CN110518208A - 一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法。包括有以下步骤：（1）钴酸锂电极片的制作：将钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在集流体上，烘干，得钴酸锂电极片；（2）将石墨烯溶解于乙醇中，得包覆溶液；（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱干燥，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。本发明具有方法简单，能在电极表面形成石墨烯包覆层，从而抑制电极表面副反应，稳定电极表面结构，提高其循环性能的有益效果。

Description

一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钴酸锂电极的制备方法，特别是一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法。
背景技术
锂离子池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率低及对环境污染小等优点，已经被广泛应用于各种便携式电子产品的电源以及风力、太阳能电站等储能电源。近年来，新能源汽车产业的迅速兴起对锂离子电池性能提出了更高的要求，其中正极材料特性是决定锂离子电池性能的关键因素。
正极材料作为锂离子电池的核心材料之一，其性能的优劣直接影响着锂离子电池的性能的好坏。钴酸锂作为最早商用化的锂离子正极材料，其理论比容量为274mAh g-1,但未改性的钴酸锂实际容量只能达到140mAh g-1左右，远低于理论比容量。主要原因是提高截止电压（大于4.2V）增加其容量的同时将会产生严重的表面副反应、钴的溶解、表面失氧、结构退化、电解液分解等问题,导致其循环性能严重下降。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种石墨烯包覆钴酸锂电极及其制备方法。本发明具有方法简单，能在电极表面形成石墨烯包覆层，从而抑制电极表面副反应，稳定电极表面结构，提高其循环性能的特点。
本发明的技术方案：一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）钴酸锂电极片的制作：将钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂按一定比例充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在集流体上，烘干，得钴酸锂电极片；
（2）将石墨烯溶解于乙醇中，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱干燥，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。
前述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法中，所述步骤（1）中，导电添加剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯。
前述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法中，所述步骤（1）中，钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂的质量比为7-8.5:1-2:0.5-1。
前述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法中，所述步骤（1）中，集流体为铝箔或涂碳铝箔。
前述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法中，所述步骤（1）中，烘干的温度为100-120℃，时间为10-14h。
前述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法中，所述步骤（2）中，按照下述比例，将0.0004-0.0020g石墨烯溶解于250ml乙醇溶液中。
前述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法中，所述步骤（3）中，搅拌包覆的时间为0.1-2h，搅拌速度为300-800r/min。
前述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法中，所述步骤（4）中，鼓风干燥箱的干燥温度为80-110℃，干燥时间为10-14h；真空干燥箱的干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-14h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种简单可行的石墨烯包覆钴酸锂整体极片的方法。石墨烯具有良好的导电性，在电解液中有良好的惰性，石墨烯的平面结构有利于其在电极表面形成良好的保护层，惰性的石墨烯包覆在电极表面，能有效的阻止电极材料跟电解液的反应,本发明采用简单的湿化学法在常规钴酸锂电极表面包覆石墨烯层，在电极表面预置一层平行于电极和电解液界面的石墨烯包覆层，从而抑制电极表面副反应，稳定电极表面结构，提高其循环性能。
2、本发明通过在钴酸锂电极表面沉积适当厚度的石墨烯保护层，有利于减小电极片表面各向异性。
实验证明：
申请人将本发明实施例制备得到的石墨烯包覆钴酸锂电极与常规钴酸锂电极在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对照，结果如图1所示。
图1为石墨烯包覆钴酸锂电极（G@LCO）与常规钴酸锂电极（LCO）在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对照图。可以看出，石墨烯包覆后电极的循环稳定性有所提高。
综上所述，本发明具有方法简单，能在电极表面形成石墨烯包覆层，从而抑制电极表面副反应，稳定电极表面结构，提高其循环性能的有益效果。
附图说明
图1为实施例2石墨烯包覆钴酸锂电极与常规钴酸锂电极在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前20周放电容量对照图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）钴酸锂电极片的制作：将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在涂炭铝箔上，在温度为100℃下，烘干10h，得钴酸锂电极片。即在本例中，正极活性材料钴酸锂粉末与导电剂、粘结剂的质量比为8：1：1，这里，比例范围一般在7：2：1到8.5：1：0.5，常用8：1：1，所以本例以8：1：1为例；
（2）将0.0004g石墨烯溶解于250ml的无水乙醇溶液中，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为10h；然后放入真空干燥箱干燥，真空干燥箱的干燥温度为105℃，干燥时间为10h，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。
实施例2。一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）钴酸锂电极片的制作：将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在涂炭铝箔上，在温度为110℃下，烘干12h，得钴酸锂电极片；
（2）将0.0008g石墨烯溶解于250ml的无水乙醇溶液中，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为80℃，干燥时间为12h；然后放入真空干燥箱干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。
实施例3。一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）钴酸锂电极片的制作：钴酸锂电极片的制作：将0.08g钴酸锂粉末、0.01g乙炔黑和0.01g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在涂炭铝箔上，在温度为110℃下，烘干13h，得钴酸锂电极片；
（2）将0.0012g石墨烯溶解于250ml的无水乙醇溶液中，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为90℃，干燥时间为12h；然后放入真空干燥箱干燥，真空干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。
实施例4。一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）钴酸锂电极片的制作：将0.8g钴酸锂粉末、0.1g乙炔黑和0.1g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在涂炭铝箔上，在温度为110℃下，烘干12h，得钴酸锂电极片；
（2）按照下述比例，将0.016g石墨烯溶解于2500ml的无水乙醇溶液中，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为100℃，干燥时间为14h；然后放入真空干燥箱干燥，真空干燥箱的干燥温度为115℃，干燥时间为13h，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。
实施例5。一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，包括有以下步骤：
（1）钴酸锂电极片的制作：将0.8g钴酸锂粉末、0.1g乙炔黑和0.1g聚偏氟乙烯（溶于N-甲基吡咯烷酮）充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在涂炭铝箔上，在温度为120℃下，烘干14h，得钴酸锂电极片；
（2）按照下述比例，将0.020g石墨烯溶解于2500ml的无水乙醇溶液中，得包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱的干燥温度为110℃，干燥时间为14h；然后放入真空干燥箱干燥，真空干燥箱的干燥温度为120℃，干燥时间为14h，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。

Claims (7)

1.一种石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）钴酸锂电极片的制作：将钴酸锂粉末、导电添加剂和粘结剂充分混合研磨成浆料，将浆料涂敷在集流体上，烘干，得钴酸锂电极片；
（2）将石墨烯溶解于乙醇中，得到包覆溶液；
（3）将钴酸锂电极片浸入包覆溶液中，搅拌包覆后，取出，得包覆后的电极；
（4）将包覆后的电极放入鼓风干燥箱中干燥，然后放入真空干燥箱干燥，冷却，得石墨烯包覆钴酸锂电极。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，导电添加剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，集流体为铝箔或涂碳铝箔。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，烘干的温度为100-120℃，时间为10-14h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，按照下述比例，将0.0004-0.0020g石墨烯溶解于250ml乙醇中。
6.根据权利要求1所述的石墨烯包覆改性三元镍钴锰电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌包覆的时间为0.1-2h，搅拌速度为300-800r/min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯包覆钴酸锂电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，鼓风干燥箱的干燥温度为80-110℃，干燥时间为10-14h；真空干燥箱的干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-14h。
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