JP6209438B2 - 水中油型乳化組成物 - Google Patents
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また、特許文献4、5では、肌への塗布後のベタつき感やヌルつき感を軽減又は防止するため、高級アルコール等の高融点の固形油が用いられているが、高融点の固形油は、水中油型乳化組成物中に配合すると時間の経過により析出しやすく、使用感および安定性に影響を及ぼす場合があり、これらの軽減又は防止手段のさらなる改善が必要であった。
一方、揮発性油剤及び不揮発性シリコーン油はさらさらとした感触の軽い油剤であるが、特許文献2〜5に記載される組成物中に揮発性油剤及び不揮発性シリコーン油を多量に併用した場合には、著しい使用感および安定性の低下が見られることがあった。
(A)デンプン及びエーテル化デンプンから選ばれる1種又は2種以上 水に対して1.2質量%以上4質量%以下、
(B)ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸アルキル共重合体及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上 組成物全体に対して0.01質量%以上0.25質量%以下、
(C)ポリアクリルアミド化合物 組成物全体に対して0.1質量%以上1.6質量%以下、
(D)揮発性油剤及び不揮発性シリコーン油から選ばれる1種又は2種以上 組成物全体に対して4質量%以上30質量%以下
具体的には、カーボポール940、カーボポール941、カーボポール980、カーボポール981(以上、Noveon Inc.社)、シンタレン(和光純薬工業株式会社)、AQPEC HV−501E(住友精化株式会社)などの市販品を使用することができる。
アクリロイルジメチルタウリン塩とN−ビニルピロリドンの共重合体としては、Aristoflex AVC((アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/N−ビニルピロリドン)コポリマー)が挙げられる(以上、クラリアント社製)。
これらのうち、好ましくはドデカン、イソドデカン、メチルトリメチコン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン(動粘度1.5cs)であり、より好ましくはイソドデカン、メチルトリメチコン、デカメチルシクロペンタシロキサンである。これらの成分は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を適宜組合せて用いることもできる。
このうち、固形の油剤の含有量は、経時安定性、使用感の点から、組成物全体に対して3質量%以下であるのが好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下がさらに好ましい。
また、油剤の合計量は、組成物全体に対して1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、10質量%以上がさらに好ましく、また60質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましい。具体的には1〜60質量%が好ましく、5〜30質量%がより好ましく、10〜20質量%がさらに好ましい。
ここで、HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)とは、油−水系で界面活性剤の両液体に対する相対的親和力の比を表す指標であり、グリフィン(GRIFFIN)の定義による、25℃におけるHLB値を意味する。グリフィンによるHLB値は、J.Soc.Cosm.Chem.,1954,5:249−256において定義されている。
これらのうち、経時安定性及び使用性の点から、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリンが好適に利用でき、特に好ましくはジプロピレングリコール、グリセリンである。
成分(I)の含有量は、組成物全体に対して、0.1〜0.2質量%であるのが好ましい。当該範囲内であれば、低粘性ゼリーやヨーグルトのような外観に調整しやすく、経時安定性に優れるため、好ましい。
また、水の含有量は組成物全体に対して、40質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、60質量%がさらに好ましい。また90質量%以下が好ましく、80質量%以下がより好ましく、75質量%以下がさらに好ましい。具体的な範囲としては、40〜90質量%が好ましく、50〜80質量%がより好ましく、60〜75質量%がさらに好ましい。
ここで、低粘性ゼリーやヨーグルトのような外観とは、静置した状態では流動性を有さないが、攪拌することにより乳液のような流動性が生じ、さらに放置すると再度流動性がなくなるという外観を有することをいう。
(A)デンプン及びエーテル化デンプンから選ばれる1種又は2種以上 水に対して1.2質量%以上4質量%以下、
(B)ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸アルキル共重合体及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上 組成物全体に対して0.01質量%以上0.25質量%以下、
(C)ポリアクリルアミド化合物 組成物全体に対して0.1質量%以上1.6質量%以下、
(D)揮発性油剤及び不揮発性シリコーン油から選ばれる1種又は2種以上 組成物全体に対して4質量%以上30質量%以下
<3>成分(A)が、デンプン、カルボキシメチル化デンプン及びヒドロキシアルキル化デンプンから選ばれる1種又は2種以上である<1>又は<2>記載の水中油型乳化組成物。
<4>成分(A)の含有量が、組成物中の水に対して、好ましくは1.4質量%以上、より好ましくは1.5質量%以上、また好ましくは3.5質量%以下、より好ましくは3.2質量%以下、さらに好ましくは3.0質量%以下である<1>〜<3>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<5>成分(A)の含有量が、組成物中の水に対して、好ましくは1.4〜4質量%、より好ましくは1.5〜4質量%、さらに好ましくは1.5〜3.5質量%、さらに好ましくは1.5〜3.2質量%、さらに好ましくは1.5〜3.0質量%である<1>〜<4>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<6>成分(B)が、カルボキシビニルポリマー、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸アルキル共重合体及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上であり、好ましくはカルボキシビニルポリマー、アクリル酸−メタクリル酸アルキル共重合体、及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上である<1>〜<5>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<7>成分(B)の含有量が、組成物全体に対して、好ましくは0.02質量%以上、より好ましくは0.03質量%以上、さらに好ましくは0.04質量%以上であり、また好ましくは0.20質量%以下、より好ましくは0.15質量%以下である<1>〜<6>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<8>成分(B)の含有量が、組成物全体に対して、好ましくは0.02〜0.25質量%、より好ましくは0.02〜0.20質量%、さらに好ましくは0.03〜0.2質量%、さらに好ましくは0.03〜0.15質量%、さらに好ましくは0.04〜0.15質量%、さらに好ましくは0.05〜0.15質量%である<1>〜<7>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<9>成分(C)が、ポリアクリルアミド、又はアクリルアミド及び/又はアクリロイルジメチルタウリンを構成単位として含むコポリマーであり、好ましくは、ポリアクリルアミド、アクリル酸ヒドロキシエチルとアクロイルジメチルタウリン塩との共重合体、アクリル酸塩とアクリロイルジメチルタウリン塩との共重合体、アクリルアミドとアクリル酸塩との共重合体、又はアクリル酸とアクリルアミドとアクリル酸塩とアクリロイルジメチルタウリン塩の共重合体である<1>〜<8>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<10>成分(C)の含有量が、組成物全体に対して、好ましくは0.2質量%以上、より好ましくは0.3質量%以上であり、また好ましくは1.4質量%以下、より好ましくは1.0質量%以下である<1>〜<9>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<11>成分(C)の含有量が、組成物全体に対して、好ましくは0.2〜1.4質量%、より好ましくは0.3〜1.0質量%である<1>〜<10>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<12>成分(D)が、1気圧下における沸点が260℃以下の炭化水素油、1気圧下における沸点が260℃以上のシリコーン油及び1気圧下における沸点が260℃を超えるシリコーン油から選ばれる1種又は2種以上である<1>〜<11>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<13>成分(D)の含有量が、組成物全体に対して、好ましくは5質量%以上、より好ましくは7質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上であり、また好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは15質量%以下である<1>〜<12>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<14>成分(D)の含有量が、組成物全体に対して、好ましくは5〜25質量%、より好ましくは7〜20質量%、さらに好ましくは10〜15質量%である<1>〜<13>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<15>成分(A)と成分(B)の含有量比(B/A)が、好ましくは0.01〜0.2であり、より好ましくは0.02〜0.15であり、さらに好ましくは0.03〜0.1である<1>〜<14>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<16>成分(B)と成分(C)の含有量比(B/C)が、好ましくは0.01〜0.9、より好ましくは0.1〜0.5、さらに好ましくは0.2〜0.4であるである<1>〜<15>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<17>成分(D)の含有量が、油剤の総量に対して、好ましくは50質量%以上、より好ましくは50質量%以上100質量%以下、さらに好ましくは70質量%以上100質量%以下、さらに好ましくは80〜98質量%、さらに好ましくは90〜95質量%である<1>〜<16>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<18>油剤の合計量が、組成物全体に対して、好ましくは1〜60質量%、より好ましくは5〜30質量%、さらに好ましくは10〜20質量%である<1>〜<17>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<19>水分の含有量が、組成物全体に対して、好ましくは40質量%以上、より好ましくは50質量%以上であり、さらに好ましくは60質量%以上であり、また好ましくは90質量%以下、より好ましくは80質量%以下、さらに好ましくは75質量%以下でである<1>〜<18>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<20>さらに非イオン界面活性剤、多価アルコール、炭素数1〜3の飽和1価アルコール、糖アルコール、キサンタンガム、ジュランガム、カラギーナン、ヒアルロン酸ナトリウム及びサクシノグルカンから選ばれる1種又は2種以上を含む<1>〜<19>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
<21>化粧料、医薬部外品又は医薬である<1>〜<20>のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
表1及び表2に示した処方に従い、水中油型乳化組成物を調製した。これらを用いて、下記の(1)経時安定性試験(高温及び低温)、(2)外観確認、(3)官能性試験を実施し、それぞれ評価した。結果は表1及び表2に併せて示した。
なお、実施例4は参考例であって、本発明の範囲に含まれるものではない。
表1及び表2に示した水中油型乳化組成物をガラス瓶に入れ、それぞれの試料を45℃又は−10℃の恒温槽に3ヶ月間保管した。調製直後の状態を基準として、3ヶ月後の外観の変化を目視により下記基準に基づいて判定した。
○:問題なし
△1:極めて軽微な分離が見られる
△2:極めて軽微な過剰固化が見られる
×1:分離、離油、離水が見られる
×2:過剰固化が見られる
(経時安定性(−10℃、3ヶ月)評価基準)
○:問題なし
△1:極めて軽微な分離が見られる
△2:極めて軽微な過剰固化が見られる
×1:分離、離油、離水が見られる
×2:過剰固化が見られる
10名の評価パネラーに「低粘性ゼリー、ヨーグルトのような特異的外観」について、下記評価基準に基づき判断した。
○:低粘性ゼリー、ヨーグルトのような特異的外観といえる。
×:低粘性ゼリー、ヨーグルトのような特異的外観といえない。
10名の評価パネラーに「塗布時の高分子カスの発生度合い」、「塗布時のベタつき・ヌルつき」及び「塗布後の肌仕上がり」について、下記評価基準に基づき、それぞれ評価した。評価結果は、10名の評価パネラーの平均点を示した。
3:高分子カスは発生しなかった。
2:極僅かに高分子カスが発生するが、問題にならない程度である。
1:使用時に不快に感じる程度の高分子カスが発生する。
5:ベタつき・ヌルつきを感じない
4:どちらとも言えない
3:僅かにベタつき・ヌルつきを感じる
2:ベタつき・ヌルつきを感じる
1:ベタつき・ヌルつきを強く感じる
5:肌収まりが良く、良好な保湿感と肌感触を感じることができる
4:極僅かに肌収まりが良くないが、良好な保湿感を感じ、ベタつきはない
3:僅かに肌収まりが良くないが、通常の保湿感を感じ、ベタつきはない
2:僅かに肌収まりが悪く、過剰な保湿感とベタつきを感じる
1:肌収まりが悪く、過剰な保湿感とベタつきを感じる
※2:シンタレンK(和光純薬工業(株))
※3:SEPIGEL 305 (SEPPIC S.A.)ポリアクリルアミド、ラウレス-7、(C13,14)イソパラフィン、水の混合物であり、ポリアクリルアミドを40%含む
※4:コスメライクM-160(第一工業製薬(株))
※5:KF-96A-5CS(信越化学工業(株))
※6:KF-96A-100CS(信越化学工業(株))
※7:TMF-1,5(信越化学工業(株))
※8:CREASIL ID-CG(CIT S.a.r,l)
※9:サラコス99(日清オイリオグループ(株))
※精製水の含有量については、混合成分中の水含有量も含む形式で記載しているため、括弧表示としている。
冷水中にヒドロキシプロピルデンプンを投入、分散し、75℃付近まで加熱して溶解する。その後、SEPIGEL305以外の水相成分を順次投入して溶解する。溶解を確認できた後、SEPIGEL305を投入してホモミキサーで分散する。当該水相を45℃付近まで冷却後、予め混合しておいた油相を当該水相に投入し、ホモミキサーで分散、乳化する。その後、アルコール相、エキス、中和剤(最終調製物のpHが5〜7の範囲になる)を順次投入してホモミキサーで分散し、30℃まで冷却して調製終了とする。
※11 PEMULEN TR-1 (Lubrizol Advanced Materials, Inc.)
※12 SIMULGEL EG (SEPPIC S.A.)
(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーを37.5%含む、イソヘキサデカン、ポリソルベート80、オレイン酸ソルビタン、水との混合物である
※13 コスメライクL-160(第一工業製薬(株))
※14 TSF-405(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社)
※15 KF-96A-6CS(信越化学工業(株))
※16 T.I.O(日清オイリオグループ(株))
※17 プラスチックパウダーD-800(東色ピグメント(株))
水相1を加温溶解後、水相2を投入してホモミキサーにて分散する。更に油相を投入してホモミキサーで分散し乳化する。最後にアスコルビン酸2グルコシドの水溶液を水酸化カリウムで中和後(最終調製物のpHが5〜7の範囲になる)、アルコール相及びエキスとともに投入して攪拌混合して調製する。
※19 シンタレンL(和光純薬工業(株))
※20 ARISTOFLEX AVC (Clariant Produkte (Deutschland) GmbH)
※21 KF-96H-1000000CS(信越化学工業(株))
※22 KF-96A-200CS(信越化学工業(株))
※23 KF-96A-1CS(信越化学工業(株))
※24 スーパーMCオイル(日興リカ(株))
水相を加温溶解後、油相を投入してホモミキサーで分散し乳化する。その後エキスを投入し混和し、最後に水酸化カリウム(最終調製物のpHが5〜7の範囲となる量)を投入し攪拌混合して調製する。
Claims (3)
- 次の成分(A)〜(D)を含有することを特徴とする水中油型乳化組成物。
(A)未処理のデンプン及びエーテル化デンプンから選ばれる1種又は2種以上 水に対して1.2質量%以上3.5質量%以下、
(B)ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸アルキル共重合体及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上 組成物全体に対して0.01質量%以上0.25質量%以下、
(C)ポリアクリルアミド化合物 組成物全体に対して0.1質量%以上1.4質量%以下、
(D)揮発性油剤及び不揮発性シリコーン油から選ばれる1種又は2種以上 組成物全体に対して4質量%以上30質量%以下 - 成分(D)の含有量が、油剤総量に対して50質量%以上である請求項1記載の水中油型乳化組成物。
- 水の含有量が組成物全体に対して、40質量%以上、90質量%以下である請求項1又は2に記載の水中油型乳化組成物。
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