CN110534708A - 一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法。包括有以下步骤：（1）将钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂混合研磨成浆料，涂敷在集流体上，干燥，得到钴酸锂电极片；（2）将碳酸锂溶解于去离子水中，静置，取上清液，得包覆溶液；（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后取出，得包覆后的电极；（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱中干燥，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。本发明具有在钴酸锂电极表面预置了一层碳酸锂包覆层，不影响钴酸锂电极内部锂离子及电子传输的同时，抑制其表面副反应，改善电极性能的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种钴酸锂复合电极，特别是一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法。
背景技术
锂离子池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率低及对环境污染小等优点，已经被广泛应用于各种便携式电子产品。近年来，新能源汽车产业的迅速兴起对锂离子电池性能提出了更高的要求，其中正极材料特性是决定锂离子电池性能的关键因素。
钴酸锂作为最早商用化的锂离子正极材料，其理论比容量为274mAh g-1,但未改性的钴酸锂实际容量只能达到140mAh g-1左右。主要原因是提高截止电压（大于4.2V）增加其比容量的同时将会产生严重的表面副反应、钴的溶解、表面失氧、结构退化、电解液分解等问题,导致其循环性能严重下降。
碳酸锂作为SEI膜的主要成分之一，具有电子绝缘性及较好的锂离子电导性。已有研究用碳酸锂包覆钴酸锂粉体并相应的提高了其电化学性能（Zhang J , Xiang Y J , YuY , et al. Electrochemical evaluation and modification of commercial lithiumcobalt oxide powders[J]. Journal of Power Sources, 2004, 132(1-2):187-194.）但因碳酸锂的电导性相对较差，这种粉体包覆的方法会阻碍电极内部的电子传输，从而影响电极性能。也有研究者采用磁控溅射法对钴酸锂电极片进行碳酸锂包覆，这种方法有效的提高了钴酸锂电极的高电位循环稳定性。（Dai X, Zhou A, Xu J, et al. Extending thehigh-voltage capacity of LiCoO2 cathode by direct coating of the compositeelectrode with Li2CO3 via magnetron sputtering[J]. The Journal of PhysicalChemistry C, 2015, 120(1): 422-430.）然而磁控溅射设备昂贵，控制复杂且高能溅射粒子对电极片有一定损伤。针对上述问题，本发明诣在发明一种简单廉价的电极片整体包覆技术，采用湿化学法对常规电极片进行碳酸锂整体包覆。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法。本发明具有在钴酸锂电极表面预置了一层碳酸锂包覆层，不影响钴酸锂电极内部锂离子及电子传输的同时，抑制其表面副反应，改善电极性能的特点。
本发明的技术方案：一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂按一定比例混合研磨成浆料，涂敷在集流体上，干燥，得到钴酸锂电极片；
（2）将碳酸锂溶解于去离子水中，静置，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱中干燥，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（1）中，导电添加剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（1）中，钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂的质量比为7-8.5:1-2:0.5-1。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（1）中，集流体为铝箔或涂碳铝箔。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（1）中，干燥的温度为100-120℃，干燥时间为10-14h。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（2）中，根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于水中，搅拌得碳酸锂饱和溶液，然后静置。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（3）中，搅拌包覆的时间为0.1-2h。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（3）中，搅拌包覆的磁子转速为200-900r/min。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（4）中，鼓风干燥箱的干燥温度为80-110℃，使其水分初步干燥，干燥时间为10-14h。
前述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法中，所述步骤（4）中，真空干燥箱的干燥温度为105-120℃，充分干燥水分及吸附物质，干燥时间为10-14h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种简单可行的碳酸锂包覆钴酸锂整体极片的方法，包覆层能阻止活性材料与电解液的直接接触，有效抑制电极表面副反应，同时稳定其结构，提高其高电压循环稳定性。
2、本发明采用简单的湿化学法在常规钴酸锂电极表面包覆碳酸锂层，而非针对钴酸锂粉体包覆，在保证钴酸锂电极内部良好电子离子电导性的同时抑制了电极表面副反应，减少电解液的分解，稳定了电极表面结构。
3、本发明通过在钴酸锂电极表面沉积适当厚度的碳酸锂保护层，抑制电极表面与电解液的反应，稳定其结构，降低了不可逆容量的损失，提高其循环性能和首周库伦效率。
实验证明：
1、本发明实施例1中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.1C进行恒流充放电前20周放电容量对比图，如图1所示，可以看出采用本发明包覆后电极的循环稳定性显著提高。
2、本发明实施例1中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.1C进行恒流充放电前20周库伦效率对比图，如图2所示，可以看出，采用本发明包覆后，首周库伦效率提高。
3、本发明实施例2中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前10周放电容量对比图，如图3所示，可以看出，采用本发明包覆后，电极的循环稳定性显著提高。
4、本发明实施例2中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电首周库伦效率对比图，如图4所示，采用本发明包覆后，首周库伦效率提高。
5、本发明实施例3中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对比图，如图5所示，可以看出，采用本发明包覆后，电极的循环稳定性显著提高。
6、本发明实施例3中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电首周库伦效率对比图，如图6所示，可以看出，采用本方案包覆后，首周库伦效率提高。
综上所述，本发明具有在钴酸锂电极表面预置了一层碳酸锂包覆层，不影响钴酸锂电极内部锂离子及电子传输的同时，抑制其表面副反应，改善电极性能的有益效果。
附图说明
图1是本发明实施例1中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.1C进行恒流充放电前20周放电容量对比图；
图2是本发明实施例1中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.1C进行恒流充放电前20周库伦效率对比图；
图3是本发明实施例2中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前10周放电容量对比图；
图4是本发明实施例2中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电首周库伦效率对比图；
图5是本发明实施例3中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对比图；
图6是本发明实施例3中碳酸锂包覆钴酸锂复合电极（Li2CO3@LCO)与常规钴酸锂电极(LCO)在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电首周库伦效率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在110℃下，干燥10h，得钴酸锂电极片；正极活性材料钴酸锂粉末与导电剂、粘结剂的质量比范围一般在7：2：1到8.5：1：0.5，常用8：1：1，所以本例以8：1：1为例；
（2）根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于400mL水中，搅拌，然后静止，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，转速为800r/min,搅拌包覆0.5h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为10h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为105℃，干燥时间为10h，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
实施例2。一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在110℃下，干燥10h，得钴酸锂电极片；
（2）根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于400mL水中，搅拌，然后静止，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，转速为800r/min,搅拌包覆2h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为10h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为10h，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
实施例3。一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在110℃下，干燥10h，得钴酸锂电极片；
（2）根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于400mL水中，搅拌，然后静止，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，转速为800r/min,搅拌包覆1h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为10h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为10h，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
实施例4。一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在100℃下，干燥10h，得钴酸锂电极片；
（2）根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于400mL水中，搅拌，然后静止，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，转速为900r/min,搅拌包覆0.1h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为10h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为105℃，干燥时间为10h，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
实施例5。一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）混合研磨成浆料，涂敷在铝箔上，在110℃下，干燥12h，得钴酸锂电极片；
（2）根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于400mL水中，搅拌，然后静止，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，转速为400r/min,搅拌包覆1h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为100℃，干燥时间为12h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为12h，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
实施例6。一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在120℃下，干燥14h，得钴酸锂电极片；
（2）根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于400mL水中，搅拌，然后静止，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，转速为200r/min,搅拌包覆2h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为14h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为120℃，干燥时间为14h，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
Claims (9)
1.一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）将钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂混合研磨成浆料，涂敷在集流体上，干燥，得到钴酸锂电极片；
（2）将碳酸锂溶解于去离子水中，静置，取上清液，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱中干燥，得碳酸锂包覆钴酸锂复合电极。
2.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，导电添加剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，集流体为铝箔或涂碳铝箔。
4.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，干燥的温度为100-120℃，干燥时间为10-14h。
5.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，根据碳酸锂在水中的溶解度称量过量的碳酸锂溶于水中，搅拌得碳酸锂饱和溶液，然后静置。
6.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌包覆的时间为0.1-2h。
7.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌包覆的磁子转速为200-900r/min。
8.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，鼓风干燥箱的干燥温度为80-110℃，干燥时间为10-14h。
9.根据权利要求1所述的碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，真空干燥箱的干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-14h。
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