CN109490438A - 五妙水仙膏指纹图谱的检测方法 - Google Patents
五妙水仙膏指纹图谱的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109490438A CN109490438A CN201811345926.9A CN201811345926A CN109490438A CN 109490438 A CN109490438 A CN 109490438A CN 201811345926 A CN201811345926 A CN 201811345926A CN 109490438 A CN109490438 A CN 109490438A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wumiaoshuixiangao
- peak
- finger
- ointment
- effect ointment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、五妙水仙膏供试品溶液的制备；步骤2、对照品溶液的制备；步骤3、分别精密吸取定量供试品与对照品溶液注入液相色谱图仪，记录色谱图；步骤4、将步骤3中获得的五妙水仙膏指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次五妙水仙膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，用平均值计算法生成五妙水仙膏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所研究的五妙水仙膏指纹图谱检测方法具有方法简单、图谱清晰、重复性高、精密度高等优点。能全面、客观地表现五妙水仙膏的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种中成药的检测方法，具体涉及五妙水仙膏指纹图谱的检测方法。
背景技术
指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段。它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的、能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。
五妙水仙膏是通过对中医古籍的挖掘、整理，经过多年医疗实践，5000余例临床运用验证、总结而成的经验方。由五倍子、黄柏、紫草、碳酸钠和生石灰组成，主要用于治疗各种皮肤科疾病，具消炎解毒、祛腐生新的作用，疗效显著。目前关于五妙水仙膏的质量检测方法较少，本发明采用高效液相色谱法建立五妙水仙膏的指纹图谱检测方法，对五妙水仙膏中的有效成分进行了准确的分析，对全面客观评价五妙水仙膏的质量具有重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的补足，提供一种五妙水仙膏的指纹图谱检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价五妙水仙膏的质量，对控制五妙水仙膏的质量和保证临床疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、五妙水仙膏供试品溶液的制备：
取不同批次的五妙水仙膏样品，精密称取膏体，置锥形瓶中，加含盐酸的甲醇溶液，超声处理后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加含盐酸甲醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加适量含盐酸甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、对照品溶液的制备：
精密称定盐酸小檗碱对照品，置于容量瓶中，用含盐酸甲醇定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取步骤1的供试品溶液和步骤2的对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4、将步骤3中获得的五妙水仙膏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次五妙水仙膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成五妙水仙膏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
作为优选方案为，所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，步骤1五妙水仙膏供试品溶液制备方法为：取10批次的五妙水仙膏样品，精密称取5g膏体，置100mL锥形瓶中，加25mL含1％盐酸的甲醇溶液，超声处理15min后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加25mL含1％盐酸的甲醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加含1％盐酸的甲醇溶解定容至25mL，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。
作为优选方案为，所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，步骤2中对照品溶液的制备方法为：取精密称定的盐酸小檗碱对照品，置于容量瓶中，用1％盐酸甲醇溶液定容至刻度，摇匀，制成0.528mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液。
作为优选方案为，所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相：乙腈为A相和含0.1％体积磷酸的水为B相，二极管阵列检测器，检测波长345nm，流速1mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序。
作为优选方案为，所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，步骤3中，梯度洗脱程序为：
| 程序 | 时间(min) | A相体积/％ | B相体积/％ |
| 1 | 0 | 5 | 95 |
| 2 | 45 | 50 | 50 |
| 3 | 50 | 50 | 50 |
| 4 | 65 | 100 | 0 |
| 5 | 70 | 100 | 0 |
| 6 | 85 | 5 | 95 |
。
作为优选方案为，所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，指纹图谱中选择4个共有峰作为五妙水仙膏指纹图谱的特征峰，以这4个特征峰的峰面积作为质量评价的指标，4个共有峰中对照品盐酸小檗碱为2号峰，保留时间为33.015分钟，1号峰保留时间为31.097分钟，3号峰保留时间为38.358分钟，4号峰的保留时间为50.876分钟。
指纹图谱检测条件的优化
1.在样品溶液的制备优化方面
本发明通过对不同提取方法(超声、回流)及不同提取溶剂(甲醇、水、乙醇、1％盐酸甲醇)进行实验比较，结果发现超声提取与回流提取所得的谱图差异较小且超声提取效率高，故采用超声提取的方法：对提取溶剂的考察中发现含1％盐酸的甲醇提取物色谱图信息量最多，成分含量高，所以选用含1％盐酸的甲醇进行提取。
2.在色谱条件进行优化方面
本发明采用二极管阵列检测器对检测波长进行考察，提取254nm、280nm、345nm处的色谱图，发现检测波长为345nm时，色谱图所包含的信息量最全面且基线平稳，故选取354nm为检测波长；
3、流动相的优化：
本发明比较了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1％磷酸水3个不同洗脱系统在不同梯度下的洗脱效果，结果发现以乙腈-含0.1％体积磷酸的水为流动相时，五妙水仙膏中各成分能达到较好的分离效果，故最终选定以乙腈-含0.1％体积磷酸的水为流动相。
4、梯度洗脱筛选
由于五妙水仙膏活性成分复杂，且含有离子态的生物碱盐，极性接近，普通洗脱方式，在色谱柱难以达到好的分离度，本发明通过大量实验筛选其梯度洗脱方式，得到最佳的梯度洗脱效果。
有益效果：
1、本发明根据五妙水仙膏中所含的活性成分的结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的五妙水仙膏指纹图谱检测方法可以全面、客观、准确的检测和评价五妙水仙膏的质量，为保证其临床疗效具有重要意义。
2、用本发明所提供的方法所建立的五妙水仙膏指纹图谱，能有效地表征五妙水仙膏的质量，能客观体现各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既可避免因测定个别化学成分而判定五妙水仙膏质量的片面性，又可减少为质量达标而人为处理的可能性。
3、本发明提供的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现好等优点。
附图说明
图1为本发明的五妙水仙膏样品的对照指纹图谱。
图2为本发明的五妙水仙膏样品的10批次供试品指纹图谱
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所述试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例用到的仪器与试剂如下：
实验器材
1.1仪器
日本岛津公司全波段扫描(200-800nm)高效液相色谱系统，，包括全自动在线脱气系统，全自动进样系统Prominence SIL-20A，二极管阵列检测器SPD-M20A和自动温控柱温箱CTO-20A，KQ3200DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，BP121S电子分析天平(SARTORIUS)。
1.2药品与试剂
10批五妙水仙膏样品(由南京海昌中药集团有限公司生产制备得到)见表1；盐酸小檗碱(批号170321南京森贝伽生物科技有限公司)；甲醇(分析纯)；盐酸(分析纯)；磷酸(分析纯)；乙腈(分析纯)；
实施例1
1、一种五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、五妙水仙膏供试品溶液的制备：
取10批次的上述五妙水仙膏样品，精密称取5g膏体，置100mL锥形瓶中，加25mL含1％盐酸的甲醇溶液，超声处理15min后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加25mL含1％盐酸的甲醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加含1％盐酸的甲醇溶解定容至25mL，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。
步骤2、对照品溶液的制备：
取精密称定的盐酸小檗碱对照品，置于容量瓶中，用1％盐酸甲醇溶液定容至刻度，摇匀，制成0.528mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取步骤1的供试品溶液和步骤2的对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4、将步骤3中获得的五妙水仙膏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次五妙水仙膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成五妙水仙膏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相：乙腈为A相和含0.1％体积磷酸的水为B相，二极管阵列检测器，检测波长345nm，流速1mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下：
将10批次的五妙水仙膏的HPLC数据导出为AIA格式，导入国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统2004版”，生成标准指纹图谱，并选择4个色谱峰为特征峰，进行指纹图谱相似度评价。10个样品的指纹图谱共有模式见图2，指纹图谱中选择4个共有峰作为五妙水仙膏指纹图谱的特征峰，以这4个特征峰的峰面积作为质量评价的指标，4个共有峰中对照品盐酸小檗碱为2号峰，保留时间为33.015分钟，1号峰保留时间为31.097分钟，3号峰保留时间为38.358，4号峰的保留时间为50.876分钟。10批五妙水仙膏共有峰相对保留时间如表2，五妙水仙膏共有峰相对峰面积如表3，相似度评价结果见表4。根据指纹图谱相似度评价结果显示，不同批次的五妙水仙膏具有一定的差异，研究结果显示，指纹图谱相似度分析可以用于区分不同批次的五妙水仙膏，可以用于五妙水仙膏的质量控制。
表1十批次五妙水仙膏样品来源
| 编号 | 生产批号 |
| S1 | 180801 |
| S2 | 171007 |
| S3 | 170901 |
| S4 | 170801 |
| S5 | 170501 |
| S6 | 170301 |
| S7 | 170201 |
| S8 | 160401 |
| S9 | 150901 |
| S10 | 150802 |
表2五妙水仙膏共有峰相对保留时间
| 编号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 |
| S1 | 31.157 | 33.124 | 38.321 | 50.826 |
| S2 | 31.104 | 33.052 | 38.308 | 50.833 |
| S3 | 31.154 | 33.090 | 38.407 | 50.941 |
| S4 | 31.130 | 33.069 | 38.401 | 50.920 |
| S5 | 31.115 | 33.058 | 38.400 | 50.925 |
| S6 | 31.063 | 33.004 | 38.346 | 50.855 |
| S7 | 31.095 | 33.038 | 38.346 | 50.856 |
| S8 | 31.064 | 33.002 | 38.351 | 50.860 |
| S9 | 31.052 | 32.992 | 38.352 | 50.881 |
| S10 | 31.032 | 32.976 | 38.351 | 50.865 |
| 平均值 | 31.097 | 33.015 | 38.036 | 50.876 |
| RSD | 0.13 | 0.14 | 0.08 | 0.07 |
表3五妙水仙膏共有峰相对峰面积
表4不同批次五妙水仙膏指纹图谱相似度
实施例2方法学考察
1.精密度实验
精密吸取实施例1下的对照品溶液，按实施例1下色谱条件连续进样6次，其主要共有峰保留时间的RSD均小于0.24％，相对峰面积RSD均小于2.82％，表明仪器的精密度良好。具体实验结果见表5和表6
表5相对保留时间
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 |
| 1 | 31.318 | 33.287 | 38.377 | 50.834 |
| 2 | 31.251 | 33.203 | 38.38 | 50.833 |
| 3 | 31.216 | 33.162 | 38.396 | 50.85 |
| 4 | 31.171 | 33.109 | 38.382 | 50.831 |
| 5 | 31.163 | 33.101 | 38.536 | 50.814 |
| 6 | 31.129 | 33.062 | 38.368 | 50.829 |
| 平均值 | 31.208 | 33.154 | 38.389 | 50.831 |
| RSD | 0.22 | 0.24 | 0.21 | 0.02 |
表6相对峰面积
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 |
| 1 | 150939 | 5754262 | 243781 | 175334 |
| 2 | 148144 | 5740292 | 244987 | 174872 |
| 3 | 153870 | 5911378 | 249390 | 176288 |
| 4 | 151608 | 5780988 | 248306 | 174768 |
| 5 | 141773 | 5742651 | 250727 | 172894 |
| 6 | 150871 | 5767894 | 251430 | 170906 |
| 平均值 | 149534 | 5782910 | 248103 | 174177 |
| RSD | 2.82 | 1.12 | 1.24 | 1.11 |
2、稳定性试验
取同一供试品溶液，分别在0h、2h、4h、8h、12h、24h进样进行测定，其主要共有峰相对保留时间的RSD均小于0.24％、相对峰面积RSD均小于2.8％，结果表明：供试品溶液在24h内稳定。具体实验结果见表7和表8。
表7相对保留时间
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 |
| 1 | 31.318 | 33.287 | 38.377 | 50.384 |
| 2 | 31.251 | 33.203 | 38.38 | 50.833 |
| 3 | 31.216 | 33.162 | 38.396 | 50.85 |
| 4 | 31.171 | 33.109 | 38.382 | 50.831 |
| 5 | 31.163 | 33.101 | 38.536 | 50.814 |
| 6 | 31.129 | 33.062 | 38.368 | 50.829 |
| 平均值 | 31.208 | 33.154 | 38.406 | 50.831 |
| RSD | 0.22 | 0.24 | 0.16 | 0.023 |
表8相对峰面积
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 |
| 1 | 15039 | 5754262 | 243781 | 175334 |
| 2 | 148144 | 5740292 | 244987 | 174872 |
| 3 | 153870 | 5911378 | 249390 | 176288 |
| 4 | 151608 | 5780988 | 248306 | 174768 |
| 5 | 141773 | 5742651 | 250727 | 172894 |
| 6 | 150871 | 5767894 | 251430 | 170906 |
| 平均值 | 149534 | 5782910 | 248103 | 174177 |
| RSD | 2.8 | 1.12 | 1.24 | 1.11 |
3、重复性试验结果
精密吸取同一批样品，按照实施例1下方法制备供试品溶液，以实施例1下的色谱条件进样，其主要共有峰相对保留时间的RSD均小于0.6，相对峰面积RSD均小于2.84，表明方法的重复性良好。具体实施例结果见表9和表10。
表9相对保留时间
| 序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | 峰4 |
| 1 | 30.838 | 32.736 | 38.305 | 50.805 |
| 2 | 31.076 | 33.203 | 38.289 | 50.791 |
| 3 | 31.079 | 33.207 | 38.291 | 50.799 |
| 4 | 31.112 | 33.241 | 38.288 | 50.733 |
| 5 | 31.016 | 32.954 | 38.278 | 50.77 |
| 6 | 31.06 | 33.186 | 38.297 | 50.775 |
| 平均值 | 31.03 | 33.088 | 38.291 | 50.779 |
| RSD | 0.32 | 0.6 | 0.02 | 0.05 |
表10相对峰面积
以上实验结果表明，本发明提供的五妙水仙膏指纹图谱检测方法，稳定性好、精密度高、重复性好，能全面客观评价五妙水仙膏的质量，为保证临床疗效具有重要的意义。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本发明技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、五妙水仙膏供试品溶液的制备：
取不同批次的五妙水仙膏样品，精密称取膏体，置锥形瓶中，加含盐酸的甲醇溶液，超声处理后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加含盐酸甲醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加适量含盐酸甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、对照品溶液的制备：
精密称定盐酸小檗碱对照品，置于容量瓶中，用含盐酸甲醇定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取步骤1的供试品溶液和步骤2的对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4、将步骤3中获得的五妙水仙膏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次五妙水仙膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成五妙水仙膏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
2.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1五妙水仙膏供试品溶液制备方法为：取10批次的五妙水仙膏样品，精密称取5g膏体，置100mL锥形瓶中，加25mL含1％盐酸的甲醇溶液，超声处理15min后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加25mL含1％盐酸的甲醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加含1％盐酸的甲醇溶解定容至25mL，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2中对照品溶液的制备方法为：取精密称定的盐酸小檗碱对照品，置于容量瓶中，用1％盐酸甲醇溶液定容至刻度，摇匀，制成0.528mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相：乙腈为A相和含0.1％体积磷酸的水为B相，二极管阵列检测器，检测波长345nm，流速1mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序。
5.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，梯度洗脱程序为：
。
6.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹图谱中选择4个共有峰作为五妙水仙膏指纹图谱的特征峰，以这4个特征峰的峰面积作为质量评价的指标，4个共有峰中对照品盐酸小檗碱为2号峰，保留时间为33.015分钟，1号峰保留时间为31.097分钟，3号峰保留时间为38.358，4号峰的保留时间为50.876分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811345926.9A CN109490438A (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 五妙水仙膏指纹图谱的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811345926.9A CN109490438A (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 五妙水仙膏指纹图谱的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109490438A true CN109490438A (zh) | 2019-03-19 |
Family
ID=65694340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811345926.9A Pending CN109490438A (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 五妙水仙膏指纹图谱的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109490438A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112444590A (zh) * | 2019-09-02 | 2021-03-05 | 江阴天江药业有限公司 | 一种五倍子药材的uplc指纹图谱的构建方法、通过该方法构建的指纹图谱及其应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098000A (zh) * | 1993-07-24 | 1995-02-01 | 灌南县中医院 | 五妙水仙膏 |
| CN107402265A (zh) * | 2017-07-05 | 2017-11-28 | 江苏海昇药业有限公司 | 康媛颗粒指纹图谱的检测方法 |
-
2018
- 2018-11-13 CN CN201811345926.9A patent/CN109490438A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098000A (zh) * | 1993-07-24 | 1995-02-01 | 灌南县中医院 | 五妙水仙膏 |
| CN107402265A (zh) * | 2017-07-05 | 2017-11-28 | 江苏海昇药业有限公司 | 康媛颗粒指纹图谱的检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 2015年版一部》", 30 June 2015, 中国医药科技出版社 * |
| 姜玲玲 等: "HPLC法测定五妙水仙膏中盐酸小聚碱的含量", 《黑龙江医药》 * |
| 朱和平 等: "五妙水仙膏的质量标准研究", 《时珍国医国药》 * |
| 赫玉霞 等: "HPLC法测定栀子柏皮胶囊中栀子苷和小檗碱的含量", 《药物分析杂志》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112444590A (zh) * | 2019-09-02 | 2021-03-05 | 江阴天江药业有限公司 | 一种五倍子药材的uplc指纹图谱的构建方法、通过该方法构建的指纹图谱及其应用 |
| CN112444590B (zh) * | 2019-09-02 | 2022-12-02 | 江阴天江药业有限公司 | 一种五倍子药材的uplc指纹图谱的构建方法、通过该方法构建的指纹图谱及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109709251A (zh) | 苓桂术甘汤指纹图谱的检测方法 | |
| CN104950052B (zh) | 一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸质量的方法 | |
| CN107356691B (zh) | 建曲指纹图谱的检测方法 | |
| CN108717095A (zh) | 一种枇杷叶或含枇杷叶原料的药物的检测方法及鉴别、含量测定方法 | |
| CN110031570A (zh) | 抗感冒颗粒的指纹图谱检测方法 | |
| CN107356684A (zh) | 决明子指纹图谱的检测方法 | |
| CN111487347B (zh) | 枳术颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN109521103B (zh) | 一种兼具定性与定量评价的三勒浆口服液质量检测方法 | |
| CN111487344B (zh) | 益母草颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN110927311B (zh) | 一种罗布麻叶药材uplc特征图谱的构建方法及其黄酮类成分含量测定方法 | |
| CN109490438A (zh) | 五妙水仙膏指纹图谱的检测方法 | |
| CN110806457B (zh) | 四君甘露饮指纹图谱的检测方法 | |
| CN106770037B (zh) | 一种洋金花药材的鉴别方法 | |
| CN107782811A (zh) | 一种芪苓健肾片指纹图谱的检测方法及获得的芪苓健肾片指纹图谱 | |
| CN107576743A (zh) | 鼻宁喷雾剂指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 | |
| CN115586279B (zh) | 一种竹叶柴胡或其制剂的检测方法及其指纹图谱的构建方法 | |
| CN111948330A (zh) | 仁术健胃颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN109580803B (zh) | 一种俄色叶提取物及其质量检测方法 | |
| CN109900832A (zh) | 一种法半夏指纹图谱的检测方法 | |
| CN108982696A (zh) | 六神曲指纹图谱的检测方法 | |
| CN111487351B (zh) | 活血止痛胶囊指纹图谱的检测方法 | |
| CN111487335B (zh) | 小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN107976498A (zh) | 一种小血藤功能性有效成分的检测方法及应用 | |
| CN103837627A (zh) | 一种落花生茎叶药材的指纹图谱建立方法 | |
| CN110308213B (zh) | 滋肾育胎丸指纹图谱构建方法及其在质量检测中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190319 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |