CN110514761B - 一种润肺止嗽中药制剂hplc特征图谱的构建方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及医药技术领域，特别涉及润肺止嗽中药制剂HPLC特征图谱的构建方法及润肺止嗽中药制剂的质量检测方法。该方法包括：取润肺止嗽中药制剂的内容物制成供试品溶液，取橙皮苷对照品制成参照物溶液；取所述供试品溶液和所述参照物溶液，采用高效液相色谱法测定，获得润肺止嗽中药制剂的特征图谱；其中，所述高效液相色谱条件为：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱。本发明确立了润肺止嗽中药制剂中13个特征峰，能够全面、特征性地反应润肺止嗽中药制剂的组成成分。本发明提供的质量检测方法具有良好的精密度、稳定性和重复性，适于润肺止嗽中药制剂的质量控制。

Description

一种润肺止嗽中药制剂HPLC特征图谱的构建方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种润肺止嗽中药制剂HPLC特征图谱的构建方法及润肺止嗽中药制剂的质量检测方法。
背景技术
润肺止嗽方为临床常用中药复方制剂，由天冬、地黄、天花粉、瓜蒌子(蜜炙)、蜜桑白皮、炒紫苏子、炒苦杏仁、紫菀、浙贝母、款冬花、桔梗、醋五味子、前胡、醋青皮、陈皮、炙黄芪、炒酸枣仁、黄芩、知母二十一味中药组成，功能主治为润肺定喘，止嗽化痰。用于肺气虚弱所致的咳嗽喘促、痰涎壅盛、久嗽声哑。
由于中药产地分散，类同品、代用品不断，加之生长环境、采收期、加工炮制方法不同及制剂生产工艺等因素，造成不同厂家生产的同一品种中药产品及同一厂家不同生产批次产品间，其内在质量即其所含化学成分及临床疗效的差异。有效成分不明，作用机制不清，质量的可控性不够等因素严重制约了中药国际化和现代化的步伐，因此，采用有效合理的方式和技术手段进行中药质量一致性评价，以保证中药产品的安全、有效和质量可控。
目前，现执行标准收载于2015年版《中国药典》一部，标准中只收载性状、检查及个别药材的鉴别项及含量测定项。然而，润肺止嗽中药制剂包含二十一味药材，组成比较复杂，药味之间相互干扰，不易有效检测，现行标准中的显微鉴别、薄层鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题。特征图谱能较为全面地反映其所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。目前，尚未见润肺止嗽中药制剂特征图谱的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供润肺止嗽中药制剂HPLC特征图谱的构建方法及润肺止嗽中药制剂的质量检测方法。采用本发明建立的特征图谱用于润肺止嗽中药制剂的质量检测，具有良好的精密度、稳定性和重复性，可全面、有效的评价润肺止嗽中药制剂的质量。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱的构建方法，包括：
取润肺止嗽中药制剂的内容物制成供试品溶液，取橙皮苷对照品制成参照物溶液；
取所述供试品溶液和所述参照物溶液，采用高效液相色谱法测定，获得润肺止嗽中药制剂的特征图谱；
其中，所述高效液相色谱条件为：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；
所述梯度洗脱程序为：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～50 3→40 97→60
50～70 40 60。
润肺止嗽中药制剂，由天冬、地黄、天花粉、瓜蒌子(蜜炙)、蜜桑白皮、炒紫苏子、炒苦杏仁、紫菀、浙贝母、款冬花、桔梗、醋五味子、前胡、醋青皮、陈皮、炙黄芪、炒酸枣仁、黄芩、知母二十一味中药组成，功能主治为润肺定喘，止嗽化痰。用于肺气虚弱所致的咳嗽喘促、痰涎壅盛、久嗽声哑。
一些实施方案中，所述高效液相色谱的检测波长为260～300nm。一些具体实施例中，检测波长为280nm、260nm或300nm。
一些实施方案中，所述流动相的流速为0.5～1.5ml/min。一些具体实施例中，所述流动相的流速为1.0ml/min、0.5ml/min或1.5ml/min。
一些实施方案中，所述的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，所述色谱柱的柱温为30～40℃。一些具体实施例中，所述色谱柱为Kromasil100-5-C18，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm。一些具体实施例中，色谱柱的柱温为35℃、30℃或40℃。
一些实施方案中，所述供试品溶液的制备方法为：取润肺止嗽中药制剂内容物与50％～100％甲醇混合，超声，冷却，用50％～100％甲醇补足减失质量，混匀，过滤，取续滤液，获得供试品溶液。
一些实施方案中，所述超声的功率为600W，频率为40kHz，所述超声的时间为15～45min。
一些具体实施例中，所述超声的功率为600W，频率为40kHz，所述超声的时间为30min、15min或45min。
一些实施方案中，所述供试品溶液的制备方法为：精密称取润肺止嗽中药制剂内容物适量，相当于生药1～3g，精密加入50～100％甲醇25～75ml，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)15～45分钟，放冷，用50～100％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
一些具体实施例中，所述供试品溶液的制备方法为：精密称取润肺止嗽中药制剂内容物适量，相当于生药1g，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
一些实施方案中，所述参照物溶液的制备方法为：取橙皮苷对照品与甲醇混匀。
一些实施方案中，所述参照物溶液中橙皮苷的浓度为100～300μg/ml。
一些具体实施例中，所述参照物溶液中橙皮苷的浓度为300μg/ml、200μg/ml或100μg/ml。
本发明中，所述高效液相色谱法的进样量为5～20μL，所述高效液相色谱法的检测时间不低于70min。
一些具体实施例中，所述高效液相色谱法的进样量为10μL，所述高效液相色谱的检测时间不低于70min。
按照本发明上述构建方法获得的特征图谱包含13个特征峰，以橙皮苷为参照峰S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内。规定值为：0.24(峰1)、0.30(峰2)、0.39(峰3)、0.83(峰4)、0.93(峰5)、1.00(峰S)、1.15(峰7)、1.25(峰8)、1.26(峰9)、1.29(峰10)、、1.36(峰11)、1.57(峰12)、1.93(峰13)。其中，峰1为绿原酸，峰5为毛蕊异黄酮葡萄糖苷，峰S为橙皮苷，峰7为黄芩苷，峰11为五味子醇甲。
本发明还提供了润肺止嗽中药制剂的质量检测方法，按照所述的构建方法获得润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱，对待测样品的特征图谱与所述润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱进行相似性评价，相对保留时间在规定值的±5％的待测样品为合格产品。
本发明提供的润肺止嗽中药制剂的质量检测方法中，所述润肺止嗽中药制剂的剂型包括丸剂、颗粒剂、胶囊剂、散剂及口服液。
本发明确立了润肺止嗽中药制剂中13个特征峰，能够全面、特征性地反应润肺止嗽中药制剂的组成成分。本发明提供的质量检测方法具有良好的精密度、稳定性和重复性，适于润肺止嗽中药制剂的质量控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示实施例2润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱；
图2示实施例5润肺止嗽中药制剂10批次HPLC特征图谱共有模式图，其中，R为共有模式；S1～S10为10批润肺止嗽中药制剂的特征图谱；
图3示实施例5润肺止嗽中药制剂的对照特征图谱；
图4示对比例1中润肺止嗽中药制剂的色谱图；
图5示对比例2中润肺止嗽中药制剂的色谱图；
图6示对比例3中润肺止嗽中药制剂的色谱图；
图7示对比例4中润肺止嗽中药制剂的色谱图，其中，7-A、7-B依次为乙醇、70％乙醇为溶剂提取的供试品溶液的色谱图。
具体实施方式
本发明公开了润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱的构建方法及润肺止嗽中药制剂的质量检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1：本发明HPLC特征图谱的构建
仪器：UltiMate 3000高效液相色谱仪，紫外DAD检测器；Mettler AE240十万分之一分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；AB204-E电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)等。
试剂：甲醇等为分析纯，磷酸、乙腈为色谱纯，水为纯化水。
试药：橙皮苷(购自中国食品药品检定研究院)。
方法与结果
(1)供试品溶液的制备：取润肺止嗽中药制剂适量，相当于生药1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)参照物溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，即得。
(3)测定：采用Kromasil 100-5-C18(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；检测波长为280nm；柱温为35℃；流速为1.0ml/min。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于10000。以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱的时间及流动相比例如表1所示：
表1润肺止嗽中药制剂特征图谱流动相时间及梯度
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～50 3→40 97→60
50～70 40 60
精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱，如图1所示，特征峰的相对保留时间见表2。
表2
Figure BDA0002186197140000051
Figure BDA0002186197140000061
实施例2：本发明HPLC特征图谱的构建方法
仪器：UltiMate 3000高效液相色谱仪，紫外DAD检测器；Mettler AE240十万分之一分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；AB204-E电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)等。
试剂：甲醇等为分析纯，磷酸、乙腈为色谱纯，水为纯化水。
试药：橙皮苷(购自中国食品药品检定研究院)。
方法与结果
(1)供试品溶液的制备：取润肺止嗽中药制剂适量，相当于生药2g，精密称定，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)45分钟，放冷，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)参照物溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。
(3)测定：采用Kromasil 100-5-C18(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；检测波长为260nm；柱温为30℃；流速为0.5ml/min。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于10000。以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱的时间及流动相比例同表1。
精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱。
实施例3：本发明HPLC特征图谱的构建方法
仪器：UltiMate 3000高效液相色谱仪，紫外DAD检测器；Mettler AE240十万分之一分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；AB204-E电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)等。
试剂：甲醇等为分析纯，磷酸、乙腈为色谱纯，水为纯化水。
试药：橙皮苷(购自中国食品药品检定研究院)。
方法与结果
(1)供试品溶液的制备：取润肺止嗽中药制剂适量，相当于生药3g，精密称定，精密加入50％甲醇100ml，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)15分钟，放冷，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)参照物溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，即得。
(3)测定：采用Kromasil 100-5-C18(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；检测波长为300nm；柱温为40℃；流速为1.5ml/min。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于10000。以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱的时间及流动相比例同表1。
精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱。
实施例4：润肺止嗽中药制剂特征图谱测定方法学考察
精密度试验：取润肺止嗽中药制剂，按实施例1供试品溶液制备方法制成供试品溶液，连续进样6次，依法检测。结果：6次测定特征图谱中各共有峰的相对保留时间RSD值均﹤2％，表明仪器精密度良好。
稳定性试验：取润肺止嗽中药制剂，按实施例1供试品溶液制备方法制成供试品溶液，分别在0、2、4、8、12小时依法进行检测。结果：5次测定特征图谱中各共有峰的相对保留时间RSD值均﹤2％，表明供试品溶液在12小时之内稳定。
重复性试验：取同一批润肺止嗽中药制剂，按实施例1供试品溶液制备方法制成6份供试品溶液，依法测定。结果：6次测定特征图谱中各共有峰的相对保留时间RSD值均﹤2％，表明方法的重复性较好。
按照上述方法考察了实施例2、3的方法的精密度、稳定性、重复性，结果与实施例1方法的结果相近，同样显示了良好的精密度、稳定性、重复性。
实施例5：构建润肺止嗽中药制剂的对照特征图谱
取润肺止嗽中药制剂10批，按实施例2的条件进行测定，得到10批次样品HPLC特征图谱，如图2所示。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对10批特征图谱进行比较，确定共有特征峰，生成由13个共有峰构成的对照特征图谱，如图3所示。其中参照峰为橙皮苷峰(6号峰)。
相似度分析：计算10批供试品特征图谱与生成的对照特征图谱的相似度，结果均大于0.90。相似度比较结果如表3所示。
表3润肺止嗽中药制剂HPLC特征图谱相似度评价结果
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 R
S1 1 0.951 0.985 0.994 0.999 0.97 0.998 0.974 0.998 0.993 0.994
S2 0.951 1 0.987 0.953 0.941 0.997 0.951 0.995 0.951 0.976 0.975
S3 0.985 0.987 1 0.989 0.982 0.996 0.988 0.998 0.988 0.998 0.998
S4 0.994 0.953 0.989 1 0.995 0.973 0.999 0.977 0.999 0.995 0.996
S5 0.999 0.941 0.982 0.995 1 0.964 0.998 0.968 0.998 0.991 0.992
S6 0.97 0.997 0.996 0.973 0.964 1 0.972 1 0.971 0.99 0.989
S7 0.998 0.951 0.988 0.999 0.998 0.972 1 0.976 1 0.995 0.996
S8 0.974 0.995 0.998 0.977 0.968 1 0.976 1 0.976 0.993 0.991
S9 0.998 0.951 0.988 0.999 0.998 0.971 1 0.976 1 0.995 0.996
S10 0.993 0.976 0.998 0.995 0.991 0.99 0.995 0.993 0.995 1 1
R 0.994 0.975 0.998 0.996 0.992 0.989 0.996 0.991 0.996 1 1
对比例1：
该对比例与实施例1不同之处在于：流动相选择甲醇-0.1％磷酸，其特征图谱见图4。将该图与以乙腈-0.1％磷酸溶液作为流动相得到的图谱相比，显示色谱图中各色谱峰相对保留时间集中在40分钟后，各峰分离效果较差，基线不平稳。
对比例2：
该对比例与实施例1不同之处在于：洗脱程序不同，该对比例的洗脱程序如下：
0～10min，A相：5～10％、B相：95～90％；
10～20min，A相：10～15％、B相：90～85％；
20～30min，A相：15％、B相：85％；
30～65min，A相：15～40％、B相：85～60％；
65～75min，A相：40％、B相：60％。
特征图谱见图5。
结果显示，该色谱图中各色谱峰相对保留时间集中在20～50分钟之间，各峰之间分离效果较差。
对比例3：
该对比例与实施例1不同之处在于：采用色谱柱的厂家和型号不同，该对比例采用的是ZORBAX SB-C18色谱柱(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)，其特征图谱见图6。
结果显示，供试品色谱图中，各别色谱峰形及分离效果与采用Kromasil100-5-C18色谱柱测定色谱图无明显差异。
对比例4：
该对比例与实施例1的不同之处在于：供试品的提取溶剂不同，该对比例的供试品提取溶剂为乙醇、70％乙醇，其色谱图见图7A～7B。
结果显示，以乙醇、70％乙醇为溶剂供试品色谱中，各别色谱峰吸收值较大。表明以乙醇、70％乙醇为溶剂时各色谱峰吸收值差别较大，不利于表征样品整体质量情况。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括：
取润肺止嗽中药制剂的内容物制成供试品溶液，取橙皮苷对照品制成参照物溶液；
取所述供试品溶液和所述参照物溶液，采用高效液相色谱法测定，获得润肺止嗽中药制剂的特征图谱；
其中，所述高效液相色谱条件为：以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；
所述梯度洗脱程序为：
时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0～50 3→40 97→60 50～70 40 60；
所述高效液相色谱的检测波长为260～300nm；
所述流动相的流速为0.5～1.5ml /min；
所述高效液相色谱的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，所述色谱柱的柱温为30～40℃；
所述润肺止嗽中药制剂由天冬、地黄、天花粉、蜜炙瓜蒌子、蜜桑白皮、炒紫苏子、炒苦杏仁、紫菀、浙贝母、款冬花、桔梗、醋五味子、前胡、醋青皮、陈皮、炙黄芪、炒酸枣仁、黄芩、知母、淡竹叶和炙甘草二十一味中药组成；所述供试品溶液的制备方法为：取润肺止嗽中药制剂内容物与50%~100%甲醇混合，超声，冷却，用50%~100%甲醇补足减失质量，混匀，过滤，取续滤液，获得供试品溶液。
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述超声的功率为600W，频率为40kHz，所述超声的时间为15~45min。
3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述参照物溶液的制备方法为：取橙皮苷对照品与甲醇混匀，所述参照物溶液中橙皮苷的浓度为100~300μg/ml。
4.根据权利要求1~3任一项所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件的进样量为5~20μL，所述高效液相色谱条件的检测时间不低于70min。
5.润肺止嗽中药制剂的质量检测方法，其特征在于，按照权利要求1~3任一项所述的构建方法获得润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱，对待测样品的特征图谱与所述润肺止嗽中药制剂的HPLC特征图谱进行相似性评价，相对保留时间在规定值的±5%的待测样品为合格产品。
6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述润肺止嗽中药制剂的剂型包括丸剂、颗粒剂、胶囊剂、散剂及口服液。
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