CN110479219A - 一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法，属于吸附材料技术领域。一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，包括以下步骤：基底材料：将单宁溶液在中速搅拌的条件下，加入交联剂和催化剂搅拌进行固化，然后加入发泡剂，在高速搅拌后制得泡沫状材料，然后将泡沫状材料干燥制得所述基底材料；多孔微球泡沫吸附材料：将基底材料研磨成粉状，然后分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将混合溶液搅拌后调节其pH＝4，然后在对混合溶液进行搅拌、抽滤、干燥后制得多孔微球泡沫吸附材料。方法简单、多孔微球泡沫吸附材料吸附低浓度的污染物的吸附率高。一种多孔微球泡沫吸附材料，在吸附低浓度污染物时，吸附效果好。

Description

一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体地说，涉及一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法。
背景技术
吸附法是一种常用的处理水体中污染物的方法，该吸附工艺方便、操作方便、设计简单，已应用于污染物的去除。由于人类活动的影响，自然水体中存在许多低浓度的污染物。低浓度的污染物传质阻力较高，处理后的溶液中仍含有一些污染物，对环境仍构成严重威胁。因此，设计和低浓度污染物吸附剂的制备具有重要的意义和挑战性。
单宁是一种天然多酚化合物，它广泛存在于植物体中，单宁具有的多个邻位酚羟基，使它能与多种金属离子发生静电结合和络合反应，反应迅速，现有的将单宁与醛类化合物反应生成单宁树脂，或者用高分子材料作为支撑材料，将单宁固化在这些高分子材料上，制成固化单宁吸附材料，但是普遍存在在低浓度污染物吸附时，吸附效果较差、循环性较差等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，方法简单、易操作、制得的多孔微球泡沫吸附材料吸附低浓度的污染物的吸附率高、材料的解析方便、可多次循环使用。
本发明的另一目的在于提供一种多孔微球泡沫吸附材料，在吸附低浓度污染物时，吸附效果好，在处理污染物时不会造成二次污染。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
基底材料：将单宁溶液在中速搅拌的条件下，加入交联剂和催化剂搅拌10-15min进行固化，然后加入发泡剂，在高速搅拌后制得泡沫状材料，然后将泡沫状材料在75-95℃的条件下干燥24-30h制得所述基底材料；
多孔微球泡沫吸附材料：将基底材料研磨成粉状，然后分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将混合溶液搅拌25-35min后调节其pH＝4，然后在对混合溶液进行搅拌、抽滤、干燥后制得多孔微球泡沫吸附材料。
一种多孔微球泡沫吸附材料，由上述多孔微球泡沫吸附材料的制备方法制得。
本发明提供的多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法的有益效果是，其中，通过利用交联剂及催化剂使单宁固化，然后利用发泡剂将单宁制备成微球状泡沫基底材料FBT，经过干燥后，再利用单宁结构中所含有的大量亲水性官能团(-OH)与金属离子如Fe3+能进行鳌合作用型材五元螯合环，从而制得了Fe3+负载的多孔微球泡沫吸附材料Fe@FBT。利用单宁的疏水效应，多点氢键效应和配位能力实现对水中低浓度污染物的吸附富集而强化传质动力学，再给予单宁泡沫中酚羟基的配位能力赋予金属高分散性和高稳定性，而且当pH＝1的时候，五元环可以打开，将金属离子从材料上脱附下来，从而完成了污染物的吸附和解吸。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的多孔微球泡沫吸附材料的实物图及扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备的多孔微球泡沫吸附材料的扫描电镜元素分布图；
图3是本发明实施例1制备的多孔微球泡沫吸附材料的X射线光电子能谱分析；
图4是本发明实施例1制备的多孔微球泡沫吸附材料在不同温度下吸附环丙沙星性能示意图；
图5是本发明实施例1制备的多孔微球泡沫吸附材料在不同浓度下吸附环丙沙星性能示意图；
图6是本发明实施例1制备的多孔微球泡沫吸附材料的循环使用性能示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
基底材料：将单宁溶液在中速搅拌的条件下，加入交联剂和催化剂搅拌10-15min进行固化，然后加入发泡剂，在高速搅拌后制得泡沫状材料，然后将所述泡沫状材料在75-95℃的条件下干燥24-30h制得所述基底材料。
多孔微球泡沫吸附材料：将所述基底材料研磨成粉状，然后分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将所述混合溶液搅拌25-35min后调节其pH＝4，然后在对所述混合溶液进行搅拌、抽滤、干燥后制得多孔微球泡沫吸附材料。
其中，单宁是一种天然的多酚，在它们的结构中，存在大量的羟基(-OH)，大量的羟基(-OH)可以与各种过渡金属形成稳定的五元螯合环，具有大量的吸附位点，为污染物的吸附提供了大量的活性中心。羟基的存在同时还能通过氢键作用，吸引污染物在吸附剂表面聚集，从而降低固相吸附剂和污染物之间的相界面传质阻力。植物单宁含有大量疏水苯环结构，通过疏水相互作用和π-π键促进吸附，也能使水中低浓度的具有芳香环的污染物达到富集的效果。从而能吸附低浓度的污染物。此外，在pH值为＝1的酸性条件下，五元环可以打开，将金属从材料上解吸下来，从而使污染物的吸附和解吸成为可能。并且，在处理过程中，吸附剂的性能不会因为反应而下降，水体也不会受到二次污染。
进一步的，单宁为缩合单宁，缩合单宁选自杨梅单宁、黑荆树单宁和落叶松单宁中的一种，本发明实施例中，单宁采用杨梅单宁。交联剂为乌洛托品，乌洛托品又名六亚甲基四胺，与单宁反应可使单宁原位固化。催化剂为对甲苯磺酸是一个不具氧化性的有机强酸，与交联剂配合使用。
进一步的，发泡剂为非离子型表面活性剂，非离子型表面活性剂是一种在水溶液中不产生离子的表面活性剂，本发明实施例中，非离子型表面活性剂为吐温80。
进一步的，单宁溶液按以下步骤制备：将单宁分散于蒸馏水中,然后搅拌25-45min制得单宁溶液，目的是为了使单宁完成分散溶解于蒸馏水中，其中，单宁与蒸馏水的比例为1g:1-1.2mL。
进一步的，本发明实施例中，边搅拌边加入交联剂和催化剂，目的是为了使交联剂和催化剂与单宁完全反应，使单宁固化的效果更好。其中，在中速搅拌下加入交联剂和催化剂，中速搅拌的转速为400-600rpm。
进一步的，加入发泡剂，在高速搅拌后制得泡沫状材料，高速搅拌的目的是为了加快发泡的速度，提高反应的效率，其中，高速搅拌的转速为1200-2000rpm。本发明实施例中，加入发泡剂搅拌后，直至材料的体积不再增加后停止搅拌。其中，材料搅拌定型后需要立刻将材料进行干燥。材料干燥后，需要将表面非泡沫状表皮去掉。
进一步的，单宁、交联剂、催化剂及发泡剂的比例为20g:1.3-1.5g:0.45-0.6g:0.4-0.5mL。在该配比下，金属离子在制得的基底材料上负载效果更好。
进一步的，金属离子溶液按以下步骤制备：将FeCl3·6H2O溶于蒸馏水中制得所述金属离子溶液，FeCl3·6H2O与蒸馏水的比例为0.2546g:40-60mL。本发明实施例中，过渡金属离子采用的是Fe离子，但不限于此，还可以采用其他金属离子，例如Al、Cu、Ce、Zr等离子，可以结合成应对不同污染物的吸附材料。其中，底材料与FeCl3·6H2O的质量比为1：0.25-0.3。经检测，本发明实施例中，Fe离子的负载量大约为4-5wt％。
在多孔微球泡沫吸附材料制备步骤中，将混合溶液搅拌25-35min后调节其pH＝4的目的是为了避免材料先结块，然后影响基底材料负载金属离子的量。
该方法简单、易操作、制得的多孔微球泡沫吸附材料吸附低浓度的污染物的吸附率高、材料的解析方便、可多次循环使用。
一种多孔微球泡沫吸附材料，在吸附低浓度污染物时，吸附效果好，在处理污染物时不会造成二次污染。
实施例1
一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
基底材料：将20g杨梅单宁分散于20mL蒸馏水中搅拌30min，然后在500rpm的条件下，加入乌洛托品和对甲苯磺酸搅拌10min进行固化，然后加入吐温80，在1200rpm的条件下搅拌，直至体积不再增加后停止搅拌制得泡沫状固化单宁，然后将泡沫状固化单宁在85℃的条件下干燥24h制得所述基底材料；
多孔微球泡沫吸附材料：将0.2546g FeCl3·6H2O溶于50mL的蒸馏水中制得金属离子溶液，将基底材料研磨成粉状，取1g粉状基底材料分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将混合溶液搅拌30min后调节其pH＝4，然后在对混合溶液进行搅拌3h、抽滤、在85℃的条件下干燥24h制得多孔微球泡沫吸附材料。
实施例2
一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
基底材料：将20g杨梅单宁分散于24mL蒸馏水中搅拌25min，然后在400rpm的条件下，加入乌洛托品和对甲苯磺酸搅拌15min进行固化，然后加入吐温80，在1200rpm的条件下搅拌，直至体积不再增加后停止搅拌制得泡沫状固化单宁，然后将泡沫状固化单宁在75℃的条件下干燥22h制得所述基底材料；
多孔微球泡沫吸附材料：将0.2546g FeCl3·6H2O溶于40mL的蒸馏水中制得金属离子溶液，将基底材料研磨成粉状，取1g粉状基底材料分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将混合溶液搅拌25min后调节其pH＝4，然后在对混合溶液进行搅拌3h、抽滤、在85℃的条件下干燥26h制得多孔微球泡沫吸附材料。
实施例3
一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
基底材料：将20g杨梅单宁分散于20mL蒸馏水中搅拌45min，然后在600rpm的条件下，加入乌洛托品和对甲苯磺酸搅拌10min进行固化，然后加入吐温80，在2000rpm的条件下搅拌，直至体积不再增加后停止搅拌制得泡沫状固化单宁，然后将泡沫状固化单宁在95℃的条件下干燥30h制得所述基底材料；
多孔微球泡沫吸附材料：将0.3g FeCl3·6H2O溶于60mL的蒸馏水中制得金属离子溶液，将基底材料研磨成粉状，取1g粉状基底材料分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将混合溶液搅拌30min后调节其pH＝4，然后在对混合溶液进行搅拌3h、抽滤、在85℃的条件下干燥24h制得多孔微球泡沫吸附材料。
实施例4
一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
基底材料：将20g杨梅单宁分散于20mL蒸馏水中搅拌45min，然后在550rpm的条件下，加入乌洛托品和对甲苯磺酸搅拌10min进行固化，然后加入吐温80，在1800rpm的条件下搅拌，直至体积不再增加后停止搅拌制得泡沫状固化单宁，然后将泡沫状固化单宁在85℃的条件下干燥30h制得所述基底材料；
多孔微球泡沫吸附材料：将0.25g FeCl3·6H2O溶于58mL的蒸馏水中制得金属离子溶液，将基底材料研磨成粉状，取1g粉状基底材料分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将混合溶液搅拌30min后调节其pH＝4，然后在对混合溶液进行搅拌3h、抽滤、在85℃的条件下干燥24h制得多孔微球泡沫吸附材料。
实验例
1、SEM
图1a为实施例1制得的多孔微球泡沫吸附材料的实物图，图1b为实施例1制得的多孔微球泡沫吸附材料的扫描电镜图；图2c及图2d均为实施例1制得的多孔微球泡沫吸附材料扫描电镜元素分布图，从图1中可以看出，该吸附材料为表面粗糙的球体状，大小均匀，约为2-3μm，从图2中可以看出，该吸附材料成功的负载了Fe离子。
2、XPS
将实施例1制得的多孔微球泡沫吸附材料进行X射线光电子能谱分析(XPS)分析，结果如图3所示，从图3a中可以进一步验证，该吸附材料成功的负载了Fe离子。
3、吸附
将实施例1-4制得的吸附材料分别用于处理水中环丙沙星。
吸附步骤为：称取25mg吸附材料，在25℃条件下，置于50mL，pH＝7，50μg mL-1的环丙沙星溶液中，测试吸附效果，结果如表1所示。从表1可以看出，本发明制备的多孔微球泡沫吸附材料具有较好的吸附效果，此吸附材料能达到约为90mg g-1及以上的吸附容量，去除率能达到90％及以上。
然后将实施例1制备的材料在不同吸附温度(298K、308K、318K)及不同浓度的环丙沙星溶液(50μg mL-1、100μg mL-1、200μg mL-1、400μg mL-1)进行吸附测试，吸附效果图分别如图4及图5所示。从图4中可以看出，随着吸附温度的升高，吸附效果越好，从图5中可以看出，随着环丙沙星溶液的浓度增大，吸附材料的吸附容量逐渐增大。
4、解析
将上述吸附后的材料经过用pH＝1的盐酸浸洗解吸后，再次上述按吸附步骤进行吸附，测试吸附效果，结果如表1所示。循环示意图如图6所示，从图6可以看出，在解析后，多孔微球泡沫吸附材料依然能再次使用，吸附容量约为55mg g-1且能稳定重复多次。
5、低浓度
对于较低浓度的吸附，吸附步骤为：称取25mg吸附材料，在25℃条件下，置于50mL，pH＝7，2μg mL-1的环丙沙星溶液中，测试吸附效果，结果如表1所示。从表1中可以看出，对于较低浓度的吸附，2μg mL-1环丙沙星，依附于吸附材料能富集的特性，吸附效果依然表现良好，去除率能达到95％及以上。
表1
综上所述，本发明提供一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法，其中，通过利用交联剂及催化剂使单宁固化，然后利用发泡剂将单宁制备成微球状泡沫基底材料FBT，经过干燥后，再利用单宁结构中所含有的大量亲水性官能团(-OH)与金属离子如Fe3+能进行鳌合作用型材五元螯合环，从而制得了Fe3+负载的多孔微球泡沫吸附材料Fe@FBT。利用单宁的疏水效应，多点氢键效应和配位能力实现对水中低浓度污染物的吸附富集而强化传质动力学，再给予单宁泡沫中酚羟基的配位能力赋予金属高分散性和高稳定性，而且当pH＝1的时候，五元环可以打开，将金属离子从材料上脱附下来，从而完成了污染物的吸附和解吸。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
基底材料：将单宁溶液在中速搅拌的条件下，加入交联剂和催化剂搅拌10-15min进行固化，然后加入发泡剂，在高速搅拌后制得泡沫状材料，然后将所述泡沫状材料在75-95℃的条件下干燥24-30h制得所述基底材料；
多孔微球泡沫吸附材料：将所述基底材料研磨成粉状，然后分散于金属离子溶液中制得混合溶液，将所述混合溶液搅拌25-35min后调节其pH＝4，然后在对所述混合溶液进行搅拌、抽滤、干燥后制得多孔微球泡沫吸附材料。
2.根据权利要求1所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：所述单宁溶液按以下步骤制备：将单宁分散于蒸馏水中,然后搅拌25-45min制得所述单宁溶液，所述单宁与所述蒸馏水的比例为1g:1-1.2mL。
3.根据权利要求1所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：所述单宁为缩合单宁，所述缩合单宁选自杨梅单宁、黑荆树单宁和落叶松单宁中的一种，所述交联剂为乌洛托品，所述催化剂为对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为非离子型表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：所述非离子型表面活性剂为吐温80。
6.根据权利要求1所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：所述中速搅拌的转速为400-600rpm，所述高速搅拌的转速为1200-2000rpm。
7.根据权利要求1所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：所述金属离子溶液按以下步骤制备：将FeCl3·6H2O溶于蒸馏水中制得所述金属离子溶液，所述FeCl3·6H2O与蒸馏水的比例为0.2546g:40-60mL。
8.根据权利要求7所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：所述基底材料与所述FeCl3·6H2O的质量比为1：0.25-0.3。
9.根据权利要求1所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法，其特征在于：,所述单宁、所述交联剂、所述催化剂及所述发泡剂的比例为20g:1.3-1.5g:0.45-0.6g:0.4-0.5mL。
10.一种多孔微球泡沫吸附材料，其特征在于：由权利要求1-9任一项所述的多孔微球泡沫吸附材料的制备方法制得。
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