CN116770413A - 一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法 - Google Patents
一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116770413A CN116770413A CN202310796459.6A CN202310796459A CN116770413A CN 116770413 A CN116770413 A CN 116770413A CN 202310796459 A CN202310796459 A CN 202310796459A CN 116770413 A CN116770413 A CN 116770413A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium manganate
- coating
- pipe
- cylinder
- liquid outlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- QHGJSLXSVXVKHZ-UHFFFAOYSA-N dilithium;dioxido(dioxo)manganese Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Mn]([O-])(=O)=O QHGJSLXSVXVKHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 206
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 14
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 171
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 165
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 110
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 59
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 139
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 50
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 50
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 19
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims description 18
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 21
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 6
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 4
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 4
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 2
- 210000003437 trachea Anatomy 0.000 description 2
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 1
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 description 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 1
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法，制备方法中的包覆工艺包括以下步骤：S1，将锰酸锂粉末A溶于包覆溶液中，得到锰酸锂溶解度饱和的分离溶液；S2，在分离溶液中不断加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体从分离溶液中不断析出且表面包覆有包覆料锰酸锂晶体B；S3，将锰酸锂晶体B与分离溶液进行分离，干燥后得到目标锰酸锂晶体C，本发明的单晶锰酸锂材料包覆工艺通过在锰酸锂的饱和包覆溶液中再加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体可以从饱和包覆溶液析出，锰酸锂晶体的表面包裹有包覆料，从而完成包覆，方法简单，且锰酸锂晶体析出后位于包覆溶液中，可实现锰酸锂晶体被均匀包覆，对应的包裹系统用于完成上述单晶锰酸锂包覆工艺。
Description
技术领域
本发明涉及锰酸锂生产技术领域，尤其涉及一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法。
背景技术
随着新能源汽车的快速发展，锂离子电池被广泛运用为动力源。锂离子电池主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，单晶锰酸锂材料为较为理想的锂离子电池正极材料。
在单晶锰酸锂材料制备过程中，为提高单晶锰酸锂材料的结构稳定性，在混合原料一次烧结粉碎后进行包覆处理，再次烧结。一般锰酸锂粉体的包覆通过包覆液雾化包裹被搅拌的锰酸锂粉体(参考专利CN217452129U)，从而完成锰酸锂粉体的包覆，但是由于锰酸锂粉体之间的堆叠和相贴，锰酸锂粉体不能完全与包覆液接触，导致包覆不全面。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中锰酸锂粉体包覆过程中锰酸锂粉体不能完全与包覆液接触的问题，而提出的一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法，其中的包覆工艺和包覆系统用于实现每个锰酸锂粉体表面可有包覆料。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种单晶锰酸锂材料的制备方法包括以下步骤：
步骤T1：将锰源、碳酸锂和添加剂按照比例球磨混合，得到混合物；
步骤T2：将球磨混合的物料装钵烧结，烧结温度750℃，烧结时间15小时；
步骤T3：将高温烧结后的物料粉碎，然后进行包覆工艺处理，得到包覆粉体；
步骤T4：将得到包覆粉体进行包覆烧结，烧结温度600℃，烧结时间6-7小时；
步骤T5：将烧结后的物料粉碎筛分后，得到成品粉体。
步骤T4中单晶锰酸锂材料的包覆工艺，包括以下步骤：
S1：将锰酸锂粉末A溶于包覆溶液中，得到锰酸锂溶解度饱和的分离溶液；
S2：在分离溶液中不断加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体从分离溶液中不断析出且表面包覆有包覆料锰酸锂晶体B；
S3：将锰酸锂晶体B与分离溶液进行分离，干燥后得到目标锰酸锂晶体C。
本发明中的单晶锰酸锂包覆工艺通过在锰酸锂的饱和包覆溶液中再加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体可以从饱和包覆溶液析出，锰酸锂晶体的表面包裹有包覆料，从而完成包覆，方法简单，且锰酸锂晶体析出后位于包覆溶液中，可实现锰酸锂晶体被均匀包覆。
本发明还提出一种基于上述单晶锰酸锂制备方法的制备装置，单晶锰酸锂制备装置包括用于原料搅拌球磨混合的球磨混合罐、用于烧结的烧结箱、用于粉碎的粉碎机和用于实现包覆工艺的包覆系统，所述包覆系统包括析晶旋流斗、进液管、上出液管和下出液筒，所述进液管的进液方向与析晶旋流斗的斗壁相切，所述上出液管位于析晶旋流斗的顶部中间位置，所述下出液筒位于析晶旋流斗底部。包覆溶液从进液管进入析晶旋流斗内部，沿着析晶旋流斗的斗壁形成旋流，包覆溶液析出的锰酸锂晶体在离心力的作用下贴于斗壁螺旋往下移动，从下出液筒出去，包覆溶液从上出液管出去。
进一步的，进液管上设置包覆料筒、包覆料进料管和锰酸锂粉末进料管，所述包覆料筒和锰酸锂粉末进料管与进液管连通，包覆料筒位于锰酸锂粉末进料管的进液前方，所述包覆料进料管与包覆料筒连通。其中，进液管连通饱和锰酸锂溶液箱；包覆料筒内部装有包覆溶液，包覆料进料管用于将包覆料加入包覆料筒内，用于补充包覆料；锰酸锂粉末进料管用于将待包覆的锰酸锂粉末加入进液管，用于补充饱和包覆溶液中的锰酸锂，用于实现锰酸锂晶体的析出。包覆料筒的内部设置包覆溶液的包覆料浓度检测件，用于检测包覆料浓度；进液管连接锰酸锂粉末进料管的前端设置锰酸锂粉末的浓度检测件，用于检测锰酸锂粉的在溶液中的浓度。
饱和锰酸锂溶液从饱和锰酸锂溶液箱进入进液管，当经过包覆料筒，包覆料筒中的包覆料进入饱和锰酸锂溶液中，形成饱和包覆溶液，随后，锰酸锂粉末进料管往进液管的饱和包覆溶液加入待包覆的锰酸锂粉末，锰酸锂粉末从进入进液管进入析晶旋流斗，锰酸锂晶体可在析晶旋流斗内部析出，并从下出液筒出去。
优选的，所述析晶旋流斗的斗壁包括位于上部的渗透膜和位于下部的密封面，所述渗透膜的外部设置渗透筒，所述渗透筒和渗透膜之间形成渗透空间。渗透膜为可通过包覆剂离子的渗透膜。所述渗透筒的内部包覆液的包覆剂浓度大于析晶旋流斗内部包覆液的包覆剂浓度，渗透筒内部的包覆剂离子可透过渗透膜进入析晶旋流斗内部。由于锰酸锂晶体析出后贴于渗透膜的内侧移动，而包覆剂离子通过渗透膜后，渗透膜内侧的包覆剂离子浓度较大，包覆剂离子更易于附于锰酸锂晶体上，包覆于锰酸锂晶体表面，提升锰酸锂晶体的包覆效果。
优选的，所述渗透筒的一侧设置外进液管，外进液管用于渗透筒内部高浓度包覆液体导入；渗透筒的另一侧设置外出液管，外出液管用于包覆液体的排出。所述渗透筒于进液处设置隔离板，隔离板将外进液管的液流分为两股，两股液流从渗透空间的两侧经过，最终从外出液管排出。
进一步的，所述渗透筒的内部还设置活动球，所述活动球通过弹性件连接渗透筒，所述弹性件的轴线向心设置。优选的，在弹性件内部设置用于支撑的伸缩杆，可保持弹性件在向心的方向振动。
两股液流间歇从渗透空间经过，当液流从渗透空间经过，活动球做离心运动，当液流停止，则活动球复位振动，活动球可敲击渗透膜，使得渗透膜内侧的锰酸锂晶体振动，促使堆积的锰酸锂晶体分散，使每个锰酸锂晶体可与包覆溶液充分接触，进一步提升锰酸锂晶体的包覆效果。
进一步的，析晶旋流斗中部还设置中间导气管，所述中间导气管依次贯穿上出液管、析晶旋流斗和下出液筒。
中间导气管位于下出液筒的部分固定套接拦截块和叶片套，所述拦截块的位于析晶旋流斗的下出料口，拦截块用于拦截包覆溶液进入出液筒，促使包覆溶液从上出液管排出。
上述中间导气管位于上出液管的部分固定套接水轮，出液管内部的包覆溶液经过水轮，可推动水轮旋转，使得中间导气管旋转。
进一步的，所述叶片套位于拦截块的下方，所述下出液筒于叶片套的外部设置同轴的筒状透水膜。本包覆系统还包括干燥筒和导料管，所述导料管连通下出液筒和干燥筒。所述导料管的一端与所述下出液筒的出料端连接并与出液筒同轴设置，中间导气管的下端位于导料管的内部；所述导料管的另一端从干燥筒的底部深入干燥筒的内部。
当锰酸锂晶体和包覆溶液的混合物经过叶片套和透水膜之间，叶片套旋转可带动混合物做离心运动，混合物中的溶液从透水膜离开，锰酸锂晶体被留下导气管和透水膜之间，中间导气管的上端连接高速气管，高速气流从中间导气管的下端喷出，锰酸锂晶体可进入导料管内部，高速气流可对锰酸锂晶体进行干燥，同时将锰酸锂晶体带入干燥筒的内部。
干燥筒的上端设置上热气管，干燥筒的下端设置下热气管，上热气管和下热气管可往干燥筒导入热气，对干燥筒内部的锰酸锂晶体进行干燥，得到干燥的锰酸锂粉体。
干燥筒的下端还设置出料管，用于锰酸锂粉体的出料。干燥筒还设置抽风管，抽风管将干燥筒内部未沉降的锰酸锂粉体带走，经过旋流分离器后，旋流分离器的下出料管连通出料管，锰酸锂粉体可进入出料管被收集。
本发明的有益效果是：
1、本单晶锰酸锂材料的包覆工艺通过在锰酸锂的饱和包覆溶液中再加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体可以从饱和包覆溶液析出，锰酸锂晶体的表面包裹有包覆料，从而完成包覆，方法简单，且锰酸锂晶体析出后位于包覆溶液中，可实现锰酸锂晶体被均匀包覆。
2、本单晶锰酸锂材料制备装置中的包覆系统用于完成上述单晶锰酸锂包覆工艺，在析晶旋流斗内部，可完成饱和包覆溶液析出锰酸锂晶体的过程，且析晶旋流斗外部的渗透筒可往析晶旋流斗补充包覆剂离子，提高包覆剂离子浓度，包覆剂离子更易于附于锰酸锂晶体上，提升锰酸锂晶体的包覆效果；
3、本包覆系统渗透筒中的活动球还可防止锰酸锂晶体堆积，使每个锰酸锂晶体可与包覆溶液充分接触，进一步提升锰酸锂晶体的包覆效果。
附图说明
图1为本单晶锰酸锂包覆工艺的步骤图；
图2为本单晶锰酸锂材料制备装置中包覆系统的结构示意图；
图3为本包覆系统析晶旋流斗截面的结构示意图；
图4为本包覆系统下出液筒截面的结构示意图。
图中：1、析晶旋流斗；2、进液管；3、上出液管；4、下出液筒；5、渗透筒；6、中间导气管；7、透水膜；8、拦截块；9、叶片套；10、导料管；11、干燥筒；12、旋流分离器；13、包覆料筒；14、包覆料进料管；15、锰酸锂粉末进料管；16、出料管；17、拍液管；18、抽风机；101、渗透膜；102、密封面；31、水轮；51、外进液管；52、外出液管；53、活动球；54、弹性件；55、隔离板；56、渗透空间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例中1提出一种单晶锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤T1：将锰源、碳酸锂和添加剂按照比例球磨混合，得到混合物；
步骤T2：将球磨混合的物料装钵烧结，烧结温度750℃，烧结时间15小时；
步骤T3：将高温烧结后的物料粉碎，然后进行包覆工艺处理，得到包覆粉体；
步骤T4：将得到包覆粉体进行包覆烧结，烧结温度600℃，烧结时间6-7小时；
步骤T5：将烧结后的物料经过程分级，除磁、批混和包装等后处理工序制备成品。
步骤T4中单晶锰酸锂材料的包覆工艺，参照图1，包覆工艺包括以下步骤：
S1：将锰酸锂粉末A溶于包覆溶液中，得到锰酸锂溶解度饱和的分离溶液；
S2：在分离溶液中不断加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体从分离溶液中不断析出且表面包覆有包覆料锰酸锂晶体B；
S3：将锰酸锂晶体B与分离溶液进行分离，干燥后得到目标锰酸锂晶体C。
本实施例中的单晶锰酸锂包覆工艺通过在锰酸锂的饱和包覆溶液中再加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体可以从饱和包覆溶液析出，锰酸锂晶体的表面包裹有包覆料，从而完成包覆，方法简单，且锰酸锂晶体析出后位于包覆溶液中，可实现锰酸锂晶体被均匀包覆。
实施例2
本实施例还提出一种基于实施例1中单晶锰酸锂制备方法的制备装置，单晶锰酸锂制备装置包括用于原料搅拌球磨混合的球磨混合罐、用于烧结的烧结箱、用于粉碎的粉碎机和用于实现包覆工艺的包覆系统。
参考图2，所述包覆系统包括析晶旋流斗1、进液管2、上出液管3和下出液筒4，所述进液管2的进液方向与析晶旋流斗1的斗壁相切，所述上出液管3位于析晶旋流斗1的顶部中间位置，所述下出液筒4位于析晶旋流斗1底部。包覆溶液从进液管2进入析晶旋流斗1内部，沿着析晶旋流斗1的斗壁形成旋流，包覆溶液析出的锰酸锂晶体在离心力的作用下贴于斗壁螺旋往下移动，从下出液筒4出去，包覆溶液从上出液管3出去。
进一步的，进液管2上设置包覆料筒13、包覆料进料管14和锰酸锂粉末进料管15，所述包覆料筒13和锰酸锂粉末进料管15与进液管2连通，包覆料筒13位于锰酸锂粉末进料管15的进液前方，所述包覆料进料管14与包覆料筒13连通。其中，进液管2连通饱和锰酸锂溶液箱；包覆料筒13内部装有包覆溶液，包覆料进料管14用于将包覆料加入包覆料筒13内，用于补充包覆料；锰酸锂粉末进料管15用于将待包覆的锰酸锂粉末加入进液管2，用于补充饱和包覆溶液中的锰酸锂，用于实现锰酸锂晶体的析出。包覆料筒13的内部设置包覆溶液的包覆料浓度检测件，用于检测包覆料浓度；进液管2连接锰酸锂粉末进料管15的前端设置锰酸锂粉末的浓度检测件，用于检测锰酸锂粉的在溶液中的浓度。
饱和锰酸锂溶液从饱和锰酸锂溶液箱进入进液管2，当经过包覆料筒13，包覆料筒13中的包覆料进入饱和锰酸锂溶液中，形成饱和包覆溶液，随后，锰酸锂粉末进料管15往进液管2的饱和包覆溶液加入待包覆的锰酸锂粉末，锰酸锂粉末从进入进液管2进入析晶旋流斗1，锰酸锂晶体可在析晶旋流斗1内部析出，并从下出液筒4出去。
本实施例中的上出液管3连接包覆料筒13，用于饱和包覆溶液的再利用。
参考图3，所述析晶旋流斗1的斗壁包括位于上部的渗透膜101和位于下部的密封面102，所述渗透膜101的外部设置渗透筒5，所述渗透筒5和渗透膜101之间形成渗透空间56。渗透膜101为可通过包覆剂离子的渗透膜。所述渗透筒5的内部包覆液的包覆剂浓度大于析晶旋流斗1内部包覆液的包覆剂浓度，渗透筒5内部的包覆剂离子可透过渗透膜101进入析晶旋流斗1内部。由于锰酸锂晶体析出后贴于渗透膜101的内侧移动，而包覆剂离子通过渗透膜101后，渗透膜101内侧的包覆剂离子浓度较大，包覆剂离子更易于附于锰酸锂晶体上，包覆于锰酸锂晶体表面，提升锰酸锂晶体的包覆效果。
本实施例中的所述渗透筒5的一侧设置外进液管51，外进液管51用于渗透筒5内部高浓度包覆液体导入；渗透筒5的另一侧设置外出液管52，外出液管52用于包覆液体的排出。所述渗透筒5于进液处设置隔离板55，隔离板55将外进液管51的液流分为两股，两股液流从渗透空间56的两侧经过，最终从外出液管52排出。
值得说明的是，外进液管51和外出液管52可通过泵体连通，用于实现渗透筒5产生液流，外进液管51可连通包覆料进料管14，用于补充包覆料，保持进入渗透筒5内部的包覆溶液的高浓度。
进一步的，析晶旋流斗1中部还设置中间导气管6，所述中间导气管6依次贯穿上出液管3、析晶旋流斗1和下出液筒4。
参考图4，中间导气管6位于下出液筒4的部分固定套接拦截块8和叶片套9，所述拦截块8的位于析晶旋流斗1的下出料口，拦截块8用于拦截包覆溶液进入出液筒4，促使包覆溶液从上出液管3排出。
上述中间导气管6位于上出液管3的部分固定套接水轮31，出液管3内部的包覆溶液经过水轮31，可推动水轮31旋转，使得中间导气管6旋转。
进一步的，所述叶片套9位于拦截块8的下方，所述下出液筒4于叶片套9的外部设置同轴的筒状透水膜7。本包覆系统还包括干燥筒11和导料管10，所述导料管10连通下出液筒4和干燥筒11。所述导料管10的一端与所述下出液筒4的出料端连接并与出液筒4同轴设置，中间导气管6的下端位于导料管10的内部；所述导料管10的另一端从干燥筒11的底部深入干燥筒11的内部。
当锰酸锂晶体和包覆溶液的混合物经过叶片套9和透水膜7之间，叶片套9旋转可带动混合物做离心运动，混合物中的溶液从透水膜7离开，锰酸锂晶体被留下导气管6和透水膜7之间，中间导气管6的上端连接高速气管，高速气流从中间导气管6的下端喷出，锰酸锂晶体可进入导料管10内部，高速气流可对锰酸锂晶体进行干燥，同时将锰酸锂晶体带入干燥筒11的内部。
干燥筒11的上端设置上热气管112，干燥筒11的下端设置下热气管111，上热气管112和下热气管111可往干燥筒11导入热气，对干燥筒11内部的锰酸锂晶体进行干燥，得到干燥的锰酸锂粉体。
干燥筒11的下端还设置出料管16，用于锰酸锂粉体的出料。干燥筒11还设置抽风管18，抽风管18将干燥筒11内部未沉降的锰酸锂粉体带走，经过旋流分离器12后，旋流分离器12的下出料管连通出料管16，锰酸锂粉体可进入出料管16被收集。
本实施例中的包覆系统用于完成上述单晶锰酸锂包覆工艺，在析晶旋流斗内部，可完成饱和包覆溶液析出锰酸锂晶体的过程，后续再完成锰酸锂晶体的干燥。析晶旋流斗外部的渗透筒可往析晶旋流斗补充包覆剂离子，提高包覆剂离子浓度，包覆剂离子更易于附于锰酸锂晶体上，提升锰酸锂晶体的包覆效果。
实施例3
与实施例2不同的是，参考图3，本实施例中的渗透筒5的内部还设置活动球53，所述活动球53通过弹性件54连接渗透筒5，所述弹性件54的轴线向心设置。优选的，在弹性件54内部设置用于支撑的伸缩杆，可保持弹性件54在向心的方向振动。
两股液流间歇从渗透空间56经过，当液流从渗透空间56经过，活动球53做离心运动，当液流停止，则活动球53复位振动，活动球53可敲击渗透膜101，使得渗透膜101内侧的锰酸锂晶体振动，促使堆积的锰酸锂晶体分散，使每个锰酸锂晶体可与包覆溶液充分接触，进一步提升锰酸锂晶体的包覆效果。
本实施例中的包覆系统渗透筒中的活动球53还防止锰酸锂晶体堆积，使每个锰酸锂晶体可与包覆溶液充分接触，进一步提升锰酸锂晶体的包覆效果。
本实施例中包覆系统的工作过程为：
步骤一：配置饱和锰酸锂溶液，饱和锰酸锂溶液从饱和锰酸锂溶液箱进入进液管2，饱和锰酸锂溶液经过包覆料筒13，包覆料筒13中的包覆料进入饱和锰酸锂溶液中，形成饱和包覆溶液；
步骤二：锰酸锂粉末进料管15往进液管2的饱和包覆溶液加入待包覆的锰酸锂粉末，锰酸锂粉末从进入进液管2进入析晶旋流斗1，锰酸锂晶体可在析晶旋流斗1内部析出；
析晶旋流斗1内部发生以下过程：
饱和包覆溶液从进液管2进入析晶旋流斗1内部，沿着析晶旋流斗1的斗壁形成旋流，包覆溶液析出的锰酸锂晶体在离心力的作用下贴于斗壁螺旋往下移动，由于拦截块8的存在，锰酸锂晶体和饱和包覆溶液的混合物从下出液筒4出去，饱和包覆溶液从上出液管3出去；
同时，高浓度包覆液体从外进液管51进入渗透筒5，隔离板55将外进液管51的液流分为两股，两股液流从渗透空间56的两侧经过，最终从外出液管52排出；由于渗透筒5的内部包覆液的包覆剂浓度大于析晶旋流斗1内部包覆液的包覆剂浓度，渗透筒5内部的包覆剂离子可透过渗透膜101进入析晶旋流斗1内部，渗透膜101内侧的包覆剂离子浓度较大，由于锰酸锂晶体析出后贴于渗透膜101的内侧移动，包覆剂离子更易于附于锰酸锂晶体上，提升锰酸锂晶体的包覆效果；
两股液流间歇从渗透空间56经过，当液流从渗透空间56经过，活动球53做离心运动，当液流停止，则活动球53复位振动，活动球53可敲击渗透膜101，使得渗透膜101内侧的锰酸锂晶体振动，促使堆积的锰酸锂晶体分散，使每个锰酸锂晶体可与包覆溶液充分接触，进一步提升锰酸锂晶体的包覆效果。
步骤三：锰酸锂晶体和包覆溶液的混合物经过叶片套9和透水膜7之间；
饱和包覆溶液经过水轮31，可推动水轮31旋转，使得中间导气管6旋转，叶片套9被带动同步旋转；叶片套9旋转可带动混合物做离心运动，混合物中的溶液从透水膜7离开，锰酸锂晶体被留下导气管6和透水膜7之间，高速气流从中间导气管6的下端喷出，锰酸锂晶体可进入导料管10内部，高速气流可对锰酸锂晶体进行干燥，同时将锰酸锂晶体带入干燥筒11的内部；
步骤四：干燥筒11对锰酸锂晶体进行干燥，得到干燥的锰酸锂粉体，沉降的粉体从干燥筒11下端的出料管16排出收集，未沉降的锰酸锂粉体被抽风管18带走，经过旋流分离器12后，酸锂粉体可进入出料管16被收集收集。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种单晶锰酸锂材料的制备方法，包括包覆工艺，其特征在于，所述包覆工艺包括以下步骤：
S1：将锰酸锂粉末A溶于包覆溶液中，得到锰酸锂溶解度饱和的分离溶液；
S2：在分离溶液中不断加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体从分离溶液中不断析出且表面包覆有包覆料锰酸锂晶体B；
S3：将锰酸锂晶体B与分离溶液进行分离，干燥后得到目标锰酸锂晶体C。
2.一种基于权利要求1所述的单晶锰酸锂材料制备方法的制备装置，包括包覆系统，所述包覆系统包括析晶旋流斗(1)、进液管(2)、上出液管(3)和下出液筒(4)，所述进液管(2)的进液方向与析晶旋流斗(1)的斗壁相切，所述上出液管(3)位于析晶旋流斗(1)的顶部中间位置，所述下出液筒(4)位于析晶旋流斗(1)底部，其特征在于，还包括包覆料筒(13)、包覆料进料管(14)和锰酸锂粉末进料管(15)，所述包覆料筒(13)和锰酸锂粉末进料管(15)与进液管(2)连通，所述包覆料进料管(14)和上出液管(3)分别与包覆料筒(13)连通。
3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述析晶旋流斗(1)的斗壁包括位于上部的渗透膜(101)和位于下部的密封面(102)，所述渗透膜(101)的外部设置渗透筒(5)，所述渗透筒(5)和渗透膜(101)之间形成渗透空间(56)，所述渗透膜(101)用于通过包覆剂离子；
所述渗透筒(5)的内部包覆液的包覆剂浓度大于析晶旋流斗(1)内部包覆液的包覆剂浓度。
4.根据权利要求3所述的包覆系统，其特征在于，所述渗透筒(5)的一侧设置外进液管(51)，渗透筒(5)的另一侧设置外出液管(52)，所述渗透筒(5)于进液处设置隔离板(55)；
所述渗透筒(5)的内部还设置活动球(53)，所述活动球(53)通过弹性件(54)连接渗透筒(5)，所述弹性件(54)的轴线向心设置。
5.根据权利要求2、3或者4所述的制备装置，其特征在于，还包括中间导气管(6)，所述中间导气管(6)依次贯穿上出液管(3)、析晶旋流斗(1)和下出液筒(4)，所述中间导气管(6)位于上出液管(3)的部分固定套接水轮(31)，中间导气管(6)位于下出液筒(4)的部分固定套接拦截块(8)和叶片套(9)；
所述拦截块(8)的位于析晶旋流斗(1)的下出料口，所述叶片套(9)位于拦截块(8)的下方，所述下出液筒(4)于叶片套(9)的外部设置同轴的筒状透水膜(7)。
6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，还包括干燥筒(11)和导料管(10)，所述导料管(10)连通下出液筒(4)和干燥筒(11)；
所述导料管(10)的一端与所述下出液筒(4)的出料端连接并与出液筒(4)同轴设置，中间导气管(6)的下端位于导料管(10)的内部；所述导料管(10)的另一端从干燥筒(11)的底部深入干燥筒(11)的内部。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310796459.6A CN116770413B (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310796459.6A CN116770413B (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116770413A true CN116770413A (zh) | 2023-09-19 |
| CN116770413B CN116770413B (zh) | 2024-01-30 |
Family
ID=88011333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310796459.6A Active CN116770413B (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116770413B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117878298A (zh) * | 2024-03-13 | 2024-04-12 | 湖南顺隆新能源科技有限公司 | 一种动力型锰酸锂制备方法及装置 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04103800A (ja) * | 1990-08-20 | 1992-04-06 | Sumitomo Metal Ind Ltd | メッキ液中のＣａ除去方法とその装置 |
| JP2006095414A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Hitachi Kiden Kogyo Ltd | 砂分離洗浄装置 |
| CN102332584A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-01-25 | 无锡晶石新型能源有限公司 | 一种锰酸锂的液相包覆方法 |
| CN110534708A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-03 | 贵州大学 | 一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法 |
| CN111509205A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-08-07 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种锆包覆锂离子电池用三元正极材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-06-30 CN CN202310796459.6A patent/CN116770413B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04103800A (ja) * | 1990-08-20 | 1992-04-06 | Sumitomo Metal Ind Ltd | メッキ液中のＣａ除去方法とその装置 |
| JP2006095414A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Hitachi Kiden Kogyo Ltd | 砂分離洗浄装置 |
| CN102332584A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-01-25 | 无锡晶石新型能源有限公司 | 一种锰酸锂的液相包覆方法 |
| CN110534708A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-03 | 贵州大学 | 一种碳酸锂包覆钴酸锂复合电极的制备方法 |
| CN111509205A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-08-07 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种锆包覆锂离子电池用三元正极材料及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117878298A (zh) * | 2024-03-13 | 2024-04-12 | 湖南顺隆新能源科技有限公司 | 一种动力型锰酸锂制备方法及装置 |
| CN117878298B (zh) * | 2024-03-13 | 2024-05-28 | 湖南顺隆新能源科技有限公司 | 一种动力型锰酸锂制备方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116770413B (zh) | 2024-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116770413B (zh) | 一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法 | |
| EP1970125B1 (en) | Method for removal of unburned carbon in fly ash | |
| CN105826629A (zh) | 一种废旧锂电池全组分物料分离收集装置及方法 | |
| CN113230692B (zh) | 一种植物提取物纯化方法 | |
| CN103203283B (zh) | 多力场干式磁选机 | |
| WO2022193826A1 (zh) | 废弃锂电池正、负极材料柔性精准分离方法及系统 | |
| KR20170098529A (ko) | 테일러 볼텍스를 이용한 프러시안 화이트 양극활물질 및 그 제조방법 | |
| CN108554502A (zh) | 用于碳粉制作木炭的高效破碎处理设备 | |
| CN207856912U (zh) | 一种锂电池三元前驱体合成装置系统 | |
| CN113731259A (zh) | 一种高分子材料研究用静电纺复合纤维膜制备设备 | |
| CN217699085U (zh) | 一种鱼饲料生产用造粒装置 | |
| CN106140603A (zh) | 一种粉末涂料旋转筛分下料装置 | |
| CN213965412U (zh) | 一种新型环保矿浆浓缩脱水装置 | |
| CN215235002U (zh) | 一种再生胶生产用滚筒式磁选机 | |
| CN115475527A (zh) | 一种盐湖提锂使用的高效多通道电渗析装置 | |
| CN204685302U (zh) | 粗料分离装置 | |
| CN203196753U (zh) | 多力场干式磁选机 | |
| CN206553423U (zh) | 一种大量元素水溶性肥制备装置 | |
| CN217796497U (zh) | 基于热气流烘干输送的硫酸锰破碎机 | |
| CN215427399U (zh) | 浓缩结晶分离洗涤干燥分级一体化装置 | |
| CN217287945U (zh) | 一种稀土氧化镝灼烧无尘化收集混合装置 | |
| CN206199274U (zh) | 用于快速分子级混合的高效反应器 | |
| CN218465512U (zh) | 一种电池级碳酸锂的生产系统 | |
| CN220496551U (zh) | 一种氧化铜制备用防结块装置 | |
| CN212855744U (zh) | 氢氧化钙水溶液制备一体机 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |