CN110416491A - 一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法。包括有以下步骤：（1）将三元镍钴锰酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂混合研磨成浆料，涂敷在集流体上，干燥，得三元镍钴锰电极；（2）将石墨烯溶解于无水乙醇中，得包覆溶液；（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，搅拌包覆后取出，得包覆后的电极；（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱中干燥，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。本发明具有采用一种简单的湿化学法，在三元镍钴锰电极表面预置石墨烯包覆层，抑制其表面副反应，稳定电极表面结构，改善电极性能的有益效果。

Description

一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三元镍钴锰电极，特别是一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率低及对环境污染小等优点，已经被广泛应用于各种便携式电子产品。近年来，新能源汽车产业的迅速兴起对锂离子电池性能提出了更高的要求，在满足安全及循环性能的同时，还必须具备高的能量密度。
正极材料特性是决定锂离子电池性能的关键因素之一。在已开发的正极材料中，三元镍钴锰材料因比容量大而备受研究者青睐。尽管三元镍钴锰具有高的理论比容量，但其实际容量远未达到其理论比容量，提高充电截止电压增加其容量的同时，会产生严重的表面副反应、结构退化、电解液分解等问题,导致其循环性能严重下降。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法。本发明具有采用一种简单的湿化学法，在三元镍钴锰酸锂表面预置石墨烯包覆层，抑制其表面副反应，稳定电极表面结构，改善电极性能的特点。
本发明的技术方案：一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，包括有以下步骤：
（1）将三元镍钴锰酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂混合研磨成浆料，涂敷在集流体上，干燥，得三元镍钴锰电极；
（2）将石墨烯溶解于无水乙醇中，得包覆溶液；
（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，搅拌包覆后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱中干燥，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（1）中，导电添加剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（1）中，三元镍钴锰酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂的质量比为7-8.5:1-2:0.5-1。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（1）中，集流体为铝箔或涂碳铝箔。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（1）中，干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为10-14h。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（2）中，按比例，将0.0004-0.0020g石墨烯溶解于250ml无水乙醇中。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（3）中，搅拌包覆的时间为0.1-2h，搅拌速度为300-800r/min。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（4）中，鼓风干燥箱的干燥温度为80-110℃，干燥时间为10-12h。
前述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法中，所述步骤（4）中，真空干燥箱的干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、表面改性是解决电池高压问题提高其比容量最有效的方法之一，本发明提供了石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法。本发明采用简单的湿化学法在常规镍钴锰电极表面包覆石墨烯层，而非针对镍钴锰酸锂粉体包覆，有利于在电极表面形成完整的石墨烯包覆层，从而抑制电极表面副反应，稳定电极表面结构，提高其循环性能。
2、石墨烯具有优异的电导率、极高的比表面积和极好结构稳定性，石墨烯不仅可以建立起三维空间导电网络，而且还能充当表面包覆层，能有效的阻止电极材料跟电解液的反应,所以本发明采用石墨烯对常规镍钴锰酸锂电极片进行整体包覆，在电极表面预置一层平行于电极和电解液界面的石墨烯包覆层，可有效的阻碍活性材料和电解液的反应，有利于减小电极片表面各向异性，提高其高电位循环稳定性。
实验证明：
申请人在实施例1-5中，任取其中两个实施例制得的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极（G@LNCMO）进行以下实验；
1、本发明实施例1中制得的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极（G@LNCMO）与常规镍钴锰电极（LNCMO）在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对照图，如图1所示，可以看出，石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极（G@LNCMO）的循环稳定性有所提高。
2、本发明实施例2中制得的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极（G@LNCMO）与常规镍钴锰电极（LNCMO）在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对照图，如图2所述，可以看出，石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极（G@LNCMO）的放电比容量和循环稳定性有所提高。
综上所述，本发明具有采用一种简单的湿化学法，在三元镍钴锰电极表面预置石墨烯包覆层，抑制其表面副反应，稳定电极表面结构，改善电极性能的有益效果。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极（G@LNCMO）与常规镍钴锰电极（LNCMO）在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对照图；
图2是本发明实施例2中制得的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极（G@LNCMO）与常规镍钴锰电极（LNCMO）在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对照图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g三元镍钴锰酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮中）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在温度为100℃下，干燥时间为10h，得三元镍钴锰电极；
（2）将0.0004g石墨烯溶解于250ml无水乙醇中，得包覆溶液；
（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，在搅拌速度为300r/min下，搅拌包覆0.5h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为10h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为105℃，干燥时间为10h，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。
实施例2。一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g三元镍钴锰酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮中）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在温度为110℃下，干燥时间12h，得三元镍钴锰电极；
（2）将0.0008g石墨烯溶解于250ml 无水乙醇中，得包覆溶液；
（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，在搅拌速度为500r/min下，搅拌包覆0.5h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为90℃，干燥时间为11h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为12h，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。
实施例3。一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g三元镍钴锰酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮中）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在温度为110℃下，干燥时间12h，得三元镍钴锰电极；
（2）将0.0012g石墨烯溶解于250ml的无水乙醇中，得包覆溶液；
（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，搅拌包覆后取出，在搅拌速度为700r/min下，搅拌包覆1.5h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为11h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为11h，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。
实施例4。一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g三元镍钴锰酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮中）混合研磨成浆料，涂敷在铝箔上，在温度为110℃下，干燥时间13h，得三元镍钴锰电极；
（2）将0.0016g石墨烯溶解于250ml的无水乙醇中，得包覆溶液；
（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，在搅拌速度为800r/min下，搅拌包覆0.1h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为12h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为12h，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。
实施例5。一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，包括有以下步骤：
（1）将0.08g三元镍钴锰酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮中）混合研磨成浆料，涂敷在涂炭铝箔上，在温度为120℃下，干燥时间为14h，得三元镍钴锰电极；
（2）将0.0020g石墨烯溶解于250ml的无水乙醇中，得包覆溶液；
（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，在搅拌速度为800r/min下，搅拌包覆2h后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的干燥温度为120℃，干燥时间为12h，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。

Claims (8)

1.一种石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）将三元镍钴锰酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂混合研磨成浆料，涂敷在集流体上，干燥，得三元镍钴锰电极；
（2）将石墨烯溶解于无水乙醇中，得包覆溶液；
（3）将三元镍钴锰电极浸入包覆溶液中，搅拌包覆后取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱中干燥，得石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，导电添加剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，集流体为铝箔或涂碳铝箔。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为10-14h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，按比例，将0.0004-0.0020g石墨烯溶解于250ml无水乙醇中。
6.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌包覆的时间为0.1-2h，搅拌速度为300-800r/min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，鼓风干燥箱的干燥温度为80-110℃，干燥时间为10-12h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，真空干燥箱的干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-12h。
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CN113716623B (zh) * 2021-08-27 2022-07-19 中国地质大学（武汉） 一种高镍三元材料LiNi0.80Co0.15Al0.05O2的包覆方法

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