CN109374771A - 雪梨膏的指纹图谱检测方法 - Google Patents

雪梨膏的指纹图谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了雪梨膏的指纹图谱检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、雪梨膏供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将步骤3中获得的雪梨膏指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次雪梨膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成雪梨膏的对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所提供的雪梨膏指纹图谱，能全面，客观地表征雪梨膏的质量。本发明提供的指纹图谱的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。

Description

雪梨膏的指纹图谱检测方法
技术领域
本发明属于中药检测技术领域，具体地说，涉及一种雪梨膏的指纹图谱检测方法及其指纹图谱。
背景技术
雪梨膏有养阴清肺，除烦止咳的作用，主治肺燥咳嗽，吐血，咯血，心火烦躁，口渴喉干，并除胸膜痰热。
中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴别手段。中药指纹图谱具有信息量大、特征性强、整体性和模糊性等特点。包括对已知成分和未知成分的分析，反映的化学成分信息(具体表现为相对保留时间和相对峰面积)具有高度特异性和选择性，反应化学成分及含量的分布。能够结合各种色谱、光谱、波谱手段，特征性地鉴定中药的真伪与优劣，成为中药自身的“化学条码”。
现行雪梨膏有关药品标准出自卫生部药品标准中药成方制剂第十册，其中检查部分仅有相对密度，因此，采用高效液相色谱法建立一种雪梨膏指纹图谱对于准确控制雪梨膏膏的质量具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是克服现有技术的不足，开发一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，通过本发明的方法可以保证雪梨膏的质量稳定性、一致性和可控性，从而确保雪梨膏的安全性和有效性。
技术方案：为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，包括以下步骤：
步骤1、雪梨膏供试品溶液的制备：
取待测雪梨膏至容量瓶中，加入甲醇，超声处理后加甲醇至刻度线，静置，取上清液用0.45μm有机微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
步骤2、混合对照品溶液的制备：
分别取绿原酸、橙皮苷对照品适量，精密称定，分别置于容量瓶中，加甲醇分别配成对照品储备液；然后分别精密吸取绿原酸和橙皮苷的对照品溶液适量，加甲醇定容至10ml，制成绿原酸和橙皮苷的混合对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取步骤1的雪梨膏供试品溶液和步骤2的混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4，将步骤3中获得的雪梨膏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次雪梨膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成雪梨膏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
作为优选方案，以上所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，
步骤1、雪梨膏供试品溶液的制备方法为：
取待测雪梨膏15ml至50ml容量瓶中，加甲醇15～35ml，在250w，40KHz的条件下超声处理15～45min，然后加甲醇至刻度线，静置1～8h，取上清液用0.45μm有机微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
作为优选方案，以上所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，步骤2、混合对照品溶液的制备：分别取绿原酸、橙皮苷对照品适量，精密称定，置于10ml容量瓶中，加甲醇配成浓度分别为487μg/ml、243μg/ml的对照品储备液；分别精密吸取绿原酸和橙皮苷对照品溶液适量，加甲醇定容至10ml，制成每1ml含绿原酸48.7μg、橙皮苷24.3μg的混合对照品溶液。
作为优选方案，以上所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，步骤3高效液相色谱仪检测的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.1％体积醋酸的水作为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为0.5～1.5ml·min-1，柱温25～40℃，检测波长200～360nm；
作为优选方案，以上所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤3高效液相色谱仪检测的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.1％体积醋酸的水作为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为0.6ml·min-1，柱温30℃，检测波长280nm。
作为优选方案，以上所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，梯度洗脱优选如下表：
时间/min 流动相A体积百分比 流动相B体积百分比
0 95 5
15 91 9
45 90 10
55 40 60
70 40 60
80 0 100
。
作为优选方案，以上所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，色谱柱为色谱柱为Purospher STARLPRP-18endcapped，4.6*250mm，5μm。
作为优选方案，以上所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，得到的雪梨膏指纹图谱中有6个共有峰，各共有峰的保留时间分别为：共有峰1，保留时间为10.632min；共有峰2，保留时间为14.877min；共有峰3，保留时间为19.792min；共有峰4，保留时间为26.055min；共有峰5，保留时间为47.11min；共有峰6，保留时间为58.244min。其中5号峰为绿原酸、6号峰为橙皮苷。
指纹图谱检测条件的优化实验：
(1)不同流动相的选择：本发明通过大量实验筛选了纯水-乙腈、纯水-甲醇、0.1％磷酸水-乙腈、0.1％冰醋酸水-乙腈等流动相系统进行检测，检测结果显示，选择含0.1％冰醋酸的水和乙腈作为流动相，系统基线平稳、峰形、各峰分离度情况最好。故选择以含0.1％冰醋酸体积的水作为流动相A，以乙腈为流动相B为最佳流动相；咋确定流动相基础上，为了达到更好的分离度，本发明筛选了梯度洗脱方式，实验结果表明，不同的梯度洗脱方式，对各化合物的分离度影响大，本发明通过调整不同时间段的分离度和色谱峰数目，优选得到最佳的梯度洗脱方式为：流动相B的比例变化为：0～15min，5％～9％乙腈；15～45min，9％～10％乙腈；45～55min，10％～60％乙腈；55～70min，60％乙腈；70～80min，60～100％乙腈。
(2)不同检测波长的选择：本发明通过大量实验筛选了不同波长200nm、254nm、280nm下色谱检测结果，检测结果显示在280nm下各特征峰强度较好，故选择280nm作为检测波长，如图1所示。
(3)不同流速的选择：本发明分别在流速为0.6ml·min-1、1.0ml·min-1、1.2ml·min-1下进行检测，检测结果显示流速在0.6ml·min-1下各特征峰分离度较好，故选择流速为0.6ml·min-1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所建立的雪梨膏膏指纹图谱，能有效地表征雪梨膏膏的质量，有利于全面监控药物的质量。
(2)本发明建立的指纹图谱，可注重各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既可避免因测定个别化学成分而判定雪梨膏质量的片面性，又可减少为质量达标而人为处理的可能性。
(3)本发明方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好的优点。
附图说明
图1为雪梨膏供试品在280nm下的色谱图
图2为10批雪梨膏供试品溶液匹配的指纹图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例所用仪器
日本岛津公司Shimadzu LC-20AB高效液相色谱系统，包括在线脱气机，自动进样器Prominence SIL-20A，二极管阵列检测器SPD-M20A和柱温箱CTO-20A；ME204E电子分析天平(梅特勒-托利多国际股份有限公司，精确到十万分之一)；BSM220.4分析天平(上海卓精公司，精确到万分之一)；GVS型超声波清洗器(深圳市够威科技有限公司)。
以下实施例所用试药如下：
绿原酸对照品(批号1700422，纯度≥98％)、橙皮苷对照品(批号161231，纯度≥98％)均购自南京森贝伽生物科技有限公司。乙腈为色谱纯、水为超纯水，冰醋酸为分析纯。雪梨膏(江苏海昇药业有限公司生产，批号为180324、170924、170624、170324、160924、160624、160324、150924、150624和150324)，其它试剂(分析纯)。
实施例1
一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备
分别取上述10批待测雪梨膏15ml至50ml容量瓶中，加甲醇30ml，在功率250w，频率40KHz的条件下超声处理30min，加甲醇至刻度线，静置2h，上清液用0.45μm有机微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
(2)对照品溶液的制备
分别取绿原酸、橙皮苷对照品适量，精密称定，置于10ml容量瓶中，加甲醇配成浓度分别为487μg/ml、243μg/ml的对照品储备液，置4℃冰箱备用。分别精密吸取上述对照品溶液适量加甲醇定容至10ml，制成每1ml含绿原酸48.7μg、橙皮苷24.3μg的混合对照品溶液。
(3)分别精密吸取步骤1的10批雪梨膏供试品溶液和步骤2的混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4，将步骤3中获得的10批雪梨膏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择10批次雪梨膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成雪梨膏的对照指纹图谱，如图2所示，相似度评价结果见表2。计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
色谱条件及系统适用性
色谱柱：Purospher STAR LP RP-18endcapped，4.6*250mm，5μm。
流动相：A泵：0.1体积％冰醋酸；B泵：乙腈；检测波长：280nm，流速：0.6ml·min-1，柱温：30℃；梯度洗脱程序如下表1：
表1梯度洗脱程序
表2 10批雪梨膏供试品溶液相似度评价结果
获得的指纹图谱共有6个共有峰，通过对对照品溶液和供试品溶液同时检测，各共有峰的保留时间分别为：共有峰1，保留时间为10.632min；共有峰2，保留时间为14.877min；共有峰3，保留时间为19.792min；共有峰4，保留时间为26.055min；共有峰5，保留时间为47.11min；共有峰6，保留时间为58.244min。其中5号峰为绿原酸、6号峰为橙皮苷。
实施例2指纹图谱检测的方法学研究
1、方法学考察
1.1精密度考察
取批号为180324的雪梨膏，按照上述实施例1的供试品制备方法，制备得到供试品溶液，连续进样6次，每次进样量10μL，按上述实施例1色谱条件检测，测定其HPLC色谱图，对色谱图中6个共有指纹峰进行考察，结果表明，共有指纹峰的保留时间RSD<2.7％，共有峰峰面积RSD<2.8％，说明仪器精密度较好，其中绿原酸、橙皮苷保留时间和峰面积精密度试验结果见表1。
表1精密度试验结果(n＝6)
1.2稳定性考察
取批号为180324的雪梨膏，按照供试品制备方法制备供试品溶液，按上述实施例1中的色谱条件分别于0,2,4,8,12,24h进样，记录色谱图，对色谱图中6个共有指纹峰进行考察，结果表明，共有指纹峰的保留时间RSD<2.0％，共有峰峰面积RSD<2.7％，说明供试品溶液在24h内稳定性较好，其中绿原酸、橙皮苷保留时间和峰面积稳定性试验结果见表2。
表2稳定性试验结果(n＝5)
1.3重复性考察
取批号为180324的雪梨膏样品6份，按照上述实施例1供试品制备方法制备供试品溶液，分别测定，记录色谱图，对色谱图中6个共有指纹峰进行考察，结果表明，共有指纹峰的保留时间RSD<2.7％，共有峰峰面积RSD<2.8％，说明该方法重复性良好，其中绿原酸和橙皮苷保留时间和峰面积重复性试验结果见表3。
表3重复性试验结果(n＝6)
由以上实验结果表明，本发明建立的雪梨膏指纹图谱检测方法，精密度、稳定性和重复性好，能有效地表征雪梨膏膏的质量，有利于全面监控其质量。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、雪梨膏供试品溶液的制备：
取待测雪梨膏至容量瓶中，加入甲醇，超声处理后加甲醇至刻度线，静置，取上清液用0.45μm有机微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
步骤2、混合对照品溶液的制备：
分别取绿原酸、橙皮苷对照品适量，精密称定，分别置于容量瓶中，加甲醇分别配成对照品储备液；然后分别精密吸取绿原酸和橙皮苷的对照品溶液适量，加甲醇定容至10ml，制成绿原酸和橙皮苷的混合对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取步骤1的雪梨膏供试品溶液和步骤2的混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4，将步骤3中获得的雪梨膏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次雪梨膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成雪梨膏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
2.根据权利要求1所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，
步骤1、雪梨膏供试品溶液的制备方法为：
取待测雪梨膏15ml至50ml容量瓶中，加甲醇15～35ml，在250w，40KHz的条件下超声处理15～45min，然后加甲醇至刻度线，静置1～8h，取上清液用0.45μm有机微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
3.根据权利要求1所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，
步骤2、混合对照品溶液的制备：分别取绿原酸、橙皮苷对照品适量，精密称定，置于10ml容量瓶中，加甲醇配成浓度分别为487μg/ml、243μg/ml的对照品储备液；分别精密吸取绿原酸和橙皮苷对照品溶液适量，加甲醇定容至10ml，制成每1ml含绿原酸48.7μg、橙皮苷24.3μg的混合对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，
步骤3高效液相色谱仪检测的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.1％体积醋酸的水作为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为0.5～1.5ml·min-1，柱温25～40℃，检测波长200～360nm。
5.根据权利要求4所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤3高效液相色谱仪检测的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.1％体积醋酸的水作为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为0.6ml·min-1，柱温30℃，检测波长280nm。
6.根据权利要求4或5所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，梯度洗脱优选如下表：
7.根据权利要求4所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，色谱柱为色谱柱为Purospher STAR LP RP-18 endcapped，4.6*250mm，5μm。
8.根据权利要求1所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，得到的雪梨膏指纹图谱中有6个共有峰，各共有峰的保留时间分别为：共有峰1，保留时间为10.632min；共有峰2，保留时间为14.877min；共有峰3，保留时间为19.792min；共有峰4，保留时间为26.055min；共有峰5，保留时间为47.11min；共有峰6，保留时间为58.244min。
9.根据权利要求8所述的一种雪梨膏的指纹图谱检测方法，其特征在于，其中5号峰为绿原酸、6号峰为橙皮苷。
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CN110514761A (zh) * 2019-08-30 2019-11-29 吉林修正药业新药开发有限公司 一种润肺止嗽中药制剂hplc特征图谱的构建方法
CN110514761B (zh) * 2019-08-30 2022-03-08 吉林修正药业新药开发有限公司 一种润肺止嗽中药制剂hplc特征图谱的构建方法

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