CN110474035A - 掺杂改性的ncm正极材料及其制备方法、锂离子电池与用电设备 - Google Patents

掺杂改性的ncm正极材料及其制备方法、锂离子电池与用电设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种掺杂改性的NCM正极材料及其制备方法、锂离子电池与用电设备，涉及锂离子电池领域，该掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiaNibMncCodMxO2，M为掺杂金属且M为至少两种掺杂金属的组合；其中，0.8<a≤1.3，0.5≤b<1，0<c≤0.5，0<d≤0.5，0<x≤0.5，b>c，且b>d。利用该NCM正极材料能够缓解现有NCM正极材料电压、比容量和循环性能不能兼顾的技术问题，达到提高NCM正极材料工作电压、比容量和循环稳定性的目的。

Description

掺杂改性的NCM正极材料及其制备方法、锂离子电池与用电 设备
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其是涉及一种掺杂改性的NCM正极材料及其制备方法、锂离子电池与用电设备。
背景技术
高镍含量的镍钴锰酸锂三元材料NCM，因其具有较高的能量密度，较低廉的成本以及较可靠的安全性，成为一种常见的动力电池用正极材料。NCM材料具有a-NaFeO2型层状结构，属于R-3m空间群，是通过用Co，Mn等金属元素取代LiNiO2中部分Ni元素而得到的固溶体氧化物。Co的引入，能够减少阳离子混合占位，有效稳定材料的层状结构，降低电化学阻抗值，提高电导率，但是当Co含量增大到一定范围时会导致容量变低。Mn的引入不仅可以降低材料成本，还可以提高材料的安全性和稳定性。但是由于高镍材料中镍含量高，当Ni2+含量过高时，Li+/Ni2+混排度较大导致材料电化学性能变差；而其在高温下易分解、充放电过程中容易发生相变等缺点也在一定程度上阻碍了高镍三元材料的发展。
针对高镍三元材料的以上缺点，研究人员也做了大量的改进工作，试图使改性之后的材料兼具高电压、高比容量和优异的循环性能。但是效果都不太理想。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种掺杂改性的NCM正极材料，以缓解现有的NCM正极材料电压、比容量和循环性能不能兼顾的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种掺杂改性的NCM正极材料的制备方法，该制备工艺简单，且适合工业化生产。
本发明的第三目的在于提供一种包括上述NCM正极材料的锂离子电池。
本发明的第四目的在于提供一种包括上述锂离子电池的用电设备。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiaNibMncCodMxO2，M为掺杂金属且M为至少两种掺杂金属的组合；其中，
0.8<a≤1.3，0.5≤b<1，0<c≤0.5，0<d≤0.5，0<x≤0.5，b>c，且b>d。
进一步的，锂与镍钴锰的摩尔比为0.8-1.3。
进一步的，所述掺杂金属M选自Mg、Ca、Al、Ga、Si、Ge、Sn、In、Zr或Na中的任意两种或两种以上的组合；
优选地，所述掺杂金属M包括Mg和Al，或，Mg和Ga，或，Mg和Zr，或，Na和Zr，或，Al、Mg和Zr，或，Mg、Ge和Na。
进一步的，所述NCM正极材料中，所述掺金属素M的质量百分比为0.2％-10％。
一种上述NCM正极材料的制备方法，混合后的锂源、镍源、锰源、钴源和掺杂金属M源经烧结得到所述NCM正极材料。
进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
a)利用共沉淀法制备镍钴锰的三元前驱体材料；
b)将所得三元前驱体材料与锂源和掺杂金属M盐混合后先进行预烧，然后再进行烧结，得到所述NCM正极材料；
优选地，所述锂源盐包括碳酸锂、碳酸氢锂、磷酸锂、铬酸锂或LiOH。
进一步的，所述预烧过程中的预烧温度为300-650℃，预烧时间为3-7h。
进一步的，所述预烧过程中，以0.5-10℃/min的升温速率升温至预烧温度。
进一步的，所述烧结过程中的烧结温度为680-1000℃，烧结时间为8-20h。
进一步的，所述烧结过程中，以0.5-10℃/min的升温速率从预烧温度到烧结温度。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiaNibMncCodMxO2，其中，0.8<a≤1.3，0.5≤b<1，0<c≤0.5，0<d≤0.5，0<x≤0.5，b>c，且b>d。本发明中，掺杂金属至少为两种，且满足一定的掺杂量，与其他特定配比的元素组合，使掺杂后的NCM正极材料兼具高比容量和高循环稳定性的特点。
经实验验证，本发明提供的NCM正极材料的0.2C首效可以达到89％以上，在1C下充放电500次后，容量保持率在80％以上。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是：
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。
本发明中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22”之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。
本发明中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以不按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
一方面，本发明提供了一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiaNibMncCodMxO2，M为掺杂金属且M为至少两种掺杂金属的组合；其中，
0.8<a≤1.3，0.5≤b<1，0<c≤0.5，0<d≤0.5，0<x≤0.5，b>c，且b>d。
本发明提供的掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiaNibMncCodMxO2，其中，0.8<a≤1.3，0.5≤b<1，0<c≤0.5，0<d≤0.5，0<x≤0.5，b>c，且b>d。本发明中，掺杂金属至少为两种，且满足一定的掺杂量，与其他特定配比的元素组合，使掺杂后的NCM正极材料兼具高比容量和高循环稳定性的特点。
经实验验证，本发明提供的NCM正极材料的0.2C首效可以达到89％以上，在1C下充放电500次后，容量保持率在80％以上。
本发明中，a的取值例如以为0.81、0.82、0.85、0.9、1.0、1.1、1.2或1.3；b的取值例如可以为0.51、0.52、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9或1.0；c的取值例如可以为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5；d的取值例如可以为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5；x的取值例如可以为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5。
M为掺杂金属且M至少为两种掺杂金属的组合，说明本发明提供的NCM为五元或者五元以上的多远改性NCM正极材料。在本发明的一些实施方式中，所述掺杂金属M选自Mg、Ca、Al、Ga、Si、Ge、Sn、In、Zr或Na中的任意两种或两种以上的组合。优选地，所述掺杂金属M包括Mg和Al，或，Mg和Ga，或，Mg和Zr，或，Na和Zr，或，Al、Mg和Zr，或，Mg、Ge和Na。利用上述金属元素对NCM进行掺杂，可以使掺杂改性的NCM正极材料具有工作电压高、循环性能好、倍率性能好和环境友好等优点。
本发明通过两种或两种以上金属元素的共同掺杂，并且调节材料中Mn、Co、Ni等过渡金属的比例，从而提高材料平均工作电压和循环稳定性，降低环境污染，生产工艺简单，易于规模化生产。
在本发明的一些实施方式中，锂与镍钴锰的摩尔比为0.8-1.3，即Li/(Mn+Ni+Co)＝0.8-1.3。通过优选Li/(Mn+Ni+Co)的摩尔配比，可以进一步提高NCM正极材料的工作电压和循环稳定性。其中，Li/(Mn+Ni+Co)的摩尔比典型非限制性的例如可以为0.8、0.9、1.0、1.1、1.2或1.3。
在本发明的一些实施方式中，所述NCM正极材料中，所述掺杂金属M的质量百分比为0.2％-10％。通过优化掺杂金属M的百分含量，可以进一步提高NCM的电化学稳定性，进而提高其循环稳定性。其中，掺杂金属M的质量百分比例如可以为0.2％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。
第二方面，本发明提供了一种NCM正极材料的制备方法，混合后的锂源、镍源、锰源、钴源和掺杂金属M源经烧结得到所述NCM正极材料。
本发明提供的制备方法，是将各原料混合后进行烧结得到，较传统的先制备NCM基础原料，再进行元素的掺杂相比，更具有可操作性，成本低，具有很高的实用性，利用规模化生产。利用本发明提供的制备方法得到的NCM正极材料，具备上述NCM正极材料的全部优点，在此不再赘述。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括以下步骤：
a)利用共沉淀法制备镍钴锰的三元前驱体材料；
b)将所得三元前驱体材料与锂源和掺杂金属M盐混合后先进行预烧，然后再进行烧结，得到所述NCM正极材料；
优选地，所述锂源盐包括碳酸锂、碳酸氢锂、磷酸锂、铬酸锂或LiOH。
需要说明的是，上述三元前驱体材料为NibMncCod(OH)2，其中，0.5≤b<1，0<c≤0.5，0<d≤0.5，b>c且b>d。
先利用共沉淀法制备镍钴锰的三元前驱体材料，可以得到元素混合均匀的镍钴锰结构，然后再与锂源和掺杂金属M源混合并烧结，以形成特定结构的镍钴锰酸锂空间结构，并用金属M进行取代占位，该方法得到的NCM正极材料结构缺陷少，掺杂金属M占位均匀，最终得到一种工作电压高、循环稳定好的NCM正极材料。
在本发明的一些实施方式中，所述预烧过程中的预烧温度为300-650℃，预烧时间为3-7h；优选地，所述预烧过程中，以0.5-10℃/min的升温速率升温至预烧温度。通过预烧使各原料发生预氧化，排出原料中的杂质元素，使其通过气体的形式排出。通过优化预烧工艺，可以提高预烧后材料的纯度，进而提高所得NCM正极材料的各项电化学性能。
在本发明的一些实施方式中，所述烧结过程中的烧结温度为680-1000℃，烧结时间为8-20h；优选地，从预烧温度到烧结温度的升温速率为0.5-10℃/min。通过优化烧结工艺，可以减少晶格缺陷，提高所得NCM正极材料的工作电压。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，包括上述NCM正极材料。
利用上述NCM正极材料制备得到的锂离子电池，具有较高的工作电压、较好的循环稳定性和较高的比容量。
第四方面，本发明提供了一种用电设备，包括上述锂离子电池。
其中，用电设备例如可以为电子装置、电动工具、电动车辆、电力储存系统。在本发明实施方式的锂离子二次电池具有较高的工作电压、较好的循环稳定性和较高的比容量效果。在使用本发明实施方式的锂离子电池的电子装置、电动工具、电动车辆、以及电力储存系统中也可以获得相同的效果。
其中，电子装置是使用锂离子电池作为操作的电源执行各种功能(例如，演奏音乐)的电子装置。电动工具是使用锂离子电池作为驱动电源来移动移动部件(例如，钻头)的电动工具。电动车辆是依靠锂离子电池作为驱动电源运行的电动车辆，并且可以是除了锂离子电池之外还装备有其他驱动源的汽车(包括混合动力车)。电力储存系统是使用锂离子电池作为电力储存源的电力储存系统。例如，在家用电力储存系统中，使电力储存在用作电力储存源的锂离子电池中，并且根据需要消耗储存在锂离子电池中的电力以能够使用诸如家用电子产品的各种装置。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例是一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为Li0.99Ni0.79Mn0.1Co0.1Al0.01Mg0.01O2。
本实施例中NCM正极材料的制备方法包括以下步骤：
a)按照化学式Li0.99Ni0.79Mn0.1Co0.1Al0.01Mg0.01O2中的摩尔比称取LiOH·H2O，Mn3O4，Co2O3和Ni2O3，Al2O3，MgO；
b)将固相混合物混合均匀后，先以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃，在该温度下预烧4h，然后再以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，并在该温度下烧结14h，得到Li0.99Ni0.79Mn0.1Co0.1Al0.01Mg0.01O2正极材料。
实施例2
本实施例是一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为Li0.99Ni0.79Mn0.1Co0.1Zr0.01Mg0.01O2。
本实施例中NCM正极材料的制备方法包括以下步骤：
a)将硫酸钴，硫酸镍，硫酸锰以摩尔比为8:1:1的量配置好溶液，在氨水和氢氧化钠的反应釜内采用共沉淀法得到Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2；
b)按照化学式Li0.99Ni0.79Mn0.1Co0.1Zr0.01Mg0.01O2中的摩尔比称取LiOH·H2O和ZrO2、MgO固相，将所得三元前驱体材料与LiOH·H2O和ZrO2、MgO固相混合后，先以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃，在该温度下预烧4h，然后再以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，并在该温度下烧结14h，得到Li0.99Ni0.79Mn0.1Co0.1Zr0.01Mg0.01O2正极材料。
实施例3
本实施例是一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为Li0.99Ni0.78Mn0.1Co0.1Al0.01Zr0.01Mg0.01O2。
本实施例中NCM正极材料的制备方法包括以下步骤：
a)将硫酸钴，硫酸镍，硫酸锰以摩尔比为8:1:1的量配置好溶液，在氨水和氢氧化钠的反应釜内采用共沉淀法得到Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2；
b)按照化学式LiNi0.78Mn0.1Co0.1Zr0.01Mg0.01O2中的摩尔比称取LiOH·H2O和Al2O3，ZrO2、MgO固相，将所得三元前驱体材料与LiOH·H2O和ZrO2、MgO固相混合后，先以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃，在该温度下预烧4h，然后再以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，并在该温度下烧结14h，得到Li0.99Ni0.78Mn0.1Co0.1Al0.01Zr0.01Mg0.01O2正极材料。
对比例1
本对比例是一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
该对比例中的NCM正极材料的制备方法，除原料含量与实施例1不同外，其余工艺过程与实施例1相同。
对比例2
本对比例是一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiNi0.79Mn0.1Co0.1Al0.01O2。
该对比例中的NCM正极材料的制备方法，除原料含量与实施例1不同外，其余工艺过程与实施例1相同。
对比例3
本对比例是一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为Li0.99Ni0.79Mn0.1Co0.1Mg0.01O2。
该对比例中的NCM正极材料的制备方法，除原料含量与实施例1不同外，其余工艺过程与实施例1相同。
对比例4
本对比例是一种掺杂改性的NCM正极材料，其化学式为LiNi0.79Mn0.1Co0.1Zr0.01O2。
该对比例中的NCM正极材料的制备方法，除原料含量与实施例1不同外，其余工艺过程与实施例1相同。
分别利用实施例1-3和对比例1-4提供的NCM正极材料组装扣式锂离子电池，然后测试其工作电压、比容量以及在1C下充放电200次后的容量保持率，测试结果列于表1。
表1测试结果
测试项目 工作电压/V 比容量/(mAh/g) 200次后容量保持率/％
实施例1 3.841 182.1 90.1
实施例2 3.851 182.2 92.3
实施例3 3.864 182.5 92.1
对比例1 3.841 180.3 80.1
对比例2 3.846 180.9 83.5
对比例3 3.839 180.5 82.4
对比例4 3.840 181.2 81.5
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种掺杂改性的NCM正极材料，其特征在于，其化学式为LiaNibMncCodMxO2，M为掺杂金属且M为至少两种掺杂金属的组合；其中，
0.8<a≤1.3，0.5≤b<1，0<c≤0.5，0<d≤0.5，0<x≤0.5，b>c，且b>d。
2.根据权利要求1所述的NCM正极材料，其特征在于，锂与镍钴锰的摩尔比为0.8-1.3。
3.根据权利要求1所述的NCM正极材料，其特征在于，所述掺杂金属M选自Mg、Ca、Al、Ga、Si、Ge、Sn、In、Zr或Na中的任意两种或两种以上的组合；
优选地，所述掺杂金属M包括Mg和Al，或，Mg和Ga，或，Mg和Zr，或，Na和Zr，或，Al、Mg和Zr，或，Mg、Ge和Na。
4.根据权利要求1-3任一项所述的NCM正极材料，其特征在于，所述NCM正极材料中，所述掺杂金属M的质量百分比为0.2％-10％。
5.一种权利要求1-4任一项所述的NCM正极材料的制备方法，其特征在于，混合后的锂源、镍源、锰源、钴源和掺杂金属M源经烧结得到所述NCM正极材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)利用共沉淀法制备镍钴锰的三元前驱体材料；
b)将所得三元前驱体材料与锂源和掺杂金属M盐混合后先进行预烧，然后再进行烧结，得到所述NCM正极材料；
优选地，所述锂源盐包括碳酸锂、碳酸氢锂、磷酸锂、铬酸锂或LiOH。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述预烧过程中的预烧温度为300-650℃，预烧时间为3-7h；
优选地，所述预烧过程中，以0.5-10℃/min的升温速率升温至预烧温度。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结过程中的烧结温度为680-1000℃，烧结时间为8-20h；
优选地，所述烧结过程中，以0.5-10℃/min的升温速率从预烧温度到烧结温度。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的NCM正极材料。
10.一种用电设备，其特征在于，包括权利要求9所述的锂离子电池。
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