CN110527471A - 一种ms密封胶加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MS密封胶的加工工艺，包括如下步骤：步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑双‑[2‑[7‑氧化双环[4.1.0]庚‑3‑基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备，步骤S2、5‑(三乙氧基硅基)‑2‑降冰片烯改性填料，步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4‑丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4‑环氧‑2‑甲基‑1‑丁烯共聚物的制备，步骤S4、密封胶的制备。本发明还公开了根据所述MS密封胶的加工工艺制成的MS密封胶。本发明公开的MS密封胶加工工艺简单易操作，实施方便，实施过程耗能少，成本低廉，无污染，适合大规模生产，加工效率和成品合格率高；制备得到的MS密封胶储存稳定性、耐候性和机械性能佳，耐黄变性能、粘结性、涂饰性和应力缓和性好，使用寿命长。

Description

一种MS密封胶加工工艺
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种MS密封胶加工工艺。
背景技术
密封胶广泛地应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工以及家居生活等行业，这是由于其具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持弹性、不撕裂和不龟裂等特点。随着密封胶的使用量不断增加，其透明度差、易变黄的缺点不断暴露出来，这大大限制了密封胶的广泛应用。
硅烷改性聚醚(MS)密封胶是一种以烷氧基硅烷封端的聚醚树脂为基料制备的高性能环保密封胶。硅烷改性聚醚树脂主链为大分子醚链结构，可提供良好的柔韧性和高延伸性；且端基为甲硅烷氧基团，与湿气接触后发生水解缩合反应形成—Si—O—Si—三维空间网状结构。因此，MS密封胶具有较优的耐候耐久性、粘结性、涂饰性和较高的抗形变位移能力，同时具有无污染、低VOC含量、易施工等优点。透明MS密封胶与透明硅酮密封胶相比，具有更高的透光率和更优的力学性能，是国内外新型弹性密封胶的主要发展方向。MS密封胶已越来越得到国内建筑行业的关注，而在工业领域如汽车制造、轨道交通、集装箱制造、设备制造、电子电气等领域也正得到越来越多的推广运用。
目前，市面上的MS密封胶普遍存在不健康环保、易污染、粘结性较差、涂饰性不好、应力缓和性有待进一步提高的缺陷。除此之外，没经过增强改性的MS密封胶抗拉强度低，弹性差，经过增强改性的MS密封胶由于增强剂的添加而导致MS胶料的粘度增加，从而影响胶料的挤出浸润等操作施工性能，另一方面还会增加胶料硬度，影响胶料的柔韧性。
申请公开号为CN104449623A的中国发明专利公开了一种MS免钉胶及其制备方法，其采用白炭黑为增强填料，甲基MQ树脂作为增强复配填料，所获得的MS免钉胶具有较好的力学性能，当填加10份甲基MQ树脂、3份白炭黑时，MS免钉胶的拉伸强度可达3.3MPa，但甲基MQ树脂与硅烷改性聚醚相容性较差，难以继续填充。
因此，需求一种更适宜的MS密封胶加工工艺，加工出储存稳定性、耐候性和机械性能佳，耐黄变性能好，耐候性优异，使用寿命长的MS密封胶具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种MS密封胶加工工艺，该工艺简单易操作，实施方便，实施过程耗能少，成本低廉，无污染，对设备和反应条件要求不高，适合大规模生产，加工效率和成品合格率高；制备得到的MS密封胶储存稳定性、耐候性和机械性能佳，耐黄变性能、粘结性、涂饰性和应力缓和性好，耐候性优异，使用寿命长。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种MS密封胶的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备：将端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在90-110℃下搅拌反应6-8小时，后冷却至室温，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，得到端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物；
步骤S2、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料：将填料分散于乙醇中，然后向其中加入5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯，在50-60℃下搅拌反应3-4小时，然后旋蒸除去乙醇，得到5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料；
步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的制备：将聚乙二醇单烯丙基醚、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去溶剂，得到聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物；
步骤S4、密封胶的制备：将经过步骤S1制成的端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物、经过步骤S2制成的5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料、经过步骤S3制备而成的聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物混合，依次经过加热、抽真空、脱水、分散，得到高混料，然后冷却至室温，出料分装。
进一步地，步骤S1中所述端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碱性催化剂、有机溶剂的物质的量之比为1:1:(0.2-0.4):(6-10)。
较佳地，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、异丙醇中的至少一种。
进一步地，步骤S2中所述填料、乙醇、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯的质量比为(3-5):(10-15):0.2；所述填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
进一步地，步骤S3中所述聚乙二醇单烯丙基醚、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯、引发剂、高沸点溶剂的质量比1:1:0.3:0.2:(0.01-0.03):(8-12)。
较佳地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，步骤S4中所述端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的质量比为(50-70):(15-25):(20-30)。
进一步地，步骤S4中所述加热的温度为95-105℃，且抽真空的真空度≥-0.080MPa。
进一步地，一种MS密封胶，采用上述一种MS密封胶的加工工艺制成。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明提供的一种MS密封胶，该中密封胶的制备方法工艺简单易操作，实施方便，实施过程耗能少，成本低廉，无污染，对设备和反应条件要求不高，适合大规模生产，加工效率和成品合格率高。
(2)本发明提供的一种MS密封胶，克服了市面上常见的密封胶普遍存在的不健康环保、易污染、粘结性较差、涂饰性不好、应力缓和性有待进一步提高，没经过增强改性的MS密封胶抗拉强度低，弹性差的缺陷，具有储存稳定性、耐候性和机械性能佳，耐黄变性能、粘结性、涂饰性和应力缓和性好，耐候性优异，使用寿命长的优点。
(3)本发明提供的一种MS密封胶，添加端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物，较传统MS树脂，综合性能更佳，缩聚反应过程中还会产生羟基，产生的羟基会与聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物上的环氧基发生交联反应，形成三维网络结构，有利于改善综合性能；引入4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮结构，能有效改善抗紫外老化性能，减少其黄变的概率。
(4)本发明提供的一种MS密封胶，各成分合理配伍，协同作用，使得MS密封胶综合性能更佳，通过5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料，不仅可以改善填料与其他成分之间的相容性和分散型，还能有效改善密封胶的粘结性，改善抗氧化能力，可以有效延长胶料的使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例中的所述原料均为商业购买，所涉及的高分子原料分子量在2000-3000之间。
实施例1
一种MS密封胶的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备：将端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、氢氧化钠加入到四氢呋喃中，在90℃下搅拌反应6小时，后冷却至室温，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，得到端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物；所述端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、氢氧化钠、四氢呋喃的物质的量之比为1:1:0.2:6；
步骤S2、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料：将纳米二氧化硅30g分散于乙醇100g中，然后向其中加入5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯2g，在50℃下搅拌反应3小时，然后旋蒸除去乙醇，得到5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料；
步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的制备：将聚乙二醇单烯丙基醚100g、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷100g、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮30g、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯20g、偶氮二异丁腈1g加入到二甲亚砜800g中，在氮气氛围，70℃下搅拌反应3小时，后旋蒸除去溶剂，得到聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物；
步骤S4、密封胶的制备：将经过步骤S1制成的端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物50g、经过步骤S2制成的5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料15g、经过步骤S3制备而成的聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物20g混合，依次经过加热、抽真空、脱水、分散，得到高混料，然后冷却至室温，出料分装；所述加热的温度为95℃，且抽真空的真空度≥-0.080MPa。
一种MS密封胶，采用上述一种MS密封胶的加工工艺制成。
实施例2
一种MS密封胶的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备：将端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、氢氧化钾加入到丙酮中，在95℃下搅拌反应6.5小时，后冷却至室温，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，得到端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物；所述端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、氢氧化钾、丙酮的物质的量之比为1:1:0.25:7；
步骤S2、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料：将纳米氧化铝35g分散于乙醇110g中，然后向其中加入5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯2g，在53℃下搅拌反应3.2小时，然后旋蒸除去乙醇，得到5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料；
步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的制备：将聚乙二醇单烯丙基醚100g、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷100g、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮30g、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯20g、偶氮二异庚腈1.5g加入到N-甲基吡咯烷酮900g中，在氦气氛围，73℃下搅拌反应3.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物；
步骤S4、密封胶的制备：将经过步骤S1制成的端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物55g、经过步骤S2制成的5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料17g、经过步骤S3制备而成的聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物23g混合，依次经过加热、抽真空、脱水、分散，得到高混料，然后冷却至室温，出料分装；所述加热的温度为97℃，且抽真空的真空度≥-0.080MPa。
一种MS密封胶，采用上述一种MS密封胶的加工工艺制成。
实施例3
一种MS密封胶的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备：将端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碳酸钠加入到乙腈中，在100℃下搅拌反应7小时，后冷却至室温，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，得到端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物；所述端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碳酸钠、乙腈的物质的量之比为1:1:0.3:8；
步骤S2、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料：将纳米二氧化硅40g分散于乙醇130g中，然后向其中加入5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯2g，在55℃下搅拌反应3.5小时，然后旋蒸除去乙醇，得到5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料；
步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的制备：将聚乙二醇单烯丙基醚100g、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷100g、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮30g、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯20g、偶氮二异丁腈2g加入到N,N-二甲基甲酰胺1000g中，在氩气氛围，75℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物；
步骤S4、密封胶的制备：将经过步骤S1制成的端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物60g、经过步骤S2制成的5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料20g、经过步骤S3制备而成的聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物25g混合，依次经过加热、抽真空、脱水、分散，得到高混料，然后冷却至室温，出料分装；所述加热的温度为100℃，且抽真空的真空度≥-0.080MPa。
一种MS密封胶，采用上述一种MS密封胶的加工工艺制成。
实施例4
一种MS密封胶的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备：将端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碳酸钾加入到异丙醇中，在107℃下搅拌反应7.8小时，后冷却至室温，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，得到端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物；所述端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碳酸钾、异丙醇的物质的量之比为1:1:0.35:9；
步骤S2、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料：将纳米二氧化硅45g分散于乙醇145g中，然后向其中加入5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯2g，在58℃下搅拌反应3.8小时，然后旋蒸除去乙醇，得到5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料；
步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的制备：将聚乙二醇单烯丙基醚100g、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷100g、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮30g、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯20g、偶氮二异庚腈0.25g加入到N-甲基吡咯烷酮1100g中，在氩气氛围，78℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物；
步骤S4、密封胶的制备：将经过步骤S1制成的端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物65g、经过步骤S2制成的5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料24g、经过步骤S3制备而成的聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物29g混合，依次经过加热、抽真空、脱水、分散，得到高混料，然后冷却至室温，出料分装；所述加热的温度为104℃，且抽真空的真空度≥-0.080MPa。
一种MS密封胶，采用上述一种MS密封胶的加工工艺制成。
实施例5
一种MS密封胶的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备：将端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碱性催化剂加入到丙酮中，在110℃下搅拌反应8小时，后冷却至室温，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，得到端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物；所述端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碱性催化剂、丙酮的物质的量之比为1:1:0.4:10；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:1:2:3混合而成；
步骤S2、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料：将填料50g分散于乙醇150g中，然后向其中加入5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯2g，在60℃下搅拌反应4小时，然后旋蒸除去乙醇，得到5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料；所述填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝按质量比3:5混合而成；
步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的制备：将聚乙二醇单烯丙基醚100g、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷100g、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮30g、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯20g、引发剂3g加入到高沸点溶剂1200g中，在氮气氛围，80℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:3:2混合而成；
步骤S4、密封胶的制备：将经过步骤S1制成的端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物70g、经过步骤S2制成的5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料25g、经过步骤S3制备而成的聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物30g混合，依次经过加热、抽真空、脱水、分散，得到高混料，然后冷却至室温，出料分装；所述加热的温度为105℃，且抽真空的真空度≥-0.080MPa。
一种MS密封胶，采用上述一种MS密封胶的加工工艺制成。
对比例1
本例提供一种MS密封胶的加工工艺，与实施例1基本相同，不同的是步骤S4中没有添加端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物。
对比例2
本例提供一种MS密封胶的加工工艺，与实施例1基本相同，不同的是步骤S4中没有添加5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料。
对比例3
本例提供一种MS密封胶的加工工艺，与实施例1基本相同，不同的是步骤S4中没有添加聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物。
对比例4
本例提供一种市售MS密封胶，主要成分为MS树脂。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的密封胶的有益技术效果，对以上实施例1-5及对比例1-4所述的密封胶进行性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1
从表1可以看出，本发明实施例公开的MS密封胶透光率均≥98.5％，拉伸强度均≥4.25MPa、表干时间均≤11min、阻燃性能均在V-0级、定伸粘结性无破坏、无黄变产生；而对比例中的MS密封胶透光率均≤96.7％，拉伸强度均≤3.83MPa、表干时间均≥15min、阻燃性能均在V-1级或V-2级、定伸粘结性无破坏、但有黄变产生。可见，端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物对黄变性能、阻燃性均匀改善作用；5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料的添加能进一步改善力学性能，缩短表干时间；聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的加入除能改善拉伸性能外，还能改善其黄变性和透明性。通过对比可见，本发明的MS密封胶在拉伸强度、透明度、粘结性、黄变性和阻燃性等方面均优于市售产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种MS密封胶的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物的制备：将端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在90-110℃下搅拌反应6-8小时，后冷却至室温，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，得到端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物；
步骤S2、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料：将填料分散于乙醇中，然后向其中加入5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯，在50-60℃下搅拌反应3-4小时，然后旋蒸除去乙醇，得到5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料；
步骤S3、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的制备：将聚乙二醇单烯丙基醚、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去溶剂，得到聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物；
步骤S4、密封胶的制备：将经过步骤S1制成的端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物、经过步骤S2制成的5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料、经过步骤S3制备而成的聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物混合，依次经过加热、抽真空、脱水、分散，得到高混料，然后冷却至室温，出料分装。
2.根据权利要求1所述的MS密封胶的加工工艺，其特征在于，步骤S1中所述端羟基聚醚、1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷、碱性催化剂、有机溶剂的物质的量之比为1:1:(0.2-0.4):(6-10)。
3.根据权利要求1所述的MS密封胶的加工工艺，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MS密封胶的加工工艺，其特征在于，步骤S2中所述填料、乙醇、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯的质量比为(3-5):(10-15):0.2；所述填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的MS密封胶的加工工艺，其特征在于，步骤S3中所述聚乙二醇单烯丙基醚、甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮、3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯、引发剂、高沸点溶剂的质量比1:1:0.3:0.2:(0.01-0.03):(8-12)。
6.根据权利要求1所述的MS密封胶的加工工艺，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
7.根据权利要求1所述的MS密封胶的加工工艺，其特征在于，步骤S4中所述端羟基聚醚/1,1,3,3-四甲基-1,3-双-[2-[7-氧化双环[4.1.0]庚-3-基]乙基]二硅氧烷缩聚物、5-(三乙氧基硅基)-2-降冰片烯改性填料、聚乙二醇单烯丙基醚/甲基乙烯基二(丁酮肟基)硅烷/4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮/3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯共聚物的质量比为(50-70):(15-25):(20-30)。
8.根据权利要求1所述的MS密封胶的加工工艺，其特征在于，步骤S4中所述加热的温度为95-105℃，且抽真空的真空度≥-0.080MPa。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的一种MS密封胶的加工工艺制成的MS密封胶。
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