41℃或以下、或40℃或以下的水相部分中加入油相部分。

在一个示例性实施例中，在所述水相部分中加入油相部分的步骤可为，在水相部分中加入80-90℃的油相部分。

在一个示例性实施例中，在所述水相部分中加入油相部分的步骤可为，在35-45℃的水相部分中加入80-90℃的油相部分。

在一个示例性实施例中，所述分散步骤可以为在水相部分中加入油相部分进行第一次分散，然后待冷却后进行第二次分散。

在一个示例性实施例中，所述分散步骤可以为，将油相部分加入到水相部分中并用AGI/桨式搅拌器进行第一次分散，然后待冷却后用均质搅拌器进行第二次分散。

在一个示例性实施例中，所述分散步骤可以是，将80-90℃的油相加入到35-45℃的水相部分进行第一次分散，然后待冷却然后进行第二次分散。

在一个示例性实施例中，所述第二次分散的转速可以为500-1,500rpm。在另一个方面，所述第二次分散的转速可以为500rpm或以上、600rpm或以上、700rpm或以上、800rpm或以上、900rpm或以上、1,000rpm或以上、1,100rpm或以上、1,200rpm或以上、或者1,300rpm或以上，且1,500rpm或以下、1,400rpm或以下、1,300rpm或以下、1,200rpm或以下、1,100rpm或以下、1,000rpm或以下、900rpm或以下、800rpm或以下、或者700rpm或以下。

在一个示例性实施例中，所述第二次分散可以进行120秒或以下。在另一个示例性实施例中，所述第二次分散可以进行5-120秒，以防止胶囊尺寸变小或内容物变混浊。

以下，将参考实施例对本发明进行更详细的描述。对于本领域技术人员来说，显而易见的是，这些所有实施例仅是通过三次或更多次重复实验的实验结果的比较，并且仅用于说明本发明，本发明的范围并不受其所限。

【实施例1-3】

根据下表1的成分和含量制备水相部分和油相部分，然后在35-45℃的水相部分中加入80℃的油相部分，并通过AGI/桨式搅拌，进行第一次分散。然后，待冷却后，以1,000rpm的转速进行均质搅拌，来制备包含实施例1-3的包含油胶囊的化妆品。

此外，通过与上述相同的方法制包含油胶囊的化妆品组合物，并以1,500rpm的速度进行均质搅拌而进行第二次分散，来制备包含实施例4的包含油胶囊的化妆品。

【表1】

结果显示，实施例1-4的化妆品组合物是通过将脂溶性活性成分捕获在油胶囊中而形成稳定的胶囊剂型。将油相部分分散在水相部分中后，经冷却使油相部分进一步硬化，然后，通过进行低速均质搅拌，使经硬化的油相部分分裂成不定形形状，从而制备出具有独特外观的无定形油胶囊。所制备的胶囊剂型即使随着时间和温度的变化也不会破裂且不会变色而具有长期稳定性，以及因具有无异物感且涂抹性顺滑，从而表现出优异的使用感。此外，根据实施例2，可以确定，在包含具有透明外观的胶囊剂型中，通常仅用于乳化产品中的作为脂溶性活性成分的植物鞘氨醇和羟丙基双棕榈酰胺MEA的含量分别可增加至0.05重量％。

此外证实，由实施例1-3的化妆品组合物所形成的油胶囊的尺寸较大且没有定形。实施例4的化妆品组合物形成无定形油胶囊，但经过增加均质搅拌的速率，油胶囊的尺寸减小。

【比较例1-4】

根据下表2中的成分和含量制备水相部分和油相部分，然后在35-45℃的水相部分中加入80℃的油相部分，并通过AGI/桨式搅拌使其分散，从而制备比较例1-4的包含油胶囊的化妆品。

【表2】

结果显示，比较例1-4的化妆品组合物形成现有的一般胶囊形状的球形油胶囊剂型，而非不定形。对于将油增稠剂的含量增加至油相的33.3重量％的比较例2的化妆品组合物而言，由于在排出内容物时存在异物感，导致使用感变差，且对于将油增稠剂含量降低至油相的5.9重量％的比较例3的化妆品组合物而言，胶囊尺寸减小。在比较例4的化妆品组合物中，将脂溶性有效成分含量增加至油相的18.1重量％，由于油相部分的硬化程度极低，不仅使胶囊尺寸降低，还使胶囊变色，导致稳定性稍下降。

【比较例5-6】

根据实施例1中记载的方法制备包含油胶囊的化妆品组合物，将80℃的油相部分加入到46-56℃的水相部分中，制备比较例5的包含油胶囊的化妆品组合物。

此外，根据实施例1中记载的方法制备包含油胶囊的化妆品组合物，将80℃的油相部分加入到24-34℃的水相部分中，制备比较例6的包含油胶囊的化妆品组合物。

结果显示，当水相部分的温度超过45℃时，不仅使胶囊尺寸减小，而且不能形成无定形的胶囊形状，且当水相部分的温度低于35℃时，80℃的油相部分立即从表面开始变硬且相互凝结，从而难以分散，进而难以形成胶囊剂型。

实验实施例

为了观察随时间的稳定性，将上述制备的实施例1-4和比较例1-6的化妆品组合物分别置于30℃、45℃、60℃、5℃和-15℃的室内，进行为期4周的观察，其结果如表3所示(在以下表3中，符号“-”表示稳定且无变化)。

【表3】

以上，已经详细描述了本发明的特定部分，显而易见的是，对于本领域技术人员来说，该具体描述仅是优选实施例，并且本发明的范围不限于此。因此，本发明的实际范围将由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (17)

1.一种无定形油胶囊，其包含脂溶性活性成分和油增稠剂。

2.根据权利要求1所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述油胶囊的平均尺寸为1-5mm。

3.根据权利要求1所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述脂溶性活性成分的含量占油胶囊总重量的15重量％或以下。

4.根据权利要求1所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述脂溶性活性成分为选自脂溶性维生素、神经酰胺、碳原子数为12-36的脂肪酸酯化合物、植物鞘氨醇及它们的衍生物中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述油增稠剂的含量占油胶囊总重量的10-30％。

6.根据权利要求1所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述油增稠剂为糊精类油增稠剂。

7.根据权利要求6所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述油增稠剂为选自糊精月桂酸酯、糊精肉豆蔻酸酯、糊精棕榈酸酯、糊精硬脂酸酯和糊精山嵛酸酯中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述油胶囊包含硅类油。

9.根据权利要求8所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述硅类油的含量占油胶囊总重量的10-30重量％。

10.根据权利要求1所述的无定形油胶囊，其特征在于，所述油胶囊不包含蜡。

11.一种组合物，其包含根据权利要求1-10中的任意一项所述的无定形油胶囊。

12.根据权利要求11所述的包含无定形油胶囊的组合物，其特征在于，所述组合物包含占组合物总重量的0.5-3重量％的油胶囊。

13.根据权利要求11所述的包含无定形油胶囊的组合物，其特征在于，所述组合物为化妆品组合物。

14.一种根据权利要求1-10中任一项所述的无定形油胶囊的制备方法，该方法包括：制备包含水的水相部分、以及包含脂溶性活性成分和油增稠剂的油相部分的步骤；和

在水相部分中加入并分散油相部分的步骤。

15.根据权利要求14所述的无定形油胶囊的制备方法，其特征在于，在所述水相部分中加入油相部分的步骤为在35-45℃的水相部分中加入油相部分。

16.根据权利要求15所述的无定形油胶囊的制备方法，其特征在于，在所述水相部分中加入油相部分的步骤为在35-45℃的水相部分中加入80-90℃的油相部分。

17.根据权利要求14所述的无定形油胶囊的制备方法，其特征在于，所述分散步骤为在水相部分中加入油相部分并进行第一次分散，然后待冷却后进行第二次分散。