CN109900832A - 一种法半夏指纹图谱的检测方法 - Google Patents
一种法半夏指纹图谱的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109900832A CN109900832A CN201910308143.1A CN201910308143A CN109900832A CN 109900832 A CN109900832 A CN 109900832A CN 201910308143 A CN201910308143 A CN 201910308143A CN 109900832 A CN109900832 A CN 109900832A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rhizoma pinellinae
- pinellinae praeparata
- peak
- finger
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了法半夏指纹图谱的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、法半夏供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备；步骤3、分别精密吸取定量供试品与对照品溶液注入液相色谱图仪，记录色谱图；步骤4、将步骤3中获得的法半夏指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次法半夏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，用平均值计算法生成法半夏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所研究的法半夏指纹图谱，能全面、客观地表现法半夏的质量。本发明所研究的法半夏指纹图谱的检测方法具有方法简单、准确度高、重复性好、精密度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及法半夏指纹图谱的检测方法。
背景技术
指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段。它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的、能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。
半夏为天南星科植物半夏Pineliatemate(thumb.)Breit.的干燥块茎，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之功效，由于半夏生用毒性大，一般用其炮制品，临床应用十分广泛。
法半夏是中国药典2010版一部中收载的半夏炮制品种之一，是以甘草和石灰为辅料炮制而成的常用中药，具有燥湿化痰之功效，用于痰多咳喘、痰饮眩悸、风痰眩晕、痰厥头痛等症状。目前关于法半夏的质量检测方法较少，本发明采用高效液相色谱法建立法半夏的指纹图谱检测方法，对法半夏中的有效成分进行了准确的分析，对全面客观评价法半夏的质量具有重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的补足，提供一种法半夏的指纹图谱检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价法半夏的质量，对控制法半夏的质量和保证临床疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种法半夏指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、法半夏供试品溶液的制备：
取不同批次的法半夏样品，粉碎过筛，精密称取适量法半夏粉末样品，置锥形瓶中，加乙醇溶液，超声处理后过滤得到滤液，得到的滤渣再次加乙醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、混合对照品溶液的制备
精密称定腺苷、鸟苷、肌苷、甘草苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4、将步骤3中获得的法半夏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次法半夏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成法半夏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
作为优选方案，以上所述的法半夏指纹图谱的检测方法，步骤1法半夏供试品溶液制备方法为：取10批次的法半夏样品，精密称取15g样品，置100mL锥形瓶中，加25mL1％盐酸甲醇溶液，超声处理15min后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加25mL75％乙醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加甲醇溶解定容至10mL，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。
作为优选方案，以上所述的法半夏指纹图谱的检测方法，步骤2混合对照品溶液的制备：
精密称定腺苷、肌苷、鸟苷、甘草苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成腺苷0.182mg/ml、肌苷0.17mg/ml、鸟苷0.172mg/ml、甘草苷0.174mg/ml的混合对照品溶液。
作为优选方案，以上所述的法半夏指纹图谱的检测方法，步骤3中，液相条件为：色谱柱：YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相：乙腈和水，梯度洗脱，二极管阵列检测器，检测波长254nm，流速1mL/min，进样体积：10μL。
作为优选方案，以上所述的法半夏指纹图谱的检测方法，步骤3中，梯度洗脱程序如下：
| 程序 | 时间(min) | 乙腈体积(％) | 水的体积(％) |
| 1 | 0 | 5 | 95 |
| 2 | 5 | 5 | 95 |
| 3 | 30 | 8 | 92 |
| 4 | 35 | 15 | 85 |
| 5 | 65 | 30 | 70 |
| 6 | 85 | 50 | 50 |
| 7 | 110 | 100 | 0 |
。
作为优选方案，以上所述的法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于指纹谱图中共有峰7个。7个共有峰作为法半夏指纹图谱的特征峰，以这7个特征峰的峰面积作为质量评价的指标，7个共有峰中1号峰为鸟苷，保留时间为6.338分钟；2号峰为肌苷，保留时间为7.121分钟；3号峰为腺苷，保留时间为16.307；4号峰的保留时间为50.876分钟；5号峰的保留时间为47.926分钟；6号峰为甘草苷，保留时间为52.768分钟；7号峰的保留时间为65.099分钟。
指纹图谱检测条件的优化
1、样品溶液的制备优化方面
本发明通过对不同提取方法(超声、回流)及不同提取溶剂(甲醇、水、乙醇、95％乙醇、75％乙醇)进行实验比较，结果发现超声提取与回流提取所得的谱图差异较小，但超声提取效率高，故采用超声提取的方法：本发明对提取溶剂的考察中发现75％乙醇提取物色谱图信息量最多，成分含量高，所以选用75％乙醇进行提取。
2.在色谱条件进行优化方面
本发明采用二极管阵列检测器对检测波长进行考察，提取254nm、280nm、345nm处的色谱图，发现检测波长为254nm时，色谱图所包含的信息量最全面且基线平稳，故选取254nm为检测波长；
本发明比较了甲醇-乙腈、甲醇-0.1％磷酸水、乙腈-水、乙腈-0.1％磷酸水、甲醇-0.1％冰醋酸水、乙腈-0.1％冰醋酸水，不同洗脱系统在不同梯度下的洗脱效果，结果发现以乙腈-水为流动相时，法半夏中各成分能达到较好的分离效果，故最终选定以乙腈-水为流动相。
有益效果：
1、本发明根据法半夏中所含的活性成分的结构性之特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的法半夏指纹图谱检测方法可以全面、客观、准确的检测和评价法半夏的质量，为保证其临床疗效具有重要意义。
2、用本发明所提供的方法所建立的法半夏指纹图谱，能有效地表征法半夏的质量，能客观体现各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既可避免因测定个别化学成分而判定法半夏质量的片面性，又可减少为质量达标而人为处理的可能性。
3、本发明提供的法半夏指纹图谱的检测方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
附图说明
图1为本发明的法半夏对照品的高效液相色谱图。
图2为本发明的法半夏样品的指纹图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所述试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例用到的仪器与试剂如下：
实验器材
1.1仪器
日本岛津公司全波段扫描(200-800nm)高效液相色谱系统，，包括全自动在线脱气系统，全自动进样系统Prominence SIL-20A，二极管阵列检测器SPD-M20A和自动温控柱温箱CTO-20A，KQ3200DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，BP121S电子分析天平(SARTORIUS)。
1.2药品与试剂
法半夏样品(购自南京海源中药饮片有限公司，批号见表1)；肌苷(批号1700302南京森贝伽生物科技有限公司)；鸟苷(批号1700302南京森贝伽生物科技有限公司)；腺苷(批号171216南京森贝伽生物科技有限公司)；甘草苷(批号180808南京森贝伽生物科技有限公司)；甲醇(分析纯)；乙醇(分析纯)；盐酸(分析纯)；磷酸(分析纯)；乙腈(分析纯)；
表1十批次法半夏样品批号
。
实施例1
1、一种法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、法半夏供试品溶液的制备：
取以上表1的10批次的法半夏样品，粉碎过筛，精密称取15g样品，置100mL锥形瓶中，加100mL体积浓度75％乙醇溶液，超声处理30min后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加100mL体积浓度75％乙醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加适量甲醇溶解定容至10mL，过0.45μm微孔滤膜，得10批供试品溶液。
步骤2、混合对照品溶液的制备：
精密称定腺苷、肌苷、鸟苷、甘草苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成腺苷0.182mg/ml、肌苷0.17mg/ml、鸟苷0.172mg/ml、甘草苷0.174mg/ml的混合对照品溶液。
步骤3、分别精密吸取10批次供试品溶液和混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；液相色谱条件为：色谱柱：色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相：乙腈和水，梯度洗脱，二极管阵列检测器，检测波长254nm，流速1mL/min，进样体积：10μL。梯度洗脱程序如下表2：
表2梯度洗脱方式
| 程序 | 时间(min) | 乙腈体积(％) |
| 1 | 0 | 5 |
| 2 | 5 | 5 |
| 3 | 30 | 8 |
| 4 | 35 | 15 |
| 5 | 65 | 30 |
| 6 | 85 | 50 |
| 7 | 110 | 100 |
步骤4、将步骤3中获得的10批法半夏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择10批次法半夏的色谱图中7个色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成法半夏的对照指纹图谱，见图1，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积如下表3和表4；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
表3 10批次法半夏共有峰相对保留时间
| 编号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 | 峰5 | 峰6 | 峰7 |
| W1 | 6.367 | 7.048 | 16.163 | 16.987 | 47.319 | 53.626 | 65.002 |
| W2 | 6.276 | 7.106 | 16.68 | 17.260 | 47.828 | 52.534 | 65.022 |
| W3 | 6.203 | 7.093 | 15.916 | 16.766 | 47.865 | 52.565 | 64.998 |
| W4 | 6.356 | 7.200 | 16.385 | 17.070 | 48.307 | 52.823 | 65.016 |
| W5 | 6.455 | 7.175 | 16.228 | 16.962 | 47.849 | 52.530 | 64.983 |
| W6 | 6.224 | 7.182 | 16.154 | 16.898 | 47.938 | 52.492 | 64.922 |
| W7 | 6.368 | 7.175 | 16.542 | 17.136 | 48.156 | 53.962 | 65.233 |
| W8 | 6.319 | 7.207 | 16.223 | 16.918 | 47.447 | 52.206 | 65.102 |
| W9 | 6.413 | 7.012 | 16.363 | 17.217 | 48.035 | 52.776 | 65.312 |
| W10 | 6.402 | 7.014 | 16.425 | 17.098 | 48.523 | 52.168 | 65.400 |
| 平均值 | 6.338 | 7.121 | 16.307 | 17.031 | 47.926 | 52.768 | 65.099 |
| RSD | 1.29 | 1.07 | 1.33 | 0.89 | 0.76 | 1.10 | 0.24 |
表4 10批次法半夏共有峰相对峰面积
| 编号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 | 峰5 | 峰6 | 峰7 |
| W1 | 319667 | 510724 | 85247 | 51142 | 103982 | 576258 | 103427 |
| W2 | 312639 | 528526 | 82244 | 49812 | 102602 | 573166 | 107079 |
| W3 | 312353 | 521776 | 86435 | 51943 | 105756 | 571316 | 109344 |
| W4 | 321305 | 521662 | 83485 | 51264 | 107566 | 583220 | 112251 |
| W5 | 329170 | 531087 | 86537 | 51968 | 101129 | 570937 | 110848 |
| W6 | 332379 | 510413 | 83208 | 51312 | 105537 | 580271 | 110172 |
| W7 | 324326 | 533187 | 82815 | 50529 | 101299 | 554906 | 109352 |
| W8 | 321477 | 530442 | 88174 | 52913 | 108464 | 550699 | 111209 |
| W9 | 315818 | 532225 | 85273 | 52574 | 105052 | 575738 | 112140 |
| W10 | 322105 | 528033 | 82412 | 51362 | 104005 | 564669 | 113335 |
| 平均值 | 321024 | 524807 | 84583 | 51481 | 104539 | 570118 | 109915 |
| RSD | 2.03 | 1.61 | 2.41 | 1.79 | 2.33 | 1.84 | 2.63 |
10批法半夏样品的指纹图谱共有模式见图2，10批次法半夏相似度评价结果见表5。根据指纹图谱相似度评价结果显示，10批次的法半夏具有一定的差异，研究结果显示，指纹图谱相似度分析可以用于区分不同批次的法半夏，可以用于法半夏的质量控制。
表5 10批次法半夏指纹图谱相似度
方法学考察
1、精密度实验
精密吸取实施例1下的对照品溶液，按实施例1下色谱条件连续进样6次，其主要共有峰保留时间的RSD均小于1.52％，相对峰面积RSD均小于2.71％，表明仪器的精密度良好。具体实验结果见表6和表7。
表6相对保留时间
表7相对峰面积
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 | 峰5 | 峰6 | 峰7 |
| 1 | 338578 | 536282 | 80676 | 51247 | 101318 | 589086 | 116423 |
| 2 | 337858 | 541391 | 80796 | 51522 | 106596 | 589081 | 109175 |
| 3 | 335390 | 545170 | 79167 | 52096 | 106186 | 597208 | 112574 |
| 4 | 346324 | 562400 | 79368 | 52641 | 108317 | 576435 | 113472 |
| 5 | 335772 | 549080 | 80625 | 51898 | 103459 | 580146 | 109668 |
| 6 | 338271 | 552314 | 81466 | 52173 | 101782 | 582209 | 114235 |
| 平均值 | 338698 | 547772 | 80349 | 51929 | 104609 | 585694 | 112591 |
| RSD | 1.17 | 1.66 | 1.11 | 0.95 | 2.71 | 1.29 | 2.46 |
2、稳定性试验
取同一供试品溶液，分别在0h、2h、4h、8h、12h、24h进样进行测定，其主要共有峰相对保留时间的RSD均小于2.96％、相对峰面积RSD均小于2.94％，结果表明：供试品溶液在24h内稳定。具体实验结果见表8和表9。
表8相对保留时间
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 | 峰5 | 峰6 | 峰7 |
| 1 | 6.382 | 7.016 | 15.699 | 16.828 | 47.560 | 52.143 | 64.233 |
| 2 | 6.425 | 6.966 | 15.774 | 16.257 | 47.605 | 52199 | 64.295 |
| 3 | 6.275 | 7.046 | 15.96 | 16.763 | 48.224 | 52.251 | 64.380 |
| 4 | 6.554 | 7.178 | 16.423 | 17.160 | 48.178 | 53.688 | 64.553 |
| 5 | 6.172 | 6.985 | 16.286 | 17.076 | 47.639 | 53.311 | 64.370 |
| 6 | 6.201 | 6.933 | 16.911 | 17.160 | 47.922 | 5.771 | 64.954 |
| 平均值 | 6.334 | 7.021 | 16.186 | 16.874 | 47.854 | 52.727 | 64.464 |
| RSD | 2.30 | 1.23 | 2.96 | 2.05 | 0.62 | 1.23 | 0.41 |
表9相对峰面积
。
3、重复性试验结果
精密吸取同一批样品，按照实施例1下方法制备供试品溶液，以实施例1下的色谱条件进样，其主要共有峰相对保留时间的RSD均小于1.74％，相对峰面积RSD均小于2.80％，表明方法的重复性良好。具体实施例结果见表10和表11。
表10相对保留时间
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 | 峰5 | 峰6 | 峰7 |
| 1 | 6.300 | 6.897 | 15.654 | 16.289 | 47.513 | 51.094 | 64.181 |
| 2 | 6.246 | 6.821 | 15.648 | 16.328 | 47.494 | 52.040 | 64.092 |
| 3 | 6.313 | 7.063 | 15.891 | 16.479 | 47.577 | 51.788 | 64.452 |
| 4 | 6.415 | 7.121 | 15.883 | 16.227 | 47.254 | 52.248 | 64.399 |
| 5 | 6.346 | 7.014 | 15.837 | 16.455 | 47.304 | 52.716 | 64.322 |
| 6 | 6.320 | 7.116 | 15.707 | 16.380 | 47.971 | 52.602 | 64.142 |
| 平均值 | 6.323 | 7.005 | 15.770 | 16.359 | 47.518 | 52.081 | 64.264 |
| RSD | 0.88 | 1.74 | 0.72 | 0.59 | 0.53 | 1.14 | 0.22 |
表11相对峰面积
。
以上实验结果表明，本发明提供的法半夏指纹图谱检测方法，稳定性好、精密度高、重复性好，能全面客观评价法半夏的质量，为保证临床疗效具有重要的意义。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本发明技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、法半夏供试品溶液的制备：
取不同批次的法半夏样品，粉碎过筛，精密称取适量法半夏粉末样品，置锥形瓶中，加乙醇溶液，超声处理后过滤得到滤液，得到的滤渣再次加乙醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、混合对照品溶液的制备：
精密称定腺苷、鸟苷、肌苷、甘草苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4、将步骤3中获得的法半夏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次法半夏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成法半夏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
2.根据权利要求1所述的法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1法半夏供试品溶液制备方法为：取10批次的法半夏样品，粉碎过筛，精密称取15g样品，置100mL锥形瓶中，加100mL体积浓度75％乙醇溶液，超声处理30min后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加100mL体积浓度75％乙醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加适量甲醇溶解定容至10mL，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2中混合对照品溶液的制备：精密称定腺苷、肌苷、鸟苷、甘草苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成腺苷0.182mg/ml、肌苷0.17mg/ml、鸟苷0.172mg/ml、甘草苷0.174mg/ml的混合对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱：色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相：乙腈和水，梯度洗脱，二极管阵列检测器，检测波长254nm，流速1mL/min，进样体积：10μL。
5.根据权利要求1所述的法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，梯度洗脱程序如下：
。
6.根据权利要求1所述的法半夏指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹图谱中选择7个共有峰作为法半夏指纹图谱的特征峰，以这7个特征峰的峰面积作为质量评价的指标，7个共有峰中1号峰为鸟苷，保留时间为6.338分钟；2号峰为肌苷，保留时间为7.121分钟；3号峰为腺苷，保留时间为16.307；4号峰的保留时间为50.876分钟；5号峰的保留时间为47.926分钟；6号峰为甘草苷，保留时间为52.768分钟；7号峰的保留时间为65.099分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910308143.1A CN109900832A (zh) | 2019-04-17 | 2019-04-17 | 一种法半夏指纹图谱的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910308143.1A CN109900832A (zh) | 2019-04-17 | 2019-04-17 | 一种法半夏指纹图谱的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109900832A true CN109900832A (zh) | 2019-06-18 |
Family
ID=66954098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910308143.1A Pending CN109900832A (zh) | 2019-04-17 | 2019-04-17 | 一种法半夏指纹图谱的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109900832A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115267008A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-01 | 江阴天江药业有限公司 | 一种竹沥半夏的特征图谱和对照图谱的构建方法及半夏不同炮制品的区分方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080213298A1 (en) * | 2004-03-19 | 2008-09-04 | Xiu-Min Li | Herbal Therapy for the Treatment of Asthma |
| CN103484522A (zh) * | 2012-06-13 | 2014-01-01 | 中国海洋大学 | 虫草属真菌指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱 |
| CN103784761A (zh) * | 2012-11-02 | 2014-05-14 | 武汉理工大学 | 一种治疗眩晕的药物及其制备方法 |
| CN106198823A (zh) * | 2016-08-24 | 2016-12-07 | 秦皇岛市山海关药业有限责任公司 | 一种肾衰宁片有效成分的测定方法 |
| CN109381579A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-02-26 | 广州市药材公司中药饮片厂 | 一种法半夏的炮制加工方法 |
| CN109521122A (zh) * | 2018-12-30 | 2019-03-26 | 吉林修正药业新药开发有限公司 | 一种治疗功能性消化不良的中药制剂的指纹图谱的制备方法 |
-
2019
- 2019-04-17 CN CN201910308143.1A patent/CN109900832A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080213298A1 (en) * | 2004-03-19 | 2008-09-04 | Xiu-Min Li | Herbal Therapy for the Treatment of Asthma |
| CN103484522A (zh) * | 2012-06-13 | 2014-01-01 | 中国海洋大学 | 虫草属真菌指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱 |
| CN103784761A (zh) * | 2012-11-02 | 2014-05-14 | 武汉理工大学 | 一种治疗眩晕的药物及其制备方法 |
| CN106198823A (zh) * | 2016-08-24 | 2016-12-07 | 秦皇岛市山海关药业有限责任公司 | 一种肾衰宁片有效成分的测定方法 |
| CN109381579A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-02-26 | 广州市药材公司中药饮片厂 | 一种法半夏的炮制加工方法 |
| CN109521122A (zh) * | 2018-12-30 | 2019-03-26 | 吉林修正药业新药开发有限公司 | 一种治疗功能性消化不良的中药制剂的指纹图谱的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨冰月等: "半夏不同炮制品 HPLC 特征指纹图谱的研究", 《中国药学杂志》 * |
| 薛乾鑫 等: "法半夏配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究", 《中南药学》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115267008A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-01 | 江阴天江药业有限公司 | 一种竹沥半夏的特征图谱和对照图谱的构建方法及半夏不同炮制品的区分方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109709251A (zh) | 苓桂术甘汤指纹图谱的检测方法 | |
| CN107356691A (zh) | 建曲指纹图谱的检测方法 | |
| CN105628834B (zh) | 蒙药漏芦花指纹图谱建立方法以及质量评价方法 | |
| CN110031570A (zh) | 抗感冒颗粒的指纹图谱检测方法 | |
| CN111487347B (zh) | 枳术颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN109406645A (zh) | 一种小儿定喘口服液中麻黄、炒苦杏仁、甘草、黄芩的检测方法 | |
| CN107356684A (zh) | 决明子指纹图谱的检测方法 | |
| CN106404942B (zh) | 一种康肾颗粒指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 | |
| CN109187796B (zh) | 一种桑白皮与蜜桑白皮饮片的质量检测及鉴别方法 | |
| CN110836944A (zh) | 一种小儿解表颗粒hplc指纹图谱建立方法 | |
| CN108254470A (zh) | 地黄中糖类成分的同时测定及其指纹图谱构建方法 | |
| CN107561192A (zh) | 一种测定板蓝根药材及其制品中r‑告依春和s‑告依春含量的方法 | |
| CN107402265A (zh) | 康媛颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN104007198B (zh) | 一种灵芝皇制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法和应用 | |
| CN109187799A (zh) | 一种紫苏子标准汤剂的指纹图谱建立方法及其标准指纹图谱 | |
| CN110806457B (zh) | 四君甘露饮指纹图谱的检测方法 | |
| CN106290645B (zh) | 一种拉萨大黄指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 | |
| CN109900832A (zh) | 一种法半夏指纹图谱的检测方法 | |
| CN115586279B (zh) | 一种竹叶柴胡或其制剂的检测方法及其指纹图谱的构建方法 | |
| CN107782811A (zh) | 一种芪苓健肾片指纹图谱的检测方法及获得的芪苓健肾片指纹图谱 | |
| CN108459129A (zh) | 一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法 | |
| CN106153805A (zh) | 一种元胡止痛胶囊指纹图谱的构建方法及其应用 | |
| CN108982696A (zh) | 六神曲指纹图谱的检测方法 | |
| CN109490438A (zh) | 五妙水仙膏指纹图谱的检测方法 | |
| CN110308213B (zh) | 滋肾育胎丸指纹图谱构建方法及其在质量检测中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190618 |