CN110467730B - 一种八氯丙基poss的合成方法 - Google Patents
一种八氯丙基poss的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110467730B CN110467730B CN201910854371.9A CN201910854371A CN110467730B CN 110467730 B CN110467730 B CN 110467730B CN 201910854371 A CN201910854371 A CN 201910854371A CN 110467730 B CN110467730 B CN 110467730B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- octachloropropyl
- poss
- synthetic method
- methanol
- following
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/045—Polysiloxanes containing less than 25 silicon atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
一种八氯丙基POSS的合成方法,属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下:将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合;加入金属催化剂,再加入盐酸,60~90℃反应水解缩合18~24h,然后过滤得到白色固体,过滤液旋蒸得到粘稠液,即为八氯丙基POSS。本发明的有益效果为:耗时短:本发明的方法耗时是现有文献耗时的1/6。产率高:在缩短反应时间的基础上,产率最高为20%,现有的文献和专利报道的最高产率为28%,产率相差不大。金属催化:本发明通过使用金属催化剂催化,大大缩短了反应时间,改进了长久以来国内外对八氯丙基POSS合成耗时长的问题。
Description
技术领域
本发明属于POSS制备技术领域,具体涉及一种八氯丙基POSS的合成方法。
背景技术
笼型聚倍半硅氧烷,简称POSS,是一种性能优异的纳米尺寸化合物,结构通式为(SiO1.5R)n(n=6.8.10.12)常见的是T8(n=8)笼型结构。内部以Si-O-Si键成笼,外部以共价键键接一些官能团,如苯基,烯烃,烷烃等。因此,笼型聚倍半硅氧烷兼具无机和有机性能,既具有良好的耐热性,力学性能和阻燃性等,又可以与不同的聚合物基底发生化学键合作用。目前,国内外报道关于合成八氯丙基POSS的相关文献与专利,均需要反应很长时间,短的要5天,15天,更长的要一个月,且产率较低,目前报道最高产率是28%。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前合成八氯丙基POSS耗时长且产率低的问题,提供一种八氯丙基POSS的合成方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种八氯丙基POSS的合成方法,所述方法步骤如下:
步骤一:将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合;
步骤二:加入金属催化剂,再加入盐酸,60~90℃反应水解缩合18~24h,然后过滤得到白色固体,过滤液旋蒸得到粘稠液,即为八氯丙基POSS。
本发明相对于现有技术的有益效果为:
1、耗时短:本发明的方法耗时是现有文献耗时的1/6。
2、产率高:在缩短反应时间的基础上,产率最高为20%,现有的文献和专利报道的最高产率为28%,产率相差不大。
3、使用丙酮-甲醇混合溶液(混合比3:1)对八氯丙基POSS 3~5次提纯,重复提纯后得到产物纯度高达90%以上的八氯丙基POSS。
4、金属催化:本发明通过使用金属催化剂催化,大大缩短了反应时间,改进了长久以来国内外对八氯丙基POSS合成耗时长的问题。
附图说明
图1为合成八氯丙基POSS的红外谱图;
图2为合成八氯丙基POSS的质谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神范围,均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一:本实施方式记载的是一种八氯丙基POSS的合成方法,所述方法步骤如下:
步骤一:将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合;所述甲醇溶液为分析纯;
步骤二:加入金属催化剂,再加入盐酸,60~90℃反应水解缩合18~24h,然后通过砂芯漏斗过滤得到白色固体,过滤液旋蒸得到粘稠液,即为八氯丙基POSS。
具体实施方式二:具体实施方式一所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,步骤一中,所述氯丙基三乙/甲氧基硅烷与甲醇溶液的质量体积比为7.95g:180ml。
具体实施方式三:具体实施方式二所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,步骤二中,所述金属催化剂与氯丙基三乙/甲氧基硅烷的质量比为0.01:7.95;所述盐酸与甲醇溶液的质量比为1:6。
具体实施方式四:具体实施方式一或三所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,所述金属催化剂为Fe。
具体实施方式五:具体实施方式一或三所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,步骤二中,所述盐酸的浓度为10vol.%~37vol.%。
具体实施方式六:具体实施方式一所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,步骤二中,所述旋蒸的温度为40~60℃,旋蒸后的体积为原体积的1/4~1/2。
具体实施方式七:具体实施方式一所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,还包括步骤三:使用丙酮-甲醇混合溶液对八氯丙基POSS进行3~5次提纯后得到纯度≥90%的八氯丙基POSS。直接加入丙酮-甲醇混合溶液就可以提纯,将固体过滤就是提纯后的产物。
具体实施方式八:具体实施方式七所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,所述丙酮-甲醇混合溶液中,丙酮与甲醇的体积比为3:1。
具体实施方式九:具体实施方式七所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,还包括步骤四:20~70℃烘箱干燥,至溶剂全部挥发,得到干燥的八氯丙基POSS。
实施例1:
一种八氯丙基POSS的合成方法,所述方法步骤如下:
步骤一:将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合;所述甲醇溶液为分析纯;所述氯丙基三乙/甲氧基硅烷与甲醇溶液的质量体积比为7.95g:180ml。
步骤二:加入金属催化剂,再加入盐酸,60~90℃反应水解缩合18~24h,然后通过砂芯漏斗过滤得到白色固体,过滤液旋蒸得到粘稠液,即为八氯丙基POSS;所述金属催化剂与氯丙基三乙/甲氧基硅烷的质量比为0.01:7.95;所述盐酸与甲醇溶液的质量比为1:6。所述金属催化剂为Fe。所述盐酸的浓度为10vol.%。所述旋蒸的温度为40℃。
步骤三:使用丙酮-甲醇混合溶液对八氯丙基POSS进行5次提纯后得到纯度≥90%的八氯丙基POSS。直接加入丙酮-甲醇混合溶液就可以提纯,将固体过滤就是提纯后的产物。所述丙酮-甲醇混合溶液中,丙酮与甲醇的体积比为3:1。
步骤四:20~70℃烘箱干燥,至溶剂全部挥发,得到干燥的八氯丙基POSS。
图1为合成八氯丙基POSS的红外谱图;2980,2890cm-1处的峰为-CH2-的伸缩振动峰,1100cm-1处的峰为-Si-O-Si-的伸缩振动峰,是八氯丙基POSS的笼型骨架特征峰,695cm-1处的峰为-C-Cl的伸缩振动峰,红外谱图证明合成的产物为八氯丙基POSS。图2为合成八氯丙基POSS的质谱图,m/z为1073.1的峰为[八氯丙基POSS+Cl]-的峰,证明合成了八氯丙基POSS。
Claims (8)
1.一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
步骤一:将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合;
步骤二:加入金属催化剂Fe,再加入盐酸,60~90℃反应水解缩合18~24h,然后过滤得到白色固体,过滤液旋蒸得到粘稠液,即为八氯丙基POSS。
2.根据权利要求1所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:步骤一中,所述氯丙基三乙/甲氧基硅烷与甲醇溶液的质量体积比为7.95g:180ml。
3.根据权利要求2所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:步骤二中,所述金属催化剂与氯丙基三乙/甲氧基硅烷的质量比为0.01:7.95;所述盐酸与甲醇溶液的质量比为1:6。
4.根据权利要求1或3所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:步骤二中,所述盐酸的浓度为10vol.%~37vol.%。
5.根据权利要求1所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:步骤二中,所述旋蒸的温度为40~60℃,旋蒸后的体积为原体积的1/4~1/2。
6.根据权利要求1所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:还包括步骤三:使用丙酮-甲醇混合溶液对八氯丙基POSS进行3~5次提纯后得到八氯丙基POSS。
7.根据权利要求6所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:所述丙酮-甲醇混合溶液中,丙酮与甲醇的体积比为3:1。
8.根据权利要求6所述的一种八氯丙基POSS的合成方法,其特征在于:还包括步骤四:20~70℃烘箱干燥,至溶剂全部挥发,得到干燥的八氯丙基POSS。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910854371.9A CN110467730B (zh) | 2019-09-10 | 2019-09-10 | 一种八氯丙基poss的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910854371.9A CN110467730B (zh) | 2019-09-10 | 2019-09-10 | 一种八氯丙基poss的合成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110467730A CN110467730A (zh) | 2019-11-19 |
CN110467730B true CN110467730B (zh) | 2021-06-01 |
Family
ID=68515415
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910854371.9A Active CN110467730B (zh) | 2019-09-10 | 2019-09-10 | 一种八氯丙基poss的合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110467730B (zh) |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100412077C (zh) * | 2006-05-19 | 2008-08-20 | 北京化工大学 | 含氨基苯基倍半硅氧烷的制备方法 |
CN102443174B (zh) * | 2011-09-23 | 2013-04-24 | 杭州师范大学 | 一种甲基苯基三氟丙基硅树脂的制备方法 |
KR101968641B1 (ko) * | 2012-01-27 | 2019-04-12 | 삼성전자주식회사 | 화합물, 이를 포함하는 조성물, 이로부터 형성된 복합체, 이를 이용한 전극과 복합막 및 이를 채용한 연료전지 |
CN102633963A (zh) * | 2012-04-23 | 2012-08-15 | 西北工业大学 | 星型倍半硅氧烷接枝含氟丙烯酸酯嵌段共聚物杂化高分子及其制备方法 |
CN104282428A (zh) * | 2013-07-10 | 2015-01-14 | 天津工业大学 | 一种制备磁性poss的方法 |
CN104324749B (zh) * | 2014-10-15 | 2016-08-24 | 江南大学 | 一种合成碳酸甘油酯的基于poss的碱性离子液体催化剂及其制备方法 |
CN107565149A (zh) * | 2017-08-14 | 2018-01-09 | 西北工业大学 | 蝌蚪型磺化含poss杂化高分子合成的质子交换膜及制备方法 |
-
2019
- 2019-09-10 CN CN201910854371.9A patent/CN110467730B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110467730A (zh) | 2019-11-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101974226B (zh) | 一种阻燃双马来酰亚胺树脂及其制备方法 | |
CN107118351B (zh) | 双层倍半硅氧烷环氧树脂改性剂及其制备方法和应用 | |
CN101638517B (zh) | 一种有机硅树脂组合物 | |
CN110256814B (zh) | 一种含哌嗪结构的dopo衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法 | |
CN112280005A (zh) | 一种有机硅杂化环氧树脂及其制备方法 | |
CN110669066B (zh) | 一种二硅烷及其制备方法 | |
CN110467730B (zh) | 一种八氯丙基poss的合成方法 | |
CN102532186A (zh) | 一种肟基有机硅化合物的制备方法 | |
CN101659677B (zh) | 三聚膦腈环氧树脂及其制备方法 | |
CN109053795B (zh) | 一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法 | |
CN112110950B (zh) | 一种二硅烷制备方法 | |
CN115947750B (zh) | 羧基化硅烷偶联剂及其制备方法 | |
CN112321818A (zh) | 具有自微孔结构的高分子官能聚合物及其超组装制备方法 | |
CN104371108B (zh) | 一种无卤无磷含硅阻燃剂及其制备方法 | |
CN101151298B (zh) | 多面体低聚倍半硅氧烷单体组装的方法 | |
KR101249352B1 (ko) | 에테르 그룹과 디알킬아미노 그룹이 동시에 포함된 알킬알콕시실란 화합물과 이의 제조방법 | |
CN110452384B (zh) | 一种笼型结构环氧基苯基硅倍半氧烷及其制备方法 | |
CN102584887A (zh) | 一种新型环氧基功能化大环形齐聚倍半硅氧烷的制备方法 | |
CN108993594A (zh) | 一种有机配体修饰的sba-15固载铂催化剂及其制备方法与应用 | |
CN101585850A (zh) | 一种含硅芳香氰酸酯单体及其制备方法 | |
CN110041825B (zh) | 一种离子化生漆复合涂料及其制备方法 | |
KR101145492B1 (ko) | 신규 유기 규소 화합물 및 디올을 갖는 유기 규소 수지, 및이들의 제조 방법 | |
CN112876686A (zh) | 一种耐烧蚀碳硼烷有机硅聚合物及其制备方法与应用 | |
CN115490863B (zh) | 一种耐高温有机硅弹性体及其制备方法 | |
CN101709062A (zh) | 一种新型硅氮烷-二乙炔基苯胺硅烷及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |